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        快堆MOX燃料氧與金屬原子比控制原理

        2014-08-08 06:37:42屈哲昊尹邦躍楊啟法梁雪元
        原子能科學(xué)技術(shù) 2014年7期
        關(guān)鍵詞:點缺陷芯塊平衡常數(shù)

        屈哲昊,尹邦躍,楊啟法,梁雪元

        (1.中國原子能科學(xué)研究院 反應(yīng)堆工程研究設(shè)計所,北京 102413;

        2.核工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所,北京 100091)

        氧與金屬原子比(O/M比,余同)指MOX燃料即(U1-yPuy)O2±x混合氧化物燃料晶格中氧原子與金屬原子個數(shù)的比值,即O/M比=2±x。O/M比是MOX燃料最重要的性能指標(biāo)之一,對MOX燃料的熔點、晶格常數(shù)、理論密度、熱物性、擴(kuò)散系數(shù)、氧在燃料中的化學(xué)位即氧勢以及堆內(nèi)輻照性能均有很大影響。而PuO2含量、Pu分布均勻性、燒結(jié)溫度、燒結(jié)氣氛氧分壓、粘接劑種類和添加量、批次質(zhì)量等因素均對O/M比有影響。Toci等[1]指出,富钚顆粒的氧勢一般要高于钚均勻分布的MOX固溶體的氧勢。中國實驗快堆MOX燃料的PuO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%,O/M比為1.96~1.99,如何從理論計算和工藝控制方面達(dá)到所要求的O/M比是一個重要的研究課題。

        國外從20世紀(jì)50年代開始研究核燃料的氧勢和O/M比,現(xiàn)已得到數(shù)千個數(shù)據(jù),但這些數(shù)據(jù)通常是在有限的“氧勢-溫度-成分”范圍內(nèi)重復(fù)進(jìn)行,由于實驗測量條件不同,數(shù)據(jù)分散性較大。各國也提出了很多氧勢理論模型,但由于采用不同的離子平衡假設(shè)和不同的熱力學(xué)數(shù)據(jù),計算結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)存在較大差異,至今沒有一個普遍公認(rèn)的氧勢模型[2-7]。根據(jù)經(jīng)驗,在MOX燃料芯塊生產(chǎn)過程中,一般通過控制燒結(jié)氣氛的氧分壓即氣體氧勢來調(diào)整固體芯塊的氧勢和O/M比。顯然,了解MOX燃料的O/M比控制原理將有利于優(yōu)化MOX燃料芯塊的燒結(jié)工藝參數(shù),本文將進(jìn)行MOX燃料的O/M比控制原理的研究。

        1 氧勢模型

        氧化物陶瓷芯塊在保溫?zé)Y(jié)過程中,固體芯塊內(nèi)的氧勢與燒結(jié)氣氛的氧勢存在平衡,根據(jù)熱力學(xué)定律,氧化學(xué)位為:

        (1)

        (2)

        MOX芯塊的O/M比是固體內(nèi)的化學(xué)位即氧勢、溫度和Pu含量的函數(shù),為建立O/M比與MOX燃料芯塊燒結(jié)工藝(燒結(jié)溫度、氧分壓和PuO2含量)之間的關(guān)系,需通過熱力學(xué)參數(shù)或離子反應(yīng)平衡常數(shù)精確計算氧勢,并建立O/M比與氧勢之間的關(guān)系式。國外早在20世紀(jì)50年代就已開始進(jìn)行核燃料的氧勢研究,從晶體結(jié)構(gòu)缺陷、熱力學(xué)行為角度出發(fā),發(fā)展了燃料的多種氧勢熱力學(xué)理論和數(shù)學(xué)模型[8]。公認(rèn)的氧勢模型主要有Rand-Markin模型、Blackburn模型、相平衡模型、點缺陷模型。這些理論模型采用了一些假設(shè)和有差異的熱力學(xué)數(shù)據(jù),測量數(shù)據(jù)由于原理或技術(shù)的原因存在誤差,使氧勢模型的應(yīng)用有限。

        1) Rand-Markin價態(tài)模型

        Rand-Markin模型是基于實驗結(jié)果的經(jīng)驗?zāi)P?,它把MOX視為UO2+x與PuO2-x形成的理想固溶體(U1-yPuy)O2±x。該模型假設(shè):當(dāng)MOX芯塊為超化學(xué)計量時,即(U1-yPuy)-O2+x的O/M比大于2.00時,氧勢為鈾平均價態(tài)的函數(shù);當(dāng)其為亞化學(xué)計量時,即(U1-yPuy)-O2-x的O/M比小于2.00時,氧勢為钚平均價態(tài)的函數(shù),且不受溫度和Pu/U比的影響[9]。

        對于亞化學(xué)計量(U1-yPuy)O2-x而言,U離子的價態(tài)VU是+4,但Pu離子的平均價態(tài)VPu不是整數(shù)。

        VPu=4-2x/y

        (3)

        對于超化學(xué)計量(U1-yPuy)O2+x而言,Pu離子的價態(tài)為+4,但U離子的平均價態(tài)不是整數(shù):

        VU=4+2x/(1-y)

        (4)

        2) Blackburn離子平衡模型

        Blackburn模型[12]可認(rèn)為是半經(jīng)驗性模型,它認(rèn)為MOX固溶體中存在確定的U、Pu離子價態(tài),各價態(tài)離子相互平衡,構(gòu)成一系列平衡方程。MOX燃料通常在強(qiáng)還原性氣氛中進(jìn)行燒結(jié),離子平衡反應(yīng)要考慮U2+-U4+、U4+-U6+、Pu3+-Pu4+、Pu2+-Pu3+等反應(yīng)體系,其對應(yīng)的反應(yīng)平衡常數(shù)分別為:

        (5)

        (6)

        (7)

        (8)

        式中,[U2+]、[U4+]、[U6+]、[Pu2+]、[Pu3+]、[Pu4+]、[O2-]分別為U2+、U4+、U6+、Pu2+、Pu3+、Pu4+、O2-的濃度,余同。

        對于確定成分與O/M比的(U1-yPuy)O2±x燃料,x和y是已知量,有:

        [U2+]+[U4+]+[U6+]=1-y

        (9)

        [Pu2+]+[Pu3+]+[Pu4+]=y

        (10)

        2[U2+]+4[U4+]+6[U6+]+2[Pu2+]+

        3[Pu3+]+4[Pu4+]=2±x=2[O2-]

        (11)

        當(dāng)反應(yīng)平衡常數(shù)已知,聯(lián)立解上述7個公式即可求得pO2;或當(dāng)pO2和y已知,同樣可根據(jù)式(5)~(8)求解x,從而得到混合氧化物燃料的O/M比。圖1為利用Blackburn模型計算得到的MOX燃料氧勢與O/M比的關(guān)系[13]。

        Blackburn模型計算過程較簡單,方法易掌握,計算量少,精確度受反應(yīng)平衡常數(shù)的影響較大。Blackburn發(fā)布模型時,利用相圖中UO2/U4O9、UO2-x/U(l)平衡數(shù)據(jù)分別計算得到了KU24、KU46。也可利用已知的pO2、x、y等數(shù)據(jù),擬合得到平衡常數(shù)。受Stan等[11,14]的啟發(fā),若結(jié)合量子力學(xué)理論與分子動力學(xué)計算技術(shù)進(jìn)行反應(yīng)平衡常數(shù)的理論估算,再利用實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行修正,可得到更準(zhǔn)確的反應(yīng)平衡常數(shù),從而提高Blackburn模型的計算準(zhǔn)確度。

        圖1 Blackburn模型計算得到的MOX燃料的氧勢與O/M比的關(guān)系[13]

        3) 相平衡模型

        相平衡模型假定MOX燃料中U4O9與UO2、Pu2O3與PuO2之間存在相互平衡,且U4O9、Pu2O3這兩種含非化學(xué)計量缺陷的化合物可對應(yīng)地溶解于無缺陷的化學(xué)計量比化合物UO2、PuO2中。

        8UO2+O2(g)=2U4O9

        2Pu2O3+O2(g)=4PuO2

        形成(U1-yPuy)Ox固溶體的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能為:

        (12)

        相平衡模型是Hoch等[15]在錒系氧化物中采用的模型,Besmann等[16-17]和Krishnaiah[18]將其應(yīng)用于MOX燃料。目前很少采用該方法計算MOX燃料的氧勢,僅Varamban等[19]利用此方法預(yù)測MOX燃料的氧勢。

        4) 點缺陷模型

        由于非化學(xué)計量化學(xué)物中必然存在間隙離子、空位、自由電子、電子空隙等結(jié)構(gòu)缺陷,它們之間也會構(gòu)成平衡,因此點缺陷模型認(rèn)為可通過計算缺陷平衡反應(yīng)來得到固溶體的氧勢。

        MOX燃料可能存在以下缺陷反應(yīng)(使用Kroger-Vink符號表示缺陷):

        假設(shè)上述6個反應(yīng)平衡常數(shù)已知,則可通過計算MOX固溶體的氧空位與氧間隙原子濃度計算O/M比:

        (13)

        利用點缺陷模型求解MOX燃料氧勢的計算結(jié)果與實驗結(jié)果符合較好,此方法被Kato等[20-21]廣泛應(yīng)用于MOX燃料和嬗變?nèi)剂系难芯恐小5壳吧袩o文獻(xiàn)報道如何通過理論計算得到平衡常數(shù)。Kato等[22]利用實際測量的氧勢擬合計算得到U0.8Pu0.2O2±x的各平衡常數(shù)如下:

        (14)

        (15)

        (16)

        (17)

        (18)

        (19)

        Blackburn模型和點缺陷模型是目前應(yīng)用最多的兩種理論模型,并已積累了大量實驗數(shù)據(jù)。利用國外現(xiàn)有離子反應(yīng)平衡常數(shù)和熱力學(xué)數(shù)據(jù),采用Blackburn模型可精確研究MOX燃料的氧勢,但目前這些數(shù)據(jù)較少,今后應(yīng)開展更為精確的點缺陷模型計算研究。

        2 MOX燃料O/M比控制工藝計算

        2.1 氧分壓計算

        為使MOX燃料的O/M比達(dá)到指標(biāo)設(shè)計要求,要根據(jù)氧勢模型計算出氧勢的控制范圍,再根據(jù)氧勢精確計算結(jié)果計算在某燒結(jié)溫度下的氧分壓,最后根據(jù)氧分壓控制氣體露點。

        假設(shè)快堆MOX燃料芯塊的設(shè)計成分分別為(U0.7Pu0.3)O2-x、(U0.75Pu0.25)O2-x、(U0.8Pu0.2)O2-x,分別利用Blackburn模型和點缺陷模型計算得到不同O/M比對應(yīng)的氧分壓,結(jié)果分別列于表1和2。采用Blackburn模型進(jìn)行計算,對于(U0.7Pu0.3)O2-x燃料,當(dāng)設(shè)計O/M比為1.97時,若在1 700 ℃、Ar-5%H2氣中燒結(jié),則要求將氧分壓控制為7.70×10-6Pa,或?qū)⒀鮿菘刂茷?381.98 kJ/mol。對于(U0.75Pu0.25)O2-x燃料,當(dāng)設(shè)計O/M比為1.97時,若在1 700 ℃、Ar-5%H2氣中燒結(jié),則要求將氧分壓控制為3.05×10-6Pa,或?qū)⒀鮿菘刂茷?397.18 kJ/mol??梢?,要達(dá)到相同的亞化學(xué)計量O/M比,PuO2含量高則對燒結(jié)氣氛的氧分壓控制要求可適當(dāng)放松。

        采用點缺陷模型計算得到了MOX燃料的燒結(jié)氣氛氧分壓,對于(U0.7Pu0.3)O2-x燃料,當(dāng)設(shè)計O/M比為1.97時,如果在1 700 ℃、Ar-5%H2氣中燒結(jié),則要求將氧分壓控制在3.52×10-6Pa(而Blackburn模型計算值為7.70×10-6Pa),或?qū)⒀鮿菘刂圃?394.87 kJ/mol。對于(U0.75Pu0.25)O2-x燃料,當(dāng)設(shè)計O/M比為1.97時,如果在1 700 ℃、Ar-5%H2氣中燒結(jié),則要求將氧分壓控制在1.23×10-6Pa(而Blackburn模型計算值為3.05×10-6Pa),或?qū)⒀鮿菘刂圃?412.11 kJ/mol。

        表1 Blackburn模型計算得到的燒結(jié)氣氛的氧分壓和氧勢

        表2 點缺陷模型計算得到的燒結(jié)氣氛的氧分壓和氧勢

        續(xù)表2

        比較Blackburn模型與點缺陷模型的計算結(jié)果可發(fā)現(xiàn),兩種模型的計算結(jié)果變化規(guī)律基本一致(圖2),但Blackburn模型的氧勢和氧分壓隨O/M比增大而增大的速度較快。圖2顯示,當(dāng)O/M比≤1.96時,Blackburn模型的氧勢和氧分壓計算結(jié)果均相應(yīng)地低于點缺陷模型的;而當(dāng)O/M比>1.96時,Blackburn模型的氧勢和氧分壓計算結(jié)果均相應(yīng)地高于點缺陷模型的。今后應(yīng)根據(jù)自有實驗數(shù)據(jù)選擇合適模型以用于理論預(yù)測我國MOX芯塊燒結(jié)氣氛氧分壓。由于目前文獻(xiàn)報道的點缺陷模型平衡常數(shù)有限,盡管國外研究者認(rèn)為其與實驗符合較好,但在本文后續(xù)計算中仍選用Blackburn模型計算數(shù)據(jù)。

        圖2 Blackburn模型與點缺陷模型計算結(jié)果的比較

        2.2 露點計算

        如果燒結(jié)氣氛中存在水,存在2H2+O2→2H2O反應(yīng),則:

        (20)

        式中:p為各氣態(tài)物質(zhì)的分壓;Keq為該反應(yīng)平衡常數(shù),有:

        (21)

        ΔG0=ΔH0-TΔS0=-492 880+109.6T

        (22)

        pH2/pH2O=

        (23)

        根據(jù)Blackburn模型計算結(jié)果,以(U0.75-Pu0.25)O1.97為例進(jìn)行計算分析,1 700 ℃燒結(jié)時要求將氧分壓控制在3.05×10-6Pa,于是計算得到:

        pH2/pH2O=

        若pH2=0.1 MPa,則pH2O=2 529.08 Pa。實際MOX芯塊燒結(jié)氣氛為Ar-5%H2混合氣體,若混合氣體的壓力為0.1 MPa,pH2=5 kPa,則pH2O=126.45 Pa,即混合氣體中的水分含量應(yīng)控制為1 264.5 ppm。

        通過冷凝器冰浴[23]可調(diào)節(jié)氣體pH2/pH2O,對于冰面體系,飽和水蒸氣壓與溫度的關(guān)系可通過以下方程計算:

        lnpH2O=-6 024.528 2T-1+29.327 07+

        1.061 386 8×10-2T-1.319 882 5×

        10-5T2-0.493 825 77lnT

        (24)

        通過式(23)計算得到pH2O后,求解式(24)即可得到冷凝器的工作溫度即露點T為291.58 K(18.58 ℃)??梢?,將露點為18.58 ℃的0.1 MPa純H2氣或水分含量為1 264.5 ppm、露點為255.28 K(-17.72 ℃)的0.1 MPa Ar-5%H2混合氣通過冷凝器冰浴脫水后,再通入燒結(jié)爐內(nèi)在1 700 ℃燒結(jié),理論上可得到成分為(U0.75Pu0.25)O1.97的MOX芯塊。若燒結(jié)溫度提高至1 750 ℃,要使(U0.75Pu0.25)O2-x的O/M比控制在1.97,則要求將0.1 MPa Ar-5%H2氣體的水分含量控制在1 633.7 ppm、露點控制在258.02 K(-14.98 ℃)。

        采用上述同樣方法可計算得到1 750 ℃燒結(jié)具有不同成分和O/M比的(U0.75Pu0.25)O1.95、(U0.75Pu0.25)O1.96、(U0.75Pu0.25)O1.98、(U0.75Pu0.25)-O1.99、(U0.75Pu0.25)O1.995芯塊時,必須將0.1 MPa Ar-5%H2氣體的水分含量分別控制在370.4、739.8、4 403.6、17 855.4、43 064.8 ppm,露點分別控制在-30.10、-23.27、-3.77、13.83、26.16 ℃(圖3)。其他成分MOX燃料的燒結(jié)氣體水分含量和露點計算結(jié)果列于表3。

        表3 MOX芯塊燒結(jié)氣氛中水分含量及露點

        圖3 (U0.75Pu0.25)O2-x的O/M比與燒結(jié)氣體水分含量和露點的關(guān)系

        圖4 氧勢、燒結(jié)溫度、氣體水分含量和露點對(U0.8Pu0.2)O2-x燃料O/M比的影響[24]

        圖4所示為美國阿貢國家實驗室的(U0.8Pu0.2)O2-x燃料的O/M比與氧勢、溫度和氣體露點的關(guān)系[24]??梢姡粢驩/M=1.97,在1 700 ℃燒結(jié)時氣體的氧勢應(yīng)控制在約-420 kJ/mol,較本文計算的氧勢偏低(Blackburn模型計算的氧勢為-397.18 kJ/mol,點缺陷模型的為-412.11 kJ/mol),露點約為-20 ℃。本文計算得到(U0.8Pu0.2)O1.97燃料在1 700 ℃燒結(jié)時,要求控制氣體水分含量為690.2 ppm、露點為-23.98 ℃;在1 750 ℃燒結(jié)時,要求控制氣體水分含量為893.4 ppm、露點為-21.35 ℃,這與文獻(xiàn)[24]的結(jié)論基本一致。俄羅斯專家指出快堆MOX芯塊在1 750 ℃、Ar-8%H2氣中燒結(jié),當(dāng)H2氣中H2O含量分別為0.03%、0.3%時,即氣體露點分別為-40、-16 ℃時,對應(yīng)O/M比可分別達(dá)到1.95、1.98,但其MOX燃料的PuO2含量未知。本文計算得到(U0.75Pu0.25)O1.95、(U0.75Pu0.25)O1.98燃料分別在1 750 ℃、Ar-8%H2氣中燒結(jié)時,要求控制氣體露點分別為-32.34、-6.5 ℃,比俄羅斯專家提出的露點均高約8 ℃。

        3 結(jié)論

        1) Blackburn模型和點缺陷模型是兩種常用的核燃料氧勢模型,離子反應(yīng)平衡常數(shù)和熱力學(xué)數(shù)據(jù)是影響氧勢模型精確度的主要因素。采用精確的平衡常數(shù)和熱力學(xué)數(shù)據(jù),以及大量實測數(shù)據(jù)對氧勢模型進(jìn)行修正,可提高氧勢計算和O/M比預(yù)測的精確度。

        2) 在PuO2含量和燒結(jié)溫度一定的情況下,MOX芯塊的O/M比可通過控制氣相中氧分壓或露點來調(diào)整。將保護(hù)氣體通過冷凝器冰浴脫水后再進(jìn)入燒結(jié)爐內(nèi),可定量調(diào)節(jié)氣體氧勢和精確控制芯塊的O/M比。

        3) 當(dāng)要求(U0.75Pu0.25)O2-x燃料的O/M比為1.97時,若在1 750 ℃、0.1 MPa Ar-5%H2氣中燒結(jié),采用Blackburn模型進(jìn)行計算,則理論上要求將氧分壓控制在1.07×10-5Pa,或?qū)⒀鮿菘刂圃?386.15 kJ/mol。采用點缺陷模型計算,要求將氧分壓控制在0.7×10-5Pa,或?qū)⒀鮿菘刂圃?393.22 kJ/mol。

        4) (U0.75Pu0.25)O2-x燃料在1 750 ℃、0.1 MPa Ar-5%H2氣中燒結(jié),當(dāng)要求O/M比分別為1.95、1.96、1.97、1.98、1.99、1.995時,理論上應(yīng)將氣體中的水分含量分別控制在370.4、739.8、16 33.7、4 403.6、17 855.4、43 064.8 ppm,或?qū)怏w露點分別控制在-30.10、-23.27、-14.98、-3.77、13.83、26.16 ℃。

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