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        電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)測定地熱水中8種微量元素

        2014-07-19 06:23:54陳國娟
        化學與粘合 2014年2期
        關鍵詞:譜線精密度檢出限

        陳國娟

        (國土資源部 沈陽礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心,遼寧 沈陽 110032)

        前 言

        進入21世紀,隨著自然資源的日益緊缺,地熱能作為一種新能源已經(jīng)得到了世界各國的廣泛關注[1]。我國地熱資源豐富,自20世紀70年代以來,隨著科學技術的發(fā)展,地熱資源在勘查和利用方面取得了重大的進展[3]。然而,地熱水由于溫度較高、化學成分復雜,其中含有許多對人體有益的礦物質(zhì)和微量元素,同時也含有一些有害成分和污染物,因此,需要對地熱水進行深入研究,以便合理科學地開發(fā)利用。

        本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),一次進樣同時測定地熱水中的 Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等常見的有益有害元素,優(yōu)選分析譜線,優(yōu)化了儀器條件和實驗條件,方法操作簡單、快速、準確,結(jié)果令人滿意。

        2 實驗部分

        2.1 主要儀器與試劑

        IRIS IntrepidⅡXSP全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電公司),儀器的最佳工作參數(shù)見表1。

        表1 ICP-AES最佳工作參數(shù)Table 1 The optimalworking condition for ICP-AES

        金屬元素標準系列:Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr8種金屬元素的標準儲備液都用其高純度的金屬配制成濃度為100.0μg·mL-1的標準溶液,測定時用 5%的 HNO3逐級稀釋成 0.00,10.0,20.0,40.0,80.0,100.0,200.0,400.0,800.0μg·L-1的標準系列溶液備用。

        硝酸:優(yōu)級純。

        實驗室用水:超純水。

        地熱水:采自遼寧沈陽。

        2.2 實驗方法

        取水樣50mL,加入0.5mL濃硝酸進行酸化,混勻,以保持樣品穩(wěn)定,待上機測定。

        2.3 測定

        儀器點火,穩(wěn)定30min后,在選定的儀器工作條件下,將試劑空白、標準系列溶液、樣品溶液依次進樣,由計算機采集數(shù)據(jù)、繪制標準曲線,計算并輸出分析結(jié)果。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 分析譜線的選擇

        一般元素都有許多條特征譜線,試驗中選擇譜線干擾少、靈敏度適中的分析譜線。元素的分析譜線見表2。

        表2 待測元素分析線波長Table 2 The analytical linewave length of elementunder test

        3.2 方法的檢出限

        將按與試樣同步處理的空白溶液平行測定10次,取10次測定結(jié)果的3倍標準偏差作為各元素的檢出限。元素的檢出限見表3。

        表3 各元素的檢出限Table 3 The detection limitof elements

        3.3 樣品的測定結(jié)果、精密度及回收率實驗

        對地熱水樣平行測定6次,計算其相對標準偏差,在樣品中加入不同濃度的標準溶液,計算其加標回收率見表4,地熱水中含有對人體有益的礦物元素銅、鋅、鐵、錳、鋰,而有害元素鎘、鉻、鉛含量極低。樣品的精密度在0.59%~4.65%之間,加標回收率在94.22%~105.51%之間。

        表4 各元素的精密度及加標回收率(n=6)Table 4 The precision and recovery of standard adding(n=6)

        3 結(jié)論

        利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定地熱水中的8種微量元素,樣品前處理簡單,方法線性范圍寬,檢出限低,具有較好的準確度和精密度,是國內(nèi)市場上進行地熱水質(zhì)量控制和安全保障的理想方法。

        [1]陶勇,陳亞妍,王華敏,等.地熱水的開發(fā)利用對環(huán)境和健康的影響[J].中國環(huán)境科學,1994,14(1):37~40.

        [2]王玉功,拉毛吉,毛振才.電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法(ICPAES)快速測定飲用水中8種微量元素[J].分析測試技術與儀器,2008,14(3):161~163.

        [3]李安寧,呂金波.開發(fā)利用地熱資源[J].中國地質(zhì),2001,28(10):41~45.

        [4]周艷明.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)分析科學與技術[M].長春:吉林科學技術出版社,2002:12.

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