李傳響

近紅外光譜法在斷血流片快速檢測(cè)中的應(yīng)用研究

李傳響

目的應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)建立中藥保護(hù)品種斷血流片的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?。方法以斷血流片為分析樣? 用光纖探頭在4000～12000 cm-1范圍內(nèi)對(duì)斷血流片進(jìn)行全譜掃描, 采集近紅外漫反射光譜, 采用一階導(dǎo)數(shù)與矢量歸一化方法預(yù)處理, 建立一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?。譜段參數(shù)：8859.8～6595.7 cm-1；6483.8～5469.4 cm-1；5430～4000 cm-1, 平滑點(diǎn)數(shù)為13, CI值為5.0。結(jié)果利用本模型可以快速檢測(cè)斷血流片, 區(qū)別真?zhèn)萎a(chǎn)品。結(jié)論所用方法簡(jiǎn)便快捷, 準(zhǔn)確有效, 有利于基層藥監(jiān)人員快速甄別出假冒產(chǎn)品。

近紅外(NIR)光譜；斷血流片；快速分析；定性

斷血流片具有涼血止血功效, 用于血熱妄行所致的婦科病有很好的療效［1］, 斷血流片是中藥保護(hù)品種, 利潤(rùn)豐厚,極易被不法分子假冒生產(chǎn)。近紅外分析技術(shù)［2］具有操作簡(jiǎn)便快捷, 無需化學(xué)試劑的優(yōu)點(diǎn)。近年來隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷發(fā)展, 近紅外漫反射光譜(NIR)技術(shù)在藥物分析領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用［3］。本文利用NIR分析技術(shù), 通過建立真品的一致性檢驗(yàn)定性模型, 實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)對(duì)藥品進(jìn)行快速定性分析的有效方法。本文采用高壓液相色譜(HPLC)方法為參比方法。對(duì)NIR方法應(yīng)用于中成藥快速定性檢驗(yàn)方法進(jìn)行研究。

1 儀器與試藥

1.1儀器 Matrix-F車載近紅外光譜儀(德國(guó)Bruker公司生產(chǎn)), 附光纖探頭, 銦鎵砷(InGaAs)檢測(cè)器, SFDA-Ident 軟件(中檢所提供), OPUS5.0.53版軟件(德國(guó)Bruker公司)。

1.2試藥 建模樣品：斷血流片正品11批次(A廠生產(chǎn)批號(hào)：120315；120314；120313；120312；120310；120309；120308；110612；110611；110610；110609)。

驗(yàn)證樣品：斷血流片正品3批次(B廠家生產(chǎn)110918；111026；110613)。

1.3樣品處理 將斷血流片磨去外層包衣, 露出斷血流片的棕黑色片芯, 磨平, 待用。

1.4光譜采集 用近紅外光譜附帶的光纖探頭緊緊抵觸住片芯, 在12000～4000 cm-1范圍內(nèi)掃描, 分辨率為8 cm-1, 掃描64次, 每批樣品取5片采集5張有效光譜, 做為建模用參照光譜。

1.5數(shù)據(jù)處理 預(yù)處理方法：一階導(dǎo)數(shù)與矢量歸一化方法,平滑點(diǎn)數(shù)為13, CI值為5.0；譜段參數(shù)：8859.8～6595.7 cm-1；6483.8～5469.4 cm-1；5430～4000 cm-1。見圖1。

2 結(jié)果

利用NIR一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ万?yàn)證：用A廠生產(chǎn)的正品斷血流片CI值為1.3～4.0, 均＜5.0, 而B廠生產(chǎn)的正品斷血流片的CI值遠(yuǎn)＞5.0。說明非A廠生產(chǎn)的斷血流片在工藝上和輔料添加方都存在差異。見圖2。

圖1 斷血流片的原始NIR光譜圖

圖2 斷血流片一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ蛢?nèi)交叉驗(yàn)證結(jié)果

3 討論

3.1近紅外光譜反映的是制劑中活性成份和輔料的綜合信息, 不管制劑中的活性成分發(fā)生改變, 還是輔料發(fā)生了改變,均可以在NIR光譜中有所體現(xiàn)［3］。而同一個(gè)廠家的產(chǎn)品, 特別是像斷血流這樣的中成藥的生產(chǎn)工藝, 原輔材料等方面都具有相對(duì)穩(wěn)定性, 一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ涂梢葬槍?duì)特定廠家的特定品種給出高度相似性, 高效, 準(zhǔn)確的結(jié)論, 在近紅外光譜中具有一致性。

3.2針對(duì)斷血流片這樣的包有糖衣的品種, 由于成分復(fù)雜,在采用NIR技術(shù)快速檢測(cè)時(shí), 譜段選擇是關(guān)鍵, 應(yīng)包含特征譜段, 這是鑒別區(qū)分同品種不同廠家的關(guān)鍵所在。同時(shí)一定要在光纖探測(cè)處把糖衣去除干凈, 同時(shí)要對(duì)準(zhǔn)完整的平面。在數(shù)據(jù)處理方面選用一階導(dǎo)數(shù)化配合矢量歸一化法處, 可以消除基線漂移因素及光程和樣品平面不整帶來的誤差影響。近紅外技術(shù)還可以廣泛應(yīng)用到保健品, 化妝品, 食品領(lǐng)域,應(yīng)用前景廣闊。

［1］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(一部).2010版 .北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2010:1103.

［2］ 陸婉珍.現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù).第2版.北京:中國(guó)石化出版社, 2010:32.

［3］ 吳衛(wèi)濤.復(fù)方丹參滴丸近紅外一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷慕⑴c考察.中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥, 2011, 6(29):171.

2014-06-13］

246001 安慶市食品藥品檢驗(yàn)所