王丹丹

（鹽城工學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，鹽城 224051）

甘寶素又名氯咪巴唑，屬殺菌劑類產(chǎn)品，其對真菌抑制力強，效果好，作用溫和，去頭屑止癢效果持久，毒副作用小，在香波中被廣泛應(yīng)用［1–2］。甘寶素還可用于抗菌香皂，沐浴露、藥物牙膏等高檔洗滌用品中。在該產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中，由于使用了有機溶劑甲苯，對環(huán)境衛(wèi)生和人體健康存在潛在的危害?？焖俣譁蚀_地測定出甘寶素中殘留的甲苯含量，對產(chǎn)品工藝優(yōu)化和環(huán)境保護具有重要意義。

測定藥品中殘留的有機溶劑，大多采用氣相色譜法［3–9］，但未見甘寶素中甲苯殘留量測定的文獻報道。筆者建立了毛細管氣相色譜法測定甘寶素產(chǎn)品中甲苯含量的方法，本法操作快速、簡便，適于生產(chǎn)和研究中的檢測應(yīng)用。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣質(zhì)聯(lián)用儀：TRACE DSQ型，配FID檢測器，美國熱電公司；

電子天平：FA2004N型，感量為0.1 mg，上海天平儀器廠；

甲苯、甲醇：分析純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；

甘寶素樣品：鹽城綠葉化工；

甲苯對照品溶液：0.160 g/L，準確稱取100.0 mg 甲苯于25 mL容量瓶中，以甲醇定容后搖勻，再從中吸取1 mL于另一25 mL容量瓶中，以甲醇定容；

甲苯對照品標準工作溶液系列：分別準確移取0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 mL 甲苯對照品貯備液至5只25 mL容量瓶中，以甲醇定容，搖勻；

甘寶素樣品溶液：準確稱取約1 g甘寶素樣品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至標線，搖勻。

1.2 色譜條件

色譜柱：TR–5型毛細管柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）；柱溫：100℃；進樣口溫度：160℃；檢測器溫度：160℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：350 mL/min；尾吹氣流量：30 mL/min；分流比：10∶1；進樣體積：1.0 μL。

1.3 實驗方法

待儀器穩(wěn)定后，按照1.2色譜條件，分別取甲苯對照品溶液和甘寶素樣品溶液進樣，通過比較對照品和樣品的保留時間進行定性分析，按外標法計算甲苯的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

對于甘寶素樣品中的甲苯殘留，本實驗采用樣品溶液直接進樣法測定。這種進樣方式的測定結(jié)果相對準確，但缺點是會使不揮發(fā)樣品殘留于進樣端。甘寶素的沸點較高，但在氣相色譜儀中可以氣化。實驗結(jié)束時需設(shè)定進樣口溫度為280℃，柱溫為200℃，檢測器溫度為250℃，并持續(xù)點火燃燒一段時間，可除盡甘寶素殘留，清理柱系統(tǒng)。經(jīng)試驗，溶液直接進樣不干擾測定，且工作效率比頂空進樣有所提高。

在1.2色譜條件下，實驗分離對象僅為甲醇和甲苯，采用常規(guī)的TR–5型毛細管柱即可滿足分離要求，操作方便。準確吸取對照品溶液1.0 μL進樣，色譜圖如圖1所示，由圖1可知，甲醇與甲苯兩種溶劑分離效果良好。

圖1 對照品的氣相色譜圖

2.2 標準工作曲線

分別吸取系列甲苯對照品標準工作溶液1.0 μL進樣，連續(xù)進樣3次，以甲苯對照品溶液的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標（x），甲苯對照品的色譜峰面積為縱坐標（y），繪制工作曲線。結(jié)果表明，在3.2～25.6 mg/L的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，色譜峰面積與對照品的質(zhì)量濃度線性相關(guān)，線性回歸方程為y=65 625.47x–7 412.27，相關(guān)系數(shù) r=0.999 3。

2.3 檢出限

在1.2色譜條件下，根據(jù)信噪比S/N=3，計算最低檢測濃度，本方法的檢出限為1.16 mg/L。

2.4 精密度和準確度

精密稱取3 份甲苯含量已知的甘寶素樣品1 g，置于10 mL容量瓶中。分別精密加入甲苯對照品貯備液0.5，0.8，1.0 mL，以甲醇定容，搖勻后按1.2色譜條件進樣測定，測定結(jié)果見表1。由表1可知，3份樣品測定結(jié)果的相對標準偏差（RSD）均小于5%，加標回收率為96.5%～102.8%，表明本法測量精密度、準確度均較高，滿足測定要求。

表1 精密度和回收率試驗結(jié)果

2.5 樣品測定

用外標法測定兩批甘寶素產(chǎn)品中的甲苯含量，測得其含量分別為0.014%和0.013%?！吨袊幍洹?010年版［10］中對甲苯的限度要求是0.089%，由此可見，該廠生產(chǎn)的甘寶素樣品符合要求，對環(huán)境和人體的毒害作用可以忽略。

3 結(jié)語

采用氫火焰檢測器和毛細管氣相色譜法測定甘寶素產(chǎn)品中的甲苯含量，方法簡便快速，測定結(jié)果準確度高，重復(fù)性好，可滿足實際要求。

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