李建雄，程春萍

(1.包頭師范學院繼續(xù)教育學院，內(nèi)蒙古 包頭 014030;2包頭師范學院化學學院，內(nèi)蒙古 包頭 014030)

1 研究背景

隨著社會的進步、科技的發(fā)展，污染也在不斷的擴大，每天都有大量的廢水、廢氣、廢渣被排到自然環(huán)境中，嚴重的污染了自然界。其中，重金屬污染占了很大的比重。重金屬污染是指由重金屬或其化合物造成的環(huán)境污染，它們以多種物理和化學形態(tài)存在于水體、土壤及大氣等環(huán)境中，并在環(huán)境中產(chǎn)生遷移和積累，最終會從多重途徑影響到人類的正常生活。水作為人類賴以生存的條件之一，也受到了重金屬污染的威脅。水體重金屬污染的人為污染源主要是礦山開采、金屬冶煉、金屬加工以及實驗室和化工生產(chǎn)所產(chǎn)生的廢水、施用農(nóng)藥化肥和生活垃圾等［1］。而水體的鉛污染，正是一種非常嚴重的重金屬水體污染。

鉛(Pb)作為一種重金屬，是自然界中分布很廣泛的一種元素，也是被廣泛的應用到實驗室與工業(yè)中，但同時鉛又是一種嚴重的污染物。鉛和可溶性鉛鹽都有毒性，它在水體中積累到一定量就會對水體生物產(chǎn)生嚴重危害，并通過食物鏈對人體健康造成極大的危害［2］，它可毒害人的神經(jīng)和造血系統(tǒng)，引起痙攣、神經(jīng)遲鈍以及貧血等。急性鉛中毒目前研究的比較透徹，其癥狀為胃疼、頭痛、顫抖、神經(jīng)性煩躁，在最嚴重的情況下，可能人事不醒，直至死亡。在很低的濃度下，鉛的慢性長期健康效應表現(xiàn)為影響大腦和神經(jīng)系統(tǒng)。2010年僅在中國就放生了九起血鉛事件。因此，對含鉛廢水的分離處理方法進行研究，便有了十分重要的意義。目前，關于含鉛廢水的處理方法主要可分為三類:物理處理法，化學處理法和生物處理法等。

2 物理處理法

常用的物理處理法包括吸附法、離子交換法、膜分離法等:

吸附法是利用多種多孔的固體吸附材料將水樣中的一種或數(shù)種組分吸附于表面，再用適宜溶劑、加熱或吹氣等方法將預測組分解吸，達到分離和腹肌的目的。如海泡石去除鉛離子，膨潤土吸附劑處理含鉛廢水等。

離子交換法是液相中的離子和固相中的離子間所進行的一種可逆性化學反應，當液相中的某些離子較為離子交換固體所喜好時，便會被離子交換固體吸附，離子交換固體釋放出等價離子回溶液中。目前國內(nèi)外有用離子交換樹脂處理含鉛廢水，用改性沸石處理廢水中的鉛離子，都有顯著的成果。

膜分離法是利用各組分在高分子膜表面上的吸附能力以及在膜內(nèi)溶解－擴散上的差異，即滲透速率差來進行分離。它是一個高效的分離過程，分離時能耗低，溫度為室溫，裝置規(guī)模根據(jù)處理量的要求可大可小，設備簡單，易操作，運行可靠性高，不會造成二次污染。

2.1 沸石處理含鉛廢水

沸石是一族具呈架狀構(gòu)造的含水鋁硅酸鹽礦物，在晶體內(nèi)部形成許多孔徑均勻的孔道和內(nèi)表面積很大的空穴，這種特殊的晶體結(jié)構(gòu)使沸石擁有離子交換、高效選擇吸附、催化、耐酸、耐輻射等優(yōu)異性能［3］。

實驗表明，沸石的離子交換性能主要與沸石結(jié)構(gòu)中的硅鋁比的高低、沸石孔穴的大小以及陽離子的位置等有關系。沸石中陽離子是由沸石中部分硅被鋁置換后，產(chǎn)生的不平衡電荷吸附而進入其中的。硅鋁比高，則硅被替代鋁少。不同的陽離子，其交換的順序和難易程度也不同，沸石對水中常見的金屬陽離子交換順序一般為:Pb2+＞ Ag+＞ Ba2+＞Ca2+＞ Fe3+＞ Al3+＞ Mg2+＞ Cd2+＞ Cu2+＞Zn2+。數(shù)據(jù)說明沸石對Pb2+有很好的催化去除效果［4］。沸石的離子交換會使沸石的陽離子總會部分堵塞沸石的孔道，造成有效孔徑變小，影響沸石的吸附性能。

2.2 膨潤土顆粒吸附劑處理含鉛廢水

膨潤土具有優(yōu)良的吸附性能和離子交換性能，并且具有來源豐富、價格低廉的優(yōu)點，適合應用于實際，主要有以下影響因素:

2.2.1 吸附劑投入量的影響

實驗表明［5］，隨著吸附劑用量的增加，膨潤土對Pb2+的去除率逐漸增加。當吸附劑用量增加至20 g/L時，Pb2+的去除率達到96.3%以上。但實際應用中考慮成本問題，投加量一般選擇在14－16 g/L。

2.2.2 震蕩時間的影響

當溫度為25(C，吸附劑投加量為8.0 g/L、廢水濃度為50.0 mg/L，進行實驗，觀察振蕩時間對去除率的影響，如圖1。

由圖1可知，在前期，隨著時間的增長，Pb2+的去除率逐漸增高。當時間達到60 min時，吸附曲線趨于穩(wěn)定，不再產(chǎn)生大的變化。這是因為膨潤土多孔且呈電負性，與Pb2+接觸時，發(fā)生離子交換，吸附大量的鉛離子。隨著時間增長，可用于交換的陽離子及表面羥基逐漸減少，因此60 min后逐漸趨于平緩。

圖1:震蕩時間去除時間的影響

圖2:pH值對去除率的影響

2.2.3 pH 的影響

將樣品溶液分別調(diào)節(jié) pH 為 2、3、4、5、6、7、8、9、10，在 50.0 ml、50.0 mg/L 的含鉛溶液中各加入0.4 g吸附劑，在溫度為25(C下振蕩60 min，觀察其影響，見圖2。

由圖可知，去除率隨著pH的增大而增大，當pH ＞6時，去除率驟然增加到100%。這是因為隨著pH的增加，水溶液中H+離子濃度降低，膨潤土顆粒對從金屬離子的吸附能力增強。但在較高的pH下，Pb2+很容易與溶液中多余的OH－離子形成難溶性氫氧化物沉淀，因此有顯著提高。

2.2.4 粒徑的影響

將粒徑分別為 3.0 mm、2.5 mm、2.0 mm、1.6 mm、1.2 mm的膨潤土顆粒置于馬弗爐中，550(C焙燒1 h，在50.0 ml 50.0 mg/L 的鉛離子溶液中分別加入0.4 g不同粒徑的膨潤土顆粒，在溫度為25(C，pH為5的條件下振蕩60 min，過濾，測量吸光度并計算去除率得圖3。

由圖3可知，隨著粒徑的減小，去除率逐漸增大。當粒徑小于2 mm時，去除率趨于平緩。這是由于吸附劑粒徑較大時，其表面能較小，不利于吸附的進行。隨著膨潤土粒度的減小，端面斷鍵增多，比表面積增大，物理吸附明顯增強。

圖3:粒徑對去除率的影響

圖4:溶液濃度對極限電流密度的影響

2.3 電滲析法處理含鉛廢水

電滲析技術是膜分離技術的一種，它是在直流電場的作用下，以電位差為推動力，利用離子交換膜的選擇透過性把電解質(zhì)從溶液中分離出來，從而達到凈化廢水的目的［6］。

電滲析分離過程中要重點避免極化現(xiàn)象。極化是指膜表面發(fā)生水分子解離的H+和OH－負載電流的現(xiàn)象，它將導致溶質(zhì)在膜表面沉淀、結(jié)垢，主要有以下影響因素:

2.3.1 極限電流密度

圖5:流量對極限電流密度的影響

圖6:外相中Pb2+剩余分數(shù)與萃取時間的關系

極限電流密度就是極化時的電流密度。這里研究濃度、流量與極限電流密度的關系。

由圖4可知，當廢水中Pb2+濃度小于50 mg/L時，極限電流增加較快，當濃度大于50 mg/L時，極限電流增加速度變緩。這是因為離子的導電行為是因其遷移速度決定的，隨著濃度的提高，電離的離子數(shù)也增多，相應的電流密度也就增高。

由圖5可知，隨著流量的增大，極限電流密度也增大。流速增大，可以使流體處于較好的湍流狀態(tài)，加快稀相的水流線速度從而減小滯留層的厚度，使擴散速度增加，相應的提高極限電流。

2.3.2 物料流量

流量的大小在一定的程度上反應了電滲析器的處理能力，是電滲析器的生產(chǎn)能力的標志之一。研究結(jié)果表明［7］，由于流量變大，物料在電滲析器中的停留時間縮短，因此單程脫除率下降。

2.4 用液膜分離技術處理含鉛廢水

液膜分離法它具有快速、高效、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點，是一種新型的處理含鉛廢水的方法。

通過攪拌制作油包水型乳液，攪拌萃取Pb2+離子，靜置分層，吸取分層后得到的外相水溶液置于錐形瓶中滴定，計算溶液中Pb2+的濃度。分層后得到的乳液進行高壓靜電破乳，分離出水相鉛回收，油相返回制乳設備［8］。這樣一個過程來完成Pb2+的分離，主要有以下影響因素:

2.4.1 萃取時間的影響

由圖6可知，隨著萃取時間的增長，外相中Pb2+的剩余分數(shù)逐漸減小，去除率逐漸增大。當萃取時間達15 min－20 min時，去除率幾乎不變。

2.4.2 外相pH的影響

研究表明，Pb2+的去除率隨外相pH的增大而增大。因為外相pH升高，有利于Pb2+的傳送。值得注意的是，當pH ＞6時，Pb2+開始沉淀。因此，外相pH值應當小于6。

2.4.3 其他影響因素

除了上述兩種影響因素以外，膜相中載體濃度、內(nèi)水相酸度、內(nèi)水相濃度、膜溶劑以及表面活性劑，都會影響Pb2+的去除率。

3 化學處理法

常用的化學處理法有化學沉淀法和電解法等:

化學沉淀法是向廢水中投加某些化學物質(zhì)，使它和廢水中欲去除的污染物發(fā)生直接的化學反應，生成難溶于水的沉淀物而使污染物分離除去的方法。但是由于處理過程要加入大量的化學藥劑，并成為沉淀物的形式沉淀出來，這樣就造成了二次污染。在處理含鉛廢水中，常用氫氧化物沉淀法，硫化物沉淀法等。

電解法將電能轉(zhuǎn)化成化學能使電解槽內(nèi)電極附近產(chǎn)生氧化還原反應，從而使廢水得以進化。近年來研究的方法有三維電極電解法和泡沫銅電極脈沖電解法。電解法周期短，操作費用低，能耗少，但揚極材料消耗大，占地面積大。

3.1 化學捕收絮凝沉降含鉛廢水

絮凝沉降法是在提取濃縮液中加入一種絮凝沉淀劑以吸附架橋和電中和方式來發(fā)生分子間作用，使之沉降，除去溶液中的粗粒子，來達到沉降鉛離子的目的［9］。

用0.03%的氨水調(diào)節(jié)樣品pH值，加入一定量的DDTC溶液(銅試劑)作為絡合捕收劑，明礬和聚丙烯酰胺(PAM)作為復合絮凝劑，攪拌一定的時間，靜置沉降，測定沉降速度，取上層清液檢測Pb2+含量，來計算Pb2+的去除率，主要有以下影響因素:

3.1.1 DDTC 溶液用量的影響

研究表明，隨著DDTC溶液用量的增加，Pb2+的去除率也隨著增大。當體系中加入的DDTC達到40 mg/L時，Pb2+的去除率最高。在實驗中，DDTC的用量對沉降時間影響不大，大約在30 min－40 min。

3.1.2 明礬用量的影響

加入明礬的作用是生成絮狀物，便于沉降。但是明礬用量的不同，也會影響Pb2+的去除率。當明礬用量小于200 mg/L時，Pb2+的去除率隨明礬用量的增加而升高;當明礬用量在200 mg/L－500 mg/L之間時，鉛的去除率大致不變，趨于穩(wěn)定。

3.1.3 pH 的影響

研究表明，pH對上層清液中Pb2+的濃度影響很大。pH ＜5時，膠體顆粒粒徑小，很難形成絮體沉降下來，而pH ＞9時，加入的明礬形成的絮體多，含水量高，在體系中懸浮。因此pH應在5～9之間，pH=6時效果最佳。

3.1.4 溫度的影響

當溫度在288 K－323 K時，溫度對上層清液中Pb2+的濃度影響很小，但Pb2+的去除率還是會隨著溫度的升高而降低。當溫度為323 K時，Pb2+的去除率最佳，為98.55%。然而絮體的沉降時間會隨溫度的升高而有明顯的增加，溫度越高，沉降時間越久。

3.2 鐵氧體沉淀法處理含鉛廢水

鐵氧體是指具有鐵離子、氧離子及其它金屬離子所組成的氧化物晶體。一般指壓、高鐵酸鹽的總體，是一種半導體。含有重金屬離子的污泥，加工成鐵氧體后可以防止污泥的二次污染。

鐵氧體沉淀法可以分為中和法和氧化法。

中和法是先將Fe和鐵鹽溶液混合，在一定條件下用堿中和直接形成尖晶石型鐵氧體。

氧化法是將亞鐵離子和其他可溶性重金屬離子溶液混合，在一定條件下用空氣(或其他方法)部分氧化Fe，從而形成尖晶石型鐵氧體。鐵氧體沉淀法處理含鉛廢水就是用的氧化法，主要有以下影響因素:

3.2.1 靜置時間的影響

分別取100.0 mL 200.0 mg/L的廢水于6個不同的燒杯中，分別投入 0.8 mL FeSO4、1.5 mL FeCl3溶液，將pH值調(diào)至8。等反應完全后分別靜置0.1 h、1.0 h、2.0 h、3.0 h、4.0 h、5.0 h，取濾液后測Pb2+的濃度，記錄，得出圖7。

由圖7可知，反映完全后馬上進行處理，濾液的Pb(NO3)2濃度最低，隨著時間的推移，廢水中的Pb(NO3)2的濃度增大，最后達到穩(wěn)定，不再出現(xiàn)大的波動。

3.2.2. Fe2+投入量的影響

分別取100.0 mL 200.0 mg/L的含鉛廢水放入6個燒杯中，分別在每個燒杯中加入FeSO4溶液0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL、1.40 mL、1.60 mL，相應的分別加入 FeCl3溶液1.10 mL、1.50 mL、1.85 mL、2.22 mL、2.59 mL、2.96 mL，將廢水pH調(diào)為8，靜置片刻，待反應完全后，抽濾后測定濾液中Pb2+的濃度，得下圖。

有圖 8 可知，F(xiàn)e2+的投入量在 0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL時Pb2+的去除率相差不大，因此選擇0.8 mL 為最佳投入量［10］。

圖7:靜置時間對去除率的影響

圖8:Fe2+投入量對去除率的影響

3.2.3 pH 的影響

在天然淡水的條件下，鉛的臨界pH值為6.5，pH制約著金屬在水體中的存在形態(tài)，所以pH有重要的影響。研究表明，在pH ＞7.5時，Pb2+的去除率已達到99.5%，當pH達到8.5時，去除率接近100%。因此 pH在6.0－8.5之間時，pH越高，Pb2+的去除率也越高。

3.2.4 溫度的影響

由實驗可知，總體上，隨著反應溫度的升高，Pb2+的去除率也隨著升高。而且在室溫下，Pb2+的去除率就已經(jīng)達到標準，因此實驗時采取室溫即可。

3.3 三維電極電解法處理含鉛廢水

三維電極又名三元電極，是一種新型的電化學反應器［11］，又叫粒子電極或床電極。它是相對于板、片等二維電極而言的電極結(jié)構(gòu)，在傳統(tǒng)的二維電解槽電極間裝填粒狀或其它碎屑裝工作電極材料，并使裝填工作材料表面帶電，成為新的一極(第三極)，且在工作電極材料表面能發(fā)生電化學反應。其特點是電極的有效面積大增，效率提高，但制約因素較二位電極為多。三維電極的選擇上，用泡沫銅電極可以得到更好的凈化［12］，因此選擇泡沫銅電極為三維電極陰極材料，石墨為陽極材料，進行三維電極電解法去除廢水中鉛離子的實驗，主要有以下影響因素:

3.3.1 三維電極陰極材料的影響

圖9:三種三維電極陰極材料對去除率的影響

分別選用碎片石墨，銅粉和泡沫銅三種材料為三維電極陰極材料，同樣都選擇石墨為陽極，在相同的條件下進行試驗可得到圖9。

由圖9可知，其他兩種材料與泡面銅的趨勢大致是一樣的，起初時，濃度下降很快，之后隨著時間的增加，濃度變化趨于平緩。但是從凈化程度來看，泡沫銅電極要好于碎片石墨和銅粉。因此選擇泡沫銅電極為三維電極陰極材料。

3.3.2 極距的影響

極距是指陰極與陽極間的距離，其大小直接影響到槽壓的高低［13］。為減小能耗，必須降低槽壓，而電解液中的電壓降是槽壓的重要組成部分，通過縮短極距可以降低電解液中的電壓降。但是隔膜會影響極距縮小的限度，膈膜表面的弱親水性使槽壓隨極距的進一步減小而急劇上升，此隔膜的電解槽難以通過零極距的實現(xiàn)來降低能耗。由實驗可知，隨著極距的減小，槽壓也逐漸減小，并未出現(xiàn)隨著極距減小槽壓急劇升高的現(xiàn)象。因此實驗時采取零極距進行反應。

3.3.3 槽壓的影響

槽壓對電解有重要的影響，槽壓升高對含鉛廢水的處理有更好的效果，因為槽壓升高，電流密度就增大，點解反映加快，Pb2+濃度降低。然而當槽壓加大到一定程度后，再加大槽壓Pb2+的去除率并未發(fā)生大的變化。經(jīng)實驗測得當槽壓超過4 V時，Pb2+的去除率基本不變化。因此選擇4 V為最適宜槽壓。

5 總結(jié)

無論從物理方法或化學方法，都可以有效去除廢水中的鉛離子，使含鉛廢水的排放達到國家標準。然而各種方法都有自己的利弊。

在國內(nèi)做了大量關于沸石處理重金屬鉛離子的實驗研究。所以，沸石的推廣應用關鍵在于沸石的改性，改性后的沸石可能改變能容納被交換和媳婦物質(zhì)的孔徑，也可能改變沸石的極性和電負性，這些改變都會使沸石的吸附與交換性能得到提升，可以更好的用來處理含鉛廢水［14，15］。

膨潤土具有優(yōu)良的吸附性能和離子交換性能，并且具有來源豐富、價格低廉等特點。采用造粒技術將膨潤土制成顆粒狀吸附劑，處理工藝比較簡單，且消耗動力少，易于重復使用。

電滲析法和液膜分離技術都屬于膜分離法。將這兩種技術應用于廢水處理，不僅可以防止污染，保護環(huán)境，而且大大降低了能耗，減少了投資，還可以回收大量的有用資源和水。

化學捕收絮凝沉降法、硫化鈉沉淀法和鐵氧體沉淀法都屬于化學沉淀法。硫化鈉沉淀法雖然易于污泥濃縮和脫水處理，能回收重金屬廢水中的有價金屬元素，但是用這種方法處理含鉛廢水的過程中會產(chǎn)生H2S有毒氣體，目前尾氣吸收裝置的吸收效果并不理想，尚需改進。而用化學捕收絮凝沉降法處理含鉛廢水具有操作簡單，去除率高，生成絮體密度大沉降速度快，上清液中無渾濁等優(yōu)點。鐵氧體沉淀法是近年來發(fā)現(xiàn)的一種新的方法，使廢水中的鉛離子形成鐵氧體晶粒一起沉淀析出，從而使廢水得到進化，具有一定的實用性。

三維電極電解法處理含鉛廢水屬于電解法的一種。用電解法處理廢水一般無需加入很多化學藥品，具有后處理簡單、占地面積小、管理方便、污泥量小、資源有效回收等優(yōu)點，因此被稱為清潔處理法。

殼聚糖吸附法和用活性污泥處理含鉛廢水都屬于生物吸附法。生物吸附法由于其具有原料來源豐富、成本低、吸附容量大、吸附速度快、選擇性好、吸附設備簡單易操作等特點，因此在去除廢水中重金屬離子方面生物吸附法具有廣闊的應用前景。

從研究的這么多種方法中可以看出，未來處理含鉛廢水甚至是含重金屬廢水，采用盡量無毒、無二次污染、來源廣泛、價格低廉、設備簡單易操作的方法是必然的發(fā)展趨勢。使用電解法與離子交換法或者電解法與生物吸附法相結(jié)合的方法，是未來的走向。這樣的組合，既能使部分Pb2+以金屬的形式進行資源回收，又能達到低濃度排放的標準，實現(xiàn)了經(jīng)濟效益和環(huán)境效益的雙贏。

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