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        注射用對(duì)氨基水楊酸鈉近紅外定量模型的建立

        2014-08-29 00:33:03李永輝郄冰冰郭永輝
        河北醫(yī)藥 2014年22期
        關(guān)鍵詞:水楊酸鈉限定值注射用

        李永輝 郄冰冰 郭永輝

        ·藥物研究·

        注射用對(duì)氨基水楊酸鈉近紅外定量模型的建立

        李永輝 郄冰冰 郭永輝

        目的利用近紅外光譜法快速測(cè)定注射用對(duì)氨基水楊酸鈉的含量。方法采集注射用對(duì)氨基水楊酸鈉NIR光譜,采用偏最小二乘法(PLS)進(jìn)行回歸,經(jīng)外部交叉驗(yàn)證建立注射用對(duì)氨基水楊酸鈉的NIR光譜與其主要成分的HPLC法測(cè)定值之間的多元校正模型,預(yù)測(cè)其主成分的含量。結(jié)果校正集樣品濃度范圍為98.1%~102.2%(mg/mg%)。外部交叉驗(yàn)證決定系數(shù)(R2)為77.6,外部驗(yàn)證均方差(RMSEP)為0.228。結(jié)論本方法快速、簡(jiǎn)便,適用于藥品的現(xiàn)場(chǎng)快檢。

        對(duì)氨基水楊酸鈉;NIR;偏最小二乘法

        注射用對(duì)氨基水楊酸鈉 為抗結(jié)核藥物,用于結(jié)核分枝桿菌所致的肺及肺外結(jié)核病,為臨床常用藥物?,F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為《中國(guó)藥典》2010年版二部[1],其含量測(cè)定采用HPLC法。本文收集了來(lái)自國(guó)內(nèi)不同地域、不同流通領(lǐng)域及不同貯存條件下3個(gè)廠家61批注射用對(duì)氨基水楊酸鈉,分別采集近紅外漫反射光譜,以偏最小二乘法(PLS)建立數(shù)學(xué)模型,對(duì)其主成分進(jìn)行定量分析,并對(duì)預(yù)測(cè)集樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果準(zhǔn)確,分析速度快,表明NIR技術(shù)可用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)[2-6]。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試藥 Matrix-F近紅外光譜儀(德國(guó)BRUKER公司),BRUKER公司OPUS 5.0分析軟件。島津LC-2010高效液相色譜儀;Sartorius電子天平,其余試劑均為分析純。3個(gè)生產(chǎn)廠家61批注射用對(duì)氨基水楊酸鈉為市場(chǎng)抽驗(yàn)樣品,規(guī)格:2.0 g。分別來(lái)自國(guó)內(nèi)不同地域、不同流通領(lǐng)域及不同貯存條件(溫度12~29℃;相對(duì)濕度35%~70%)。對(duì)氨基水楊酸鈉照品來(lái)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。

        1.2 方法

        1.2.1 對(duì)氨基水楊酸鈉含量測(cè)定:照《中國(guó)藥典》2010年版二部[1],采用HPLC測(cè)定主成分含量作為理論含量。測(cè)定61批樣品,濃度范圍為98.1%~102.2%(mg/mg%)。見圖1。

        圖1 注射用對(duì)氨基水楊酸鈉理論含量分布情況

        1.2.2 光譜采集:采用Matrix-F隨機(jī)配帶的光纖探頭,光譜掃描范圍為12 000~4 000/cm,分辨率8/cm,掃描次數(shù)32次,每批樣品測(cè)定3瓶,使用平均光譜建模。

        2 結(jié)果

        2.1 校正模型的建立 從61批樣品中選擇選擇40批樣品作為校正集(純度98.1%~102.2%),21批樣品作為驗(yàn)證集(純度99.5%~101.5%),單位mg/mg%。利用OPUS軟件Quant-2中所有預(yù)處理方法和自動(dòng)優(yōu)化功能(NIR方式) 對(duì)校正集樣品進(jìn)行外部交叉驗(yàn)證,主因子數(shù)為2,比較外部驗(yàn)證RMSEP和Different/Ture結(jié)果,確定最優(yōu)校正模型預(yù)處理方法為矢量歸一,最佳光譜范圍5 450.2~4 505.2。外部交叉驗(yàn)證決定系數(shù)(R2)為77.6,外部驗(yàn)證均方差(RMSEP)為0.228,維數(shù)(Rank)為7。見圖2、3。

        圖2 注射用對(duì)氨基水楊酸鈉最佳光譜范圍

        圖3 注射用對(duì)氨基水楊酸鈉定量分析模型外部交叉驗(yàn)證結(jié)果

        2.2 準(zhǔn)確性考察 用建立的模型測(cè)定預(yù)測(cè)驗(yàn)證集中21個(gè)樣品的含量,考察模型預(yù)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。NIR法預(yù)測(cè)結(jié)果與理論結(jié)果相比[3,4],最大偏差為0.395 mg/mg%,最大相對(duì)偏差為0.4%。NIR預(yù)測(cè)結(jié)果與理論結(jié)果在95%可信區(qū)間內(nèi)進(jìn)行差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。見表1。

        表1 注射用對(duì)氨基水楊酸鈉含量預(yù)測(cè)結(jié)果

        2.3 專屬性考察 用樣品的馬氏距離與限定值進(jìn)行比較檢驗(yàn)異常樣品[4]。限定值=Factor×Rank/M 中Rank為主成分維數(shù);M為建模樣品數(shù),F(xiàn)actor為因子。限定值為0.35。于注射用對(duì)氨基水楊酸鈉西林瓶中加入適量的其它物質(zhì)配制成異常樣品,利用建立模型分別測(cè)定,測(cè)得馬氏距離均大于限定值,說明所建立的定量模型具有良好的專屬性。

        3 討論

        3.1 建模樣品的選擇 本次樣品純度范圍較小,僅為98.1%~102.2%,驗(yàn)證R2僅達(dá)77.6,因此認(rèn)為所建模型的適用范圍較窄,在今后模型建立過程中將嘗試改變樣品濃度以擴(kuò)大適用范圍.

        3.2 誤差分析 在注射用粉針劑的測(cè)定中,由于不同企業(yè)西林瓶底部差異較大,并且部分企業(yè)樣品為疏松的塊狀物,因此測(cè)樣方式將對(duì)圖譜質(zhì)量產(chǎn)生影響,建議試驗(yàn)人員應(yīng)規(guī)范操作。

        1 國(guó)家藥典編委會(huì)主編.中國(guó)藥典(二部).北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.240.

        2 胡昌勤,馮艷春.近紅外光譜假藥識(shí)別系統(tǒng)的設(shè)想及可行性探討.中國(guó)藥事,2004,18:250-254.

        3 劉緒平,馮艷春,胡昌勤,等.頭孢拉定膠囊劑通用性近紅外定量分析模型的建立.藥物分析雜志,2008,28:722-724.

        4 侯少瑞,馮艷春,胡昌勤,等.近紅外光譜法快速分析注射用頭孢曲松鈉及其水分含量.藥物分析雜志,2008,28:936-938.

        5 劉偉,范可青,包艷春,等.運(yùn)用車載近紅外光譜儀測(cè)定六味地黃丸水分.中國(guó)藥事,2008,22:703-705.

        6 金少鴻.藥品檢測(cè)車的研制及其應(yīng)用.中國(guó)藥事,2007,21:8-11.

        10.3969/j.issn.1002-7386.2014.22.057

        050092 石家莊市,河北省藥品不良反應(yīng)監(jiān)測(cè)中心(李永輝);河北省食品藥品檢驗(yàn)院(郄冰冰、郭永輝)

        R 917

        A

        1002-7386(2014)22-3490-02

        2014-05-22)

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