曹 洪 周浩豐

（1.安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，安徽 合肥 230051；2.合肥市疾病預(yù)防控制中心，安徽 合肥 230061）

硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物經(jīng)過無機(jī)化作用后的最終產(chǎn)物。硝酸鹽氮是水體受到含氮有機(jī)物污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)。在地表水中，硝酸鹽氮含量較低，某些地下水、工業(yè)廢水和生活污水中含硝酸鹽氮較高，過多的硝酸鹽氮對(duì)人體有害。飲用了含硝酸鹽氮高的水，可使血液中變性血紅蛋白增加。硝酸根離子易轉(zhuǎn)化生成致癌物質(zhì)亞硝酸胺[1]。因此，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中要求硝酸鹽氮的含量不允許超過10mg·L-1。

測(cè)定硝酸鹽的方法很多。目前比較常用的方法有酚二磺酸分光光度法、鎘-銅還原法或鋅-鎘還原法。但是這兩種方法都有一定的局限性。酚二磺酸分光光度法操作有一定的難度，而且受到Cl-，NO2-，NH4+等離子的影響，如果要消除這些干擾，處理水樣時(shí)比較麻煩。鎘-銅還原法操作麻煩，而且還費(fèi)時(shí)。鋅-鎘還原法存在很強(qiáng)的鹽誤差。紫外分光光度法[2]測(cè)定硝酸鹽氮，具有方法操作簡(jiǎn)便、快速、干擾少、準(zhǔn)確度高、精密度好等特點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

利用硝酸鹽在220nm波長(zhǎng)具有紫外吸收和在275nm波長(zhǎng)不具吸收的性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，于275nm波長(zhǎng)測(cè)出有機(jī)物的吸收值在測(cè)定結(jié)果中校正[3]。在標(biāo)準(zhǔn)及樣品220nm波長(zhǎng)吸光度中減去2倍于275nm波長(zhǎng)的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和在曲線上直接讀出樣品的硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度(NO2-—N，mg·L-1)。

1.2 儀器與試劑

UV2000型紫外／可見分光光度計(jì)；10mm石英比色皿；容量瓶：100ml， 1000ml；比色管：50ml；刻度吸管：1ml，10ml。

無硝酸鹽純水；鹽酸溶液(1+11)；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(NO3-—N)=100mg·L-1]；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(NO3-—N)=10mg·L-1]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 水樣預(yù)處理

分別吸取50ml水樣于50ml容量瓶中(必要時(shí)應(yīng)用濾膜法去渾濁物質(zhì))，加1ml鹽酸溶液(1+11)酸化。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列制備

分別吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0ml；1.0ml；2.0ml；5.0ml；10.0ml；15.0ml和20.0ml于50ml容量瓶中，用純水稀釋至 50ml，各加1ml鹽酸溶液。用空白調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，分別在220nm和275nm波長(zhǎng)測(cè)量吸光度。由A校=A220nm-2A275nm對(duì)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為：Y=0.26347X-0.01097，相關(guān)系數(shù)為 0.9996。

1.3.3 樣品分析

分別在220nm和275nm波長(zhǎng)測(cè)量樣品吸光度。用220nm波長(zhǎng)吸光度減去2倍于275nm波長(zhǎng)的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線直接讀出樣品的硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度(NO3-—N，mg·L-1)。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的精密度和回收試驗(yàn)

分別取三份不同濃度水樣進(jìn)行6次測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)在0.7～2.87%。對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率為98.4～103.2%，回收率較好，符合分析要求。

2.2 樣品分析

選取市售六種礦泉水進(jìn)行分析,分析結(jié)果見表1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明市售六種礦泉水硝酸鹽氮含量均符合標(biāo)準(zhǔn)。

表1

3 結(jié)論

紫外分光光度法測(cè)定礦泉水中的硝酸鹽氮，具有靈敏度高、準(zhǔn)確度及精密度均較好，操作簡(jiǎn)單、快捷的特點(diǎn)，能滿足礦泉水中硝酸鹽氮分析監(jiān)測(cè)的要求。

［1］徐虹,韓松.同步測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽方法的研究進(jìn)展[J].實(shí)用醫(yī)藥雜志,2014,31(2):177-178.

［2］趙燦方,李中賢,李琳,等.兩種方法測(cè)定水中硝酸鹽氮的比較分析[J].河南科學(xué),2011,29(8):917-919.

［3］蔣霞,詹志剛,張敏杰.紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮分析方法探討[J].商丘職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào),2012,11(5):88-89.