朱躍華，宋 晉，盧 智，馮永亮，陳志琴，余邦權(quán)

（四川省地礦局西昌地礦檢測(cè)中心，四川 西昌 615000）

AAS次靈敏吸收線測(cè)定高銀物料中銀

朱躍華，宋 晉，盧 智，馮永亮，陳志琴，余邦權(quán)

（四川省地礦局西昌地礦檢測(cè)中心，四川 西昌 615000）

研究了利用銀次靈敏線338.28nm測(cè)定高銀物料中銀的含量，克服了用銀的靈敏線328.08nm測(cè)定高含量銀的不足，采用冶金部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉛精礦YT88011，鋅精礦ZnS-02分析驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。方法精密度（RSD,n=10）為 0.5%~1.5%。該方法適用于各種含鉛高銀物料和含銀量高達(dá) 1%~10%的鉛陽極泥及需要大稱樣量的粗鉛中銀的測(cè)定。

粗鉛；銀；AAS；次靈敏線

DO I：10.3969/j.issn.1006-0995.2014.01.037

各種物料中的低含量銀的測(cè)定常采用原子吸收光譜法（AAS）法，而高含量銀則采用濕法、火試金法測(cè)定。由于其手續(xù)冗繁，灰吹終點(diǎn)難以控制，且灰吹時(shí)產(chǎn)生的鉛蒸氣嚴(yán)重污染工作環(huán)境，所以火試金法逐步被淘汰。對(duì)高含量銀物料則采用減少稱樣量、增大溶液配制體積、多級(jí)稀釋的方法，將銀濃度降低到<4μg /mL，在AAS銀靈敏吸收線的直線范圍內(nèi)測(cè)定。該方法的不足是對(duì)粗鉛等難以粉碎的物料不能減少稱樣量，過大的溶液配制體積增大試劑成本，多級(jí)稀釋增大測(cè)定的誤差，最為不利的是儀器的較小波動(dòng)都會(huì)造成較大測(cè)定誤差。推薦利用銀的次靈敏吸收線，用AAS法測(cè)定，解決了用最靈敏線測(cè)定的不足，特別適用于各種含鉛高銀物料和含銀量高達(dá)1%~10%的鉛陽極泥及需要大稱樣量的粗鉛中銀的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工件條件

GGX-6原子吸收分光光度計(jì)，銀空心陰極燈（北京海光儀器公司）。工作條件：波長(zhǎng) 338.28nm，乙炔氣流量1.5L/min，空氣流量7.0L/min，燃燒器高度：5mm，燈電流5mA，狹縫：0.4nm，積分時(shí)間4S。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

Ag標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000金屬Ag（99.99%）于200mL燒杯中，加入200mLHNO3（1+1），熱溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度并混勻。配得1 000μg/mL溶液。

鉛（固體，分析純），酒石酸（固體，分析純），濃硝酸（分析純），蒸餾水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 粗鉛（ω（Ag） 500~5 000g/t）

稱取5.000g試樣于250mL燒杯中，加入0.5g酒石酸、40mLHNO3（1+3）。加熱溶解至體積約5mL，加入10mL濃HNO3，加熱溶解至無灰黑色懸浮物。加入100mL熱水，煮沸，冷卻后移入250mL容量瓶中，水洗滌燒杯并沖入容量瓶至刻度，搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：于已放入50mL鉛-酒石酸混合液（含鉛40mg/mL、酒石酸4mg/mL、HNO34%）的100mL容量瓶中放入1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mLAg（2%HNO3介質(zhì)、含銀1mg/mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液，蒸餾水沖至刻度，搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)系列Ag濃度為：10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg /mL。

1.3.2 鉛陽極泥 （ω（Ag）1.0~10%）

稱取0.1000g試樣于100mL燒杯中，加入10mLHNO3（1+1）。加熱溶解至體積約1mL，加入2mL濃HNO3，加熱片刻。加入20mL熱水，煮沸，冷卻后移入100mL容量瓶中，水洗滌燒杯并沖入容量瓶至刻度，搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：吸取1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mLAg（2%HNO3介質(zhì)、含銀1mg/mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用2%HNO3沖至容量瓶刻度，搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)系列Ag濃度為： 10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg/mL。

1.3.3 高銀礦石及選礦產(chǎn)品（ω（Ag） 500~500 0g/t）

稱取1.0000g試樣于100mL燒杯中，加入40mLHNO3（1+1）。加熱溶解至體積約1mL，加入2mL濃HNO3，加熱溶解至無灰黑色懸浮物，加入20mL熱水，煮沸，冷卻后移入50mL容量瓶中，水洗滌燒杯并沖入容量瓶至刻度，搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制同鉛陽極泥。

表1 鉛對(duì)測(cè)定Ag的干擾作用

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收線選擇

對(duì)于含銀濃度低于4μg /mL的溶液一般采用最靈敏線328.08nm測(cè)定。針對(duì)高濃度銀溶液本實(shí)驗(yàn)選取吸收線波長(zhǎng)為328.08、338.28、224.64、233.13、211.38、243.78nm，配制含銀量200μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液的行實(shí)驗(yàn)，次靈敏線338.28nm吸光度在0.1至0.5之間，其它吸收線對(duì)銀200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度都<0.1，故選用銀的次靈敏線338.28nm。本方法全部使用此波長(zhǎng)。

2.2 線性范圍

采用質(zhì)量濃度5~200μg /mL含鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，在5~200μg /mL段測(cè)定的曲線的相關(guān)系數(shù)0.9941；在5~140μg /mL段測(cè)定的曲線的相關(guān)系數(shù)0.998 8；在5~120μg /mL段測(cè)定的曲線的相關(guān)系數(shù)0.9993；在5~100μg/mL段測(cè)定的曲線的相關(guān)系數(shù)0.999 8；在10~100μg /mL段測(cè)定的曲線的相關(guān)系數(shù)0.9999。采用質(zhì)量濃度范圍在10~100μg /mL進(jìn)行測(cè)定。

2.3 鉛影響及消除

由于粗鉛含鉛高達(dá) 98%以上，且粗鉛難以粉碎，需較大的稱樣量才能保證代表性，所以粗鉛中銀測(cè)定時(shí)鉛的干擾不容忽視。

配制一組含銀60μg/mL、含酒石酸2mg/mL、含鉛0、4、12、20、40、60mg/mL的溶液進(jìn)行測(cè)定，其銀回收率見表1。由表1可見：隨著鉛濃度的增大，銀回收率降低。考慮粗鉛取樣的代表性，以稱樣2.0000g，配制成100mL溶液（含鉛20mg/mL）較合適，且測(cè)定過程中使用基體與樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)系列可消除鉛造成的干擾。

2.4 方法準(zhǔn)確度

按實(shí)驗(yàn)所選方法，采用冶金部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉛精礦YT88011，鋅精礦ZnS-02做精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定10次，結(jié)果見表2表明，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

表2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=10）

2.5 精密度和樣品分析

選取粗鉛3041986、選礦樣3041987、鉛陽極泥3041988樣品，按本實(shí)驗(yàn)方法處理后進(jìn)行10次測(cè)定，對(duì)比測(cè)定結(jié)果和參考值，結(jié)果見表3，方法精密度為0.5%~1.5%。

表3 樣品中銀測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)語

針對(duì)鉛中高含量銀采用火焰原子吸收次靈敏線測(cè)定，彌補(bǔ)了鉛中高銀靈敏線測(cè)定的不足，適用于需要大稱樣量的粗鉛、鉛陽極泥等各種含鉛高銀物料中銀的測(cè)定。同時(shí)，該方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度和精密度都很高，適合大多實(shí)驗(yàn)室分析。

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Determ ination of Ag w ith Sub-sensitive Absorption Line by means of AAS

ZHU Yao-hua SONG Jin LU Zhi FENG Yong-liang CHEN Zhi-qin YU Bang-quan
(1-Xchang Research Center for Geoanalysis, BGEEMRSP, Xichang, Sichuan 615000)

AAS method is used for determ ining Ag for standard samples such as galena concentrate YT88011 and ZnS-02 of the M inistry of Metallurgical Industry w ith sub-sensitive absorption line of 338.28 nm other than sensitive absorption line of 328.08 nm. The analysis values correspond to standard values. Sr(RSD, n=10) =0.5～1.5% for Ag-rich crude lead and Pb-containing samples.

crude lead; Ag; AAS; sub-sensitive absorption line

P575.4

A

1006-0995（2014）01-0153-03

2013-07-24

朱躍華（1958- ），男，四川古藺人，高級(jí)工程師，主要從事實(shí)驗(yàn)測(cè)試和濕法冶金工作