李鋼

摘 要：近年來(lái)，紅外法油分分析儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)和水質(zhì)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)，為此，國(guó)家相應(yīng)出臺(tái)了JJG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》。還有一類油分分析儀采用熒光法進(jìn)行測(cè)量，經(jīng)過(guò)實(shí)際操作，摸索出這類儀器可行的校準(zhǔn)方法，希望能為相關(guān)方面提供一些參考建議。

關(guān)鍵詞：油分；分析儀；紅外法；熒光法

中圖分類號(hào)：TE927 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）06-0037-02

現(xiàn)有臺(tái)TURNER DESIGNS公司生產(chǎn)的型號(hào)為TD-500D的熒光法油分分析儀需要校準(zhǔn)，先按《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》來(lái)校準(zhǔn)，選用編號(hào)為GBW（E）130171的紅外測(cè)油儀用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按規(guī)程用四氯化碳進(jìn)行稀釋。按儀器量程配制成高、中、低三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，先用四氯化碳作為空白和中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)過(guò)程中出現(xiàn)空白與中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在儀器上的響應(yīng)相差無(wú)幾，顯然按規(guī)程方法校準(zhǔn)此儀器不可行。

在研究?jī)煞N儀器的原理時(shí)，發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題所在。紅外法油分分析儀的檢測(cè)原理是采用紅外吸收法進(jìn)行測(cè)量，利用碳?xì)浠衔镌?.43 um紅外波段有強(qiáng)烈的吸收峰，而溶劑四氯化碳在該波段附近無(wú)吸收峰來(lái)進(jìn)行定量分析（吸收峰的面積與含油量成一定的比例關(guān)系）。熒光法油分分析儀的檢測(cè)原理是水中石油類物質(zhì)經(jīng)正已烷萃取后，石油類中的芳香烴在紫外光激發(fā)下可產(chǎn)生熒光，熒光的強(qiáng)度和石油含量呈良好的線性關(guān)系。因四氯化碳、氯仿等含鹵素的有機(jī)溶劑對(duì)油分發(fā)出的熒光有淬滅作用，使得儀器的靈敏度降低。從這兩種儀器的檢測(cè)原理和溶劑對(duì)儀器的影響找到了原因，即編號(hào)為GBW（E）130171的紅外測(cè)油儀用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由經(jīng)過(guò)定值的正十六烷、異辛烷、苯按比例以四氯化碳為溶劑配制而成，其本身也是以四氯化碳作為溶劑，而四氯化碳是含鹵素的有機(jī)溶劑，對(duì)油分發(fā)出的熒光有淬滅作用，因此不適合作為校準(zhǔn)熒光法油分分析儀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)此類儀器必須用其他不含鹵素的有機(jī)溶劑配制的油分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才行。查找國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄，查到編號(hào)為GBW（E）080913的海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)石油成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是以20號(hào)重柴油和潤(rùn)滑油為原料，用脫芳處理合格的正已烷或石油醚作為溶劑配制而成。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在配制過(guò)程未采用含鹵素的有機(jī)溶劑，可以避免此類溶劑對(duì)熒光的干擾。

用以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以正已烷作為溶劑，參照J(rèn)JG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》來(lái)校正該儀器。按儀器的量程配制出高、中、低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用正已烷和中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校正儀器，然后分別測(cè)定高、中、低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定三次，其儀器示值的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差作為儀器示值誤差。測(cè)量數(shù)據(jù)如表1所示。

5 測(cè)量不確定度的報(bào)告

JJG 950—2000《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》中標(biāo)明，紅外法油分分析儀示值誤差按相對(duì)誤差表示，則熒光法油分分析儀示值誤差測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U=3%，k=2.

從以上分析可知，參照J(rèn)JG 950—2000水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程中的方法，采用編號(hào)為GBW（E）080913海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)石油成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溶劑由四氯化碳改成脫芳處理合格的正已烷可以校準(zhǔn)熒光法油分分析儀。

參考文獻(xiàn)

[1]趙菊英，楊杰，張宇，等.OFA系列石油熒光分析[J].石油勘探與開發(fā)，2001（06）

〔編輯：劉曉芳〕

摘 要：近年來(lái)，紅外法油分分析儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)和水質(zhì)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)，為此，國(guó)家相應(yīng)出臺(tái)了JJG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》。還有一類油分分析儀采用熒光法進(jìn)行測(cè)量，經(jīng)過(guò)實(shí)際操作，摸索出這類儀器可行的校準(zhǔn)方法，希望能為相關(guān)方面提供一些參考建議。

關(guān)鍵詞：油分；分析儀；紅外法；熒光法

中圖分類號(hào)：TE927 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）06-0037-02

現(xiàn)有臺(tái)TURNER DESIGNS公司生產(chǎn)的型號(hào)為TD-500D的熒光法油分分析儀需要校準(zhǔn)，先按《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》來(lái)校準(zhǔn)，選用編號(hào)為GBW（E）130171的紅外測(cè)油儀用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按規(guī)程用四氯化碳進(jìn)行稀釋。按儀器量程配制成高、中、低三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，先用四氯化碳作為空白和中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)過(guò)程中出現(xiàn)空白與中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在儀器上的響應(yīng)相差無(wú)幾，顯然按規(guī)程方法校準(zhǔn)此儀器不可行。

在研究?jī)煞N儀器的原理時(shí)，發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題所在。紅外法油分分析儀的檢測(cè)原理是采用紅外吸收法進(jìn)行測(cè)量，利用碳?xì)浠衔镌?.43 um紅外波段有強(qiáng)烈的吸收峰，而溶劑四氯化碳在該波段附近無(wú)吸收峰來(lái)進(jìn)行定量分析（吸收峰的面積與含油量成一定的比例關(guān)系）。熒光法油分分析儀的檢測(cè)原理是水中石油類物質(zhì)經(jīng)正已烷萃取后，石油類中的芳香烴在紫外光激發(fā)下可產(chǎn)生熒光，熒光的強(qiáng)度和石油含量呈良好的線性關(guān)系。因四氯化碳、氯仿等含鹵素的有機(jī)溶劑對(duì)油分發(fā)出的熒光有淬滅作用，使得儀器的靈敏度降低。從這兩種儀器的檢測(cè)原理和溶劑對(duì)儀器的影響找到了原因，即編號(hào)為GBW（E）130171的紅外測(cè)油儀用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由經(jīng)過(guò)定值的正十六烷、異辛烷、苯按比例以四氯化碳為溶劑配制而成，其本身也是以四氯化碳作為溶劑，而四氯化碳是含鹵素的有機(jī)溶劑，對(duì)油分發(fā)出的熒光有淬滅作用，因此不適合作為校準(zhǔn)熒光法油分分析儀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)此類儀器必須用其他不含鹵素的有機(jī)溶劑配制的油分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才行。查找國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄，查到編號(hào)為GBW（E）080913的海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)石油成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是以20號(hào)重柴油和潤(rùn)滑油為原料，用脫芳處理合格的正已烷或石油醚作為溶劑配制而成。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在配制過(guò)程未采用含鹵素的有機(jī)溶劑，可以避免此類溶劑對(duì)熒光的干擾。

用以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以正已烷作為溶劑，參照J(rèn)JG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》來(lái)校正該儀器。按儀器的量程配制出高、中、低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用正已烷和中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校正儀器，然后分別測(cè)定高、中、低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定三次，其儀器示值的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差作為儀器示值誤差。測(cè)量數(shù)據(jù)如表1所示。

5 測(cè)量不確定度的報(bào)告

JJG 950—2000《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》中標(biāo)明，紅外法油分分析儀示值誤差按相對(duì)誤差表示，則熒光法油分分析儀示值誤差測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U=3%，k=2.

從以上分析可知，參照J(rèn)JG 950—2000水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程中的方法，采用編號(hào)為GBW（E）080913海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)石油成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溶劑由四氯化碳改成脫芳處理合格的正已烷可以校準(zhǔn)熒光法油分分析儀。

參考文獻(xiàn)

[1]趙菊英，楊杰，張宇，等.OFA系列石油熒光分析[J].石油勘探與開發(fā)，2001（06）

〔編輯：劉曉芳〕

摘 要：近年來(lái)，紅外法油分分析儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)和水質(zhì)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)，為此，國(guó)家相應(yīng)出臺(tái)了JJG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》。還有一類油分分析儀采用熒光法進(jìn)行測(cè)量，經(jīng)過(guò)實(shí)際操作，摸索出這類儀器可行的校準(zhǔn)方法，希望能為相關(guān)方面提供一些參考建議。

關(guān)鍵詞：油分；分析儀；紅外法；熒光法

中圖分類號(hào)：TE927 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）06-0037-02

現(xiàn)有臺(tái)TURNER DESIGNS公司生產(chǎn)的型號(hào)為TD-500D的熒光法油分分析儀需要校準(zhǔn)，先按《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》來(lái)校準(zhǔn)，選用編號(hào)為GBW（E）130171的紅外測(cè)油儀用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按規(guī)程用四氯化碳進(jìn)行稀釋。按儀器量程配制成高、中、低三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，先用四氯化碳作為空白和中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)過(guò)程中出現(xiàn)空白與中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在儀器上的響應(yīng)相差無(wú)幾，顯然按規(guī)程方法校準(zhǔn)此儀器不可行。

在研究?jī)煞N儀器的原理時(shí)，發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題所在。紅外法油分分析儀的檢測(cè)原理是采用紅外吸收法進(jìn)行測(cè)量，利用碳?xì)浠衔镌?.43 um紅外波段有強(qiáng)烈的吸收峰，而溶劑四氯化碳在該波段附近無(wú)吸收峰來(lái)進(jìn)行定量分析（吸收峰的面積與含油量成一定的比例關(guān)系）。熒光法油分分析儀的檢測(cè)原理是水中石油類物質(zhì)經(jīng)正已烷萃取后，石油類中的芳香烴在紫外光激發(fā)下可產(chǎn)生熒光，熒光的強(qiáng)度和石油含量呈良好的線性關(guān)系。因四氯化碳、氯仿等含鹵素的有機(jī)溶劑對(duì)油分發(fā)出的熒光有淬滅作用，使得儀器的靈敏度降低。從這兩種儀器的檢測(cè)原理和溶劑對(duì)儀器的影響找到了原因，即編號(hào)為GBW（E）130171的紅外測(cè)油儀用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由經(jīng)過(guò)定值的正十六烷、異辛烷、苯按比例以四氯化碳為溶劑配制而成，其本身也是以四氯化碳作為溶劑，而四氯化碳是含鹵素的有機(jī)溶劑，對(duì)油分發(fā)出的熒光有淬滅作用，因此不適合作為校準(zhǔn)熒光法油分分析儀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)此類儀器必須用其他不含鹵素的有機(jī)溶劑配制的油分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才行。查找國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄，查到編號(hào)為GBW（E）080913的海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)石油成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是以20號(hào)重柴油和潤(rùn)滑油為原料，用脫芳處理合格的正已烷或石油醚作為溶劑配制而成。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在配制過(guò)程未采用含鹵素的有機(jī)溶劑，可以避免此類溶劑對(duì)熒光的干擾。

用以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以正已烷作為溶劑，參照J(rèn)JG 950-2000《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》來(lái)校正該儀器。按儀器的量程配制出高、中、低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用正已烷和中濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校正儀器，然后分別測(cè)定高、中、低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定三次，其儀器示值的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差作為儀器示值誤差。測(cè)量數(shù)據(jù)如表1所示。

5 測(cè)量不確定度的報(bào)告

JJG 950—2000《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》中標(biāo)明，紅外法油分分析儀示值誤差按相對(duì)誤差表示，則熒光法油分分析儀示值誤差測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U=3%，k=2.

從以上分析可知，參照J(rèn)JG 950—2000水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程中的方法，采用編號(hào)為GBW（E）080913海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)石油成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溶劑由四氯化碳改成脫芳處理合格的正已烷可以校準(zhǔn)熒光法油分分析儀。

參考文獻(xiàn)

[1]趙菊英，楊杰，張宇，等.OFA系列石油熒光分析[J].石油勘探與開發(fā)，2001（06）

〔編輯：劉曉芳〕