鄭 翊 ，嚴紅革 ，陳吉華 ，余海洋 ，蘇 斌

(1. 湖南大學 材料科學與工程學院，長沙 410082；2. 湖南大學 噴射沉積技術(shù)及應用湖南省重點實驗室，長沙 410082)

鎂合金由于密度小、減震及屏蔽性能優(yōu)異以及可回收利用等特點，從而作為結(jié)構(gòu)材料的需求量正在日益增加，廣泛應用于汽車、航空航天等領(lǐng)域。然而，鎂合金由于為密排六方結(jié)構(gòu)，室溫下的塑性較差，限制了其在工業(yè)生產(chǎn)中的實際應用[1?4]。超塑性成形工藝是制備鎂合金復雜結(jié)構(gòu)件的重要方法之一[5]。

ZK60是一種綜合性能優(yōu)異的商業(yè)鎂合金，國內(nèi)外學者針對 ZK60鎂合金的超塑性能開展了大量研究[6?14]，如表1所列。目前，ZK60鎂合金超塑性研究主要集中在以等徑角擠壓技術(shù)(ECAP)為代表的大塑性變形(SPD)工藝制備的超細晶棒材上[6?8]，而超細晶板材超塑性的研究報道很少。KIM等[13]通過高比例差速軋制(HRDSR)工藝制備出了晶粒尺寸在1~2 μm的超細晶ZK60板材，在553 K下以1×10?3s?1應變速率拉伸時的最大伸長率達1000%。GALIYEV等[14]通過擠壓?壓制?軋制熱加工工藝(TMP)制備的 ZK60板材在523 K下以1.4×10?4s?1的應變速率拉伸時最大伸長率達1330%。雖然KIM等[13]和GALIYEV等[14]的研究均獲得較好的超塑性能，但是上述的方法都存在著材料制備工藝繁瑣、生產(chǎn)設(shè)備要求較高和超塑性拉伸時應變速率偏低等問題。因此，開展簡化細晶ZK60鎂合金板材的制備工藝和實現(xiàn)高應變速率超塑成形的研究具有重要的意義。

本文作者所在課題組采用高應變速率軋制工藝制備出了細晶ZK60鎂合金板材，并發(fā)現(xiàn)這種板材有著優(yōu)良的力學性能[15]以及良好的可焊性[16]，而高應變速率軋制工藝是一種短流程高效率制備細晶鎂合金板材的有效方法，目前，尚未發(fā)現(xiàn)以這種方法制備的ZK60鎂合金板材超塑性能的研究。本文作者擬研究這種細晶ZK60板材的超塑性能，探討其超塑性變形機制。

表1 不同制備方法下ZK60鎂合金超塑性能Table 1 Superplastic properties of ZK60 alloys processed using different techniques

1 實驗

本研究所用合金為 ZK60鎂合金(Mg-5.5%Zn-0.6%Zr(質(zhì)量分數(shù)))。鑄造原材料為純Mg、純Zn和Mg-30% Zr中間合金，按照比例進行配料，在電阻爐中使用鋼坩堝進行熔煉。熔煉前對原材料和所用工具進行干燥，采用 XJ?5熔劑進行熔體覆蓋保護和精煉。熔煉溫度為720 ℃。熔煉時先在坩堝中加入Mg塊，待Mg塊熔化后加入Zn，為防止中間合金燒損，最后加入Mg-30%Zr(質(zhì)量分數(shù))。澆注全程采用 SO2氣氛進行保護，鑄錠尺寸為 150 mm×150 mm×110 mm。熔煉成鑄錠后，為消除粗大鑄造第二相，得到均勻固溶體，軋前需對鑄錠進行均勻化熱處理，均勻化工藝為300 ℃保溫2 h+330 ℃保溫15 h，空冷。最后將均勻化態(tài)錠坯鋸成10 mm厚的板坯，作為軋制坯料。在d 350 mm×450 mm二輥熱軋機上對均勻化態(tài)ZK60錠坯進行單道次中高應變速率軋制，軋輥轉(zhuǎn)速為436 mm/s。軋制前，合金在400 ℃下預熱8 min，然后在400 ℃下一道次從10 mm的厚度軋到2 mm厚。

應變速率為應變對時間的變化率，也稱變形速度。由于軋制過程中應變速率不是常數(shù)，目前通用的方法是計算變形區(qū)各斷面應變速率的平均值，稱為平均應變速率。本研究采用的式(1)[17]計算平均應變速率：

式中：r為軋輥半徑；ν為軋輥圓周速度；H為軋前板材厚度；h為終軋板材厚度。

當H=10 mm，h=2 mm，ν=436 mm/s，r=175 mm時(本研究中高應變速率軋制所采取的工藝參數(shù))，根據(jù)式(1)計算平均應變速率：

在相同的軋前原始板厚下(H=10 mm)，常規(guī)軋制過程中，當?shù)来螇合铝繛?0%時，第一道次板材軋制后厚度h=9 mm，根據(jù)式(1)此時平均應變速率為

即此時高應變速率軋制的變形的應變速率約為常規(guī)軋制過程中的3倍。ZHU等[15]對鎂合金中高應變速率軋制可行性進行了分析，結(jié)果表明在高應變速率軋制過程中，ZK60鎂合金板材中產(chǎn)生了極高的孿晶密度并隨之形成了極高的動態(tài)再結(jié)晶程度，從而使板材具有均勻的細晶粒微觀組織，板材的微觀組織如圖1所示。由圖1可以看出，通過高應變速率軋制合金坯料發(fā)生了較完全的再結(jié)晶，平均晶粒尺寸大約為4.7 μm。

圖1 高應變速率軋制后ZK60鎂合金板材微觀組織Fig. 1 Microstructure of ZK60 alloy after high strain rate rolling process

采用電火花切割法從軋制板材上切取超塑性拉伸試樣，拉伸方向與軋制方向平行，試樣標距尺寸為12 mm×6 mm×2 mm。

試樣均在INSTRON3369電子萬能試驗機上進行拉伸實驗，試驗溫度為523~673 K，初始應變速率范圍為 1×10?3~1×10?1s?1。開始拉伸之前，試樣在試驗溫度下保溫15 min。加熱裝置為三區(qū)控溫電阻爐，溫控誤差為±1 ℃，實驗均在空氣中進行。采用應變速率突變法測量應變速率敏感性指數(shù)m值。

金相試樣經(jīng)鑲嵌、預磨、拋光和腐蝕后，用Leitz MM?6臥式金相顯微鏡觀察軋制態(tài)ZK60鎂合金超塑性變形前后的組織演變特征，腐蝕液采用0.8 g苦味酸+2 mL冰醋酸+3 mL水+20 mL乙醇配制成的混合溶液，并用截線法測量晶粒尺寸d(d=1.74L，L為截線長度)。采用FEI Quanta 200掃描電鏡(SEM)對超塑性拉伸斷裂試樣進行斷口分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 超塑性變形行為

圖2所示為試樣在不同變形溫度以不同應變速率拉伸時的宏觀形貌照片。由圖 2(a)可見，當初始拉伸應變速率為1×10?3s?1時，在523 K下出現(xiàn)明顯的縮頸現(xiàn)象，而當溫度升高到573~673 K時，試樣整個變形區(qū)內(nèi)的變形很均勻，進入了準穩(wěn)定變形階段，沒有明顯的頸縮，這表明超塑性變形中頸縮得到了很大程度的抑制。由圖2(b)可見，在623 K下進行拉伸時，初始應變速率在 1×10?3~1×10?2s?1之間的試樣無明顯的縮頸，而當初始應變速率為1×10?1s?1時試樣出現(xiàn)明顯的縮頸現(xiàn)象。以上結(jié)果表明，采用高應變速率軋制工藝制備的細晶ZK60鎂合金板材在一定溫度和應變速率范圍內(nèi)具有較好的超塑變形性能。

圖2 拉伸變形前后ZK60鎂合金板材的宏觀形貌Fig. 2 Macrographs of ZK60 magnesium alloy before and after tensile: (a)1×10?3 s?1; (b)623 K

圖3所示為高應變速率軋制ZK60細晶板材超塑性變形的真應力—真應變曲線。由圖 3(a)可見，當變形溫度為523 K時，試樣在拉伸變形初期發(fā)生明顯的加工硬化現(xiàn)象，隨后又出現(xiàn)顯著的加工軟化現(xiàn)象，未出現(xiàn)金屬超塑性拉伸時特有的流動穩(wěn)定性；當變形溫度升高到573 K以上后，應力—應變曲線具有典型的超塑性特性，曲線上無明顯的應力峰，有一個穩(wěn)定的流動應力平臺區(qū)。由圖3(b)可見，試樣在623 K下變形時，當應變速率較大時，拉伸曲線出現(xiàn)明顯的加工硬化和加工軟化現(xiàn)象，但隨著應變速率的減小，這種加工硬化和加工軟化現(xiàn)象逐漸減弱，在低應變速率下拉伸曲線上出現(xiàn)了明顯的流變應力穩(wěn)定平臺區(qū)域，而高應變速率則沒有。

圖3 ZK60鎂合金板材的超塑性變形的真應力—真應變曲線Fig. 3 Typical true stress—true strain curves of ZK60 alloy in superplastic deformation: (a)1×10?3 s?1; (b)623 K

應變速率敏感性指數(shù)m值是表征材料超塑性變形性能的重要參數(shù)。實際上超塑性拉伸過程是一個縮頸位置發(fā)生不斷轉(zhuǎn)移和交替的過程。材料的m值越大，則這種縮頸發(fā)生轉(zhuǎn)移和交替過程延續(xù)的時間就越長，因而變形量就越大。本研究中采用速率突變法來確定應變速率敏感性指數(shù)m值。

圖4所示為623 K下采用速率突變法測定的真應力—真應變曲線，應變速率范圍為 1×10?4~2×10?2s?1。圖5所示為試樣在不同溫度下采用速率突變法確定m值所獲真應力—真應變的對數(shù)關(guān)系曲線圖。根據(jù)超塑性本構(gòu)方程，m值定義為曲線的斜率。由圖5中可以看出，隨著溫度的提高，曲線斜率增大，則m值增大。

表2所列為在不同溫度下的應變速率敏感性指數(shù)m值。從表2可知，由于573、598、623和648 K下應變速率敏感性指數(shù)m值在0.4~0.5左右，表明在這些溫度下進行超塑性拉伸時合金晶界結(jié)構(gòu)并沒有發(fā)生很大變化[7]；m值接近0.5，則表明晶界滑移(GBS)機制是主要的變形機制[18]，由后續(xù)的表面形貌照片可以看到晶界滑移的痕跡。

圖4 623 K下采用速率突變法測定ZK60鎂合金板材的真應力—真應變曲線Fig. 4 True stress—true strain curve of ZK60 alloy obtained by strain rate jump test at 623 K

圖5 各溫度下采用速率突變法后ZK60鎂合金板材真應力真應變的關(guān)系Fig. 5 Relationship between true stress and strain rate of ZK60 alloy by strain rate jump tests at various temperatures

表2 各溫度下應變速率敏感性指數(shù)m值Table 2 Strain rate sensitivity m at various temperature

圖6所示為試樣經(jīng)超塑性拉伸變形后的伸長率δ與應變速率和溫度之間的關(guān)系曲線。由圖 6(a)可見，在同一溫度下，試樣的伸長率會隨著應變速率的增加而減小。在648 K下初始應變速率為1×10?3s?1時的伸長率最大，為650%，其m值為0.53；隨著應變速率增大，伸長率下降，初始應變速率為1×10?2s?1時伸長率為254.3%；在623 K時，試樣表現(xiàn)出了良好的超塑性能，在初始應變速率為 1×10?3~1×10?2s?1時伸長率變化不大，保持在 580%左右，m值為 0.47，而在初始應變速率為 1×10?1s?1時伸長率仍高達233%，這表明本研究中采用的細晶ZK60鎂合金板材在高應變速率下有著優(yōu)良的超塑性能。

由圖6(b)可見，在同一變形速率下，在低溫度區(qū)，隨著變形溫度的提高，伸長率增加，但是超過一定溫度之后，伸長率急劇下降，這是由于溫度過高時試樣的晶粒長大嚴重，導致塑性變形能力急劇下降[19]。

圖6 ZK60鎂合金板材超塑性變形至斷裂的伸長率與應變速率和溫度關(guān)系Fig. 6 Relationships among elongation-to-failure and strain rate(a)and temperature(b)in superplastic deformation of ZK60 alloy

雖然高應變速率軋制細晶ZK60板材有著較好的高應變速率超塑性能，但比采用 HRDSR法制備的ZK60板材[13]的低得多，其原因是本實驗中板材的晶粒大小在4.7 μm左右，而后者板材的晶粒尺寸1~2 μm之間。文獻[20]表明，要獲得高應變速率超塑性，一般方法是提高變形溫度或者降低晶粒尺寸，但是晶粒也要有較好的尺寸穩(wěn)定性。一般來說，提高晶粒尺寸穩(wěn)定性有利于提高超塑成型時的應變速率[21]。而ZK60鎂合金中的含Zr第二相可以穩(wěn)定細晶結(jié)構(gòu)，增加晶粒穩(wěn)定性[22]。

為了更好地探究ZK60細晶鎂合金板材超塑性變形過程中的主要變形機制，按照式(4)計算超塑性變形的激活能Q：

式中：σ為流變應力；n為應力指數(shù)(n=1/m)；R為摩爾氣體常數(shù)(R=8.314 J/K)；T為絕對溫度。

圖7所示為ZK60細晶鎂合金板材超塑性變形過程中激活能曲線，為圖7中曲線的斜率值。

圖7 ZK60鎂合金板材超塑性變形過程中的lnσ和 T - 1的關(guān)系Fig. 7 Relationship between lnσ and T - 1 of ZK60 alloy during superplastic deforming

2.2 微觀組織演變

圖8所示為初始應變速率為1×10?3s?1時573 K、623 K、673 K下超塑性拉伸至斷裂后標距部分微觀組織和夾持部位微觀組織，圖8(a)、(c)和(e)所示為標距部分金相組織，距離斷口約3~5 mm處。圖8(b)、(d)和(f)所示為夾持部分金相組織。從圖8(a)和(b)中可以看出，在573 K時，標距部分組織和夾持部分組織晶粒均發(fā)生了一定程度的長大，但是長大作用不明顯，但是隨著溫度升高，從圖中可以看出明顯的晶粒粗化。同一溫度下對比標距部分組織和夾持部分組織，可以觀察到標距部分晶粒組織較細，這意味著可能在超塑性變形過程中由于應力的影響而發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，這種動態(tài)再結(jié)晶的作用在AZ31鎂合金變形過程中也被發(fā)現(xiàn)[26]。從圖8(a)、(c)和(e)可知，超塑性拉伸變形后晶粒組織呈等軸狀，并沒有沿著拉伸方向伸長，說明了晶界滑移和晶粒轉(zhuǎn)動在超塑性過程中起到了重要的作用。絕大多數(shù)的研究者都認為，晶界滑移機制(GBS)是超塑性的主要變形機制，當超塑變形時晶粒保持等軸狀，這正是GBS機制的主要特征。從圖8(a)、(c)和(e)中還可以觀察到超塑性拉伸變形后沿晶界分布或在三角晶界處分布的空洞，空洞一般都會在晶界處形核，一般為產(chǎn)生于三晶界交界處的V形空洞或者沿晶界、相界產(chǎn)生的O形空洞，當空洞長大到相當程度時，空洞之間互相發(fā)生連接、聚合，這些大尺寸的空洞容易導致大量的或者較強的應力區(qū)，限制材料變形的能力，最終導致材料斷裂[19]。從圖8(b)、(d)和(f)可知，夾持部分由于沒有應力的作用未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，晶粒大小不一，隨著溫度的升高，晶粒發(fā)生了很明顯的長大。

圖8 應變速率為1×10?3 s?1時不同溫度下超塑性拉伸至斷裂后ZK60鎂合金板材標距部分和夾持部位的金相組織Fig. 8 Microstructures in grip and gauge sections of ZK60 alloy tensiled to fracture at given strain rate of 1×10?3 s?1 and different temperatures: (a), (b)573 K; (c), (d)623 K; (e), (f)673 K

2.3 斷口形貌

圖9所示為軋制態(tài) ZK60鎂合金在 648 K下以1×10?3s?1的應變速率拉伸后斷口形貌。從圖9可見，斷口表面有很多完整的細小晶粒，保持最初的形貌，這是明顯的晶界滑移的結(jié)果；斷口表面大部分為小晶粒之間的解理刻面，斷裂面深度較大，空洞分布較均勻且接近等軸狀。同時也能觀察到空洞附近的撕裂棱(圖 9中箭頭所示)，這是由于晶格擴散或者晶界擴散控制下位錯蠕變過程所形成的[24]，說明位錯蠕變在變形過程中起到了重要的作用。超塑性變形在初期階段主要依賴于晶界滑移，而隨著超塑變形的進行，晶界滑移越來越難，為了緩和應力集中，在沿著晶界的凸臺處或者是三角晶界處容易產(chǎn)生位錯，通過晶內(nèi)和晶界的位錯運動松弛內(nèi)應力來協(xié)調(diào)晶界滑移[19]。由此可見，超塑性變形過程中晶界擴散或者晶格擴散控制下的位錯蠕變機制協(xié)調(diào)了晶界的滑移。

圖9 在648 K及應變速率為1×10?3 s?1下獲得最佳伸長率650%后ZK60鎂合金板材拉伸斷口的形貌Fig. 9 Morphologies of fracture surfaces of ZK60 alloy after obtaining best superplastic deformation with elongation to failure of 650% at 648 K and 1×10?3 s?1

圖10所示為試樣在648 K、1×10?3s?1條件下獲得最佳伸長率拉伸后ZK60鎂合金的斷口側(cè)面形貌。圖10(a)為斷口附近側(cè)面的宏觀形貌，可以看出斷口為撕裂斷裂，在斷口附近有空洞拉長痕跡，仍可以觀察到很多O形的空洞。圖10(b)為斷口側(cè)面的微觀形貌，可以看出很明顯的流變痕跡，晶粒保持為等軸狀，晶粒之間有著明顯的滑移間隙以及粘流狀的塑性變形痕跡，這說明晶粒發(fā)生了移動，而晶粒之間有較寬的大角度晶界區(qū)，可以說明GBS機制是主要的變形機制。在兩個晶粒間還有粘性流動的絲狀物，這些絲狀物連接著相鄰的晶粒，絲狀物沿著晶界分布，從圖中可以看出絲狀物的取向并不是完全一致的，這就說明在晶界滑移過程中，位錯蠕變過程協(xié)調(diào)了滑移的進行，促使晶粒發(fā)生了轉(zhuǎn)動或者變位[27]。因此，超塑性變形后晶粒伸長較少或者沒有伸長(圖8)。

圖10 648 K和1×10?3 s?1條件下獲得最佳伸長率后ZK60鎂合金的斷口側(cè)面形貌Fig. 10 Fracture profile surface morphologies of ZK60 alloy after best superplastic deformation at 648 K and 1×10?3 s?1:(a)Macroscope; (b)Microscope; (c)Filament morphology

圖10(c)為斷口側(cè)面絲狀物的形貌。沿著拉伸方向，在晶粒、晶界以及絲狀物上取點A、B、C、D、E、F進行EDX分析，其結(jié)果如圖11所示。從圖11中可以看出，Zn元素含量隨位置不同而有變化，從晶粒內(nèi)部A至絲狀物處D的Zn含量是逐漸增加的，D點的Zn含量最大，為10.69%，再從絲狀物中間的D至晶粒內(nèi) F，Zn元素含量依次減少。由于 ZK60成分為Mg-5.5%Zn-0.6%Zr(質(zhì)量分數(shù))，Zn含量的變化反映了超塑性拉伸時原子的流動情況，造成這種現(xiàn)象有可能是由于超塑性拉伸中發(fā)生了擴散蠕變。根據(jù)擴散蠕變機理的超塑性理論，在拉應力的作用下，垂直于拉伸軸的晶界處于高勢能態(tài)，平行于拉伸軸的晶界處于低勢能態(tài)，因而會導致空位由高勢能的界面向低勢能的界面移動，與此同時，物質(zhì)原子則沿相反的方向擴散，造成晶界處的Zn含量比晶內(nèi)Zn含量高，而絲狀物中Zn含量比晶界處高，則有可能是Zn原子從晶界處擴散到絲狀物，導致晶界處 Zn含量的下降，表明這些絲狀物的形成是由于相鄰晶界處 Zn原子的擴散而形成的[28]。而對于這些絲狀物形成另一種更加可能的解釋為高溫下液相的沿晶界存在而形成的產(chǎn)物，由于高溫的作用，會導致合金元素在晶界上成分的變化，降低了晶界的熔點，繼續(xù)升高溫度，在三晶粒交界處最初產(chǎn)生液相[29]，液相會沿著晶界擴展，在拉伸力的作用下液相被拉長冷卻形成細絲狀物質(zhì)。液相的存在會對超塑性變形具有促進作用，這些液相會釋放應力集中以及協(xié)調(diào)晶界滑移?？梢钥闯觯z狀物沿著晶界滑移的方向分布，在超塑性變形過程中，隨著晶界滑移過程的進行，晶界間產(chǎn)生了粘滯性流動，而產(chǎn)生的這些絲狀物都連接著晶粒，一定程度上可以使晶界滑移更容易進行。由以上分析可知，高應變速率軋制ZK60鎂合金的超塑性變形過程是多種機制綜合作用的過程，其中晶界滑移是主要變形機制，同時也存在擴散蠕變、液相輔助等多種協(xié)調(diào)機制。

圖11 圖10(c)中A、B、C、D、E、F各點Zn元素含量Fig. 11 Element content of Zn detected at points A, B, C, D, E and F in Fig. 10(c)

3 結(jié)論

1) 高應變速率軋制細晶ZK60鎂合金板材在高應變速率下顯示出較好的超塑性能。在648 K下初始應變速率為1×10?3s?1時獲得最大伸長率650%，應變速率敏感性指數(shù)m為0.53；在623 K下初始應變速率為1×10?2s?1時，伸長率達到了584.5%，應變速率敏感性指數(shù)m為0.47。

2) 在523~673 K之間，細晶ZK60鎂合金板材的應變速率敏感性指數(shù) m值隨著溫度升高而增大，在623 K、648 K時接近0.5，其超塑性平均激活能為107 kJ/mol左右。

3) 高應變速率軋制細晶ZK60鎂合金的超塑性變形過程是多種機制綜合作用的過程，其中晶界滑移是主要變形機制，主要協(xié)調(diào)機制為晶界擴散控制的位錯蠕變，同時還伴有液相輔助協(xié)調(diào)機制。

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