夏志美，劉 琨

（1.湖南工業(yè)大學冶金工程學院，湖南株洲 412007；2.浙江臨安晨帆再生資源有限公司，浙江杭州 311300）

·材 料·

多層陶瓷電容器用球形納米鎳粉的研究進展

夏志美1，劉 琨2

（1.湖南工業(yè)大學冶金工程學院，湖南株洲 412007；2.浙江臨安晨帆再生資源有限公司，浙江杭州 311300）

綜述了多層陶瓷電容器內(nèi)電極漿料用球形納米鎳粉的制備方法，這些方法包括液相化學還原法、噴霧熱解法、多元醇法、等離子體法、羥基鎳法等。介紹了MLCC用納米鎳粉的表面改性技術(shù)，并提出了MLCC用球形納米鎳粉的發(fā)展方向。

多層陶瓷電容器；內(nèi)電極；球形納米鎳粉；制備方法；表面改性技術(shù)

多層陶瓷電容器（Multilayer Ceramic Capacitor，簡稱MLCC）由陶瓷介電層和金屬內(nèi)電極交替堆疊并經(jīng)共燒而成，兩個相鄰的內(nèi)電極構(gòu)成一個平板電容。主要用于計算機、硬盤驅(qū)動器、液晶顯示器、手機、數(shù)碼相機、便攜式攝像機、家用游戲機、TV、DVD和PDA等［1］。MLCC有體積小、效率高、可靠性好，易于實現(xiàn)片式化，能適應(yīng)表面貼裝技術(shù)（SMT）需求等特點，已大量取代有機電容器和云母電容器，成為整個固定電容器產(chǎn)業(yè)的絕對主體。隨著電子工業(yè)的高速發(fā)展，對該產(chǎn)品的需求量也越來越大。據(jù)Paumanok［2］統(tǒng)計，2007年至2009年我國MLCC產(chǎn)量從5 300億只增長至6 900億只，產(chǎn)值從139.19億元增長至164.11億元。

超細鎳粉作為金屬粉體的一種，具有尺寸小、表面能高、比表面積大等納米材料的特點，此外還具有良好的導電性和磁性，在很多方面都表現(xiàn)出比其它常規(guī)尺寸材料更好的優(yōu)良特性。這些性質(zhì)使其在冶金、電子、化工、航天及國防研究等領(lǐng)域表現(xiàn)出極廣的應(yīng)用前景，可用于導電漿料、二次電池、化學催化劑、磁記錄材料、硬質(zhì)合金和粉末冶金等諸多領(lǐng)域，尤其是作為多層陶瓷電容器的內(nèi)電極這一應(yīng)用引起了人們極大的興趣［3，4］。

由于Ni的燒結(jié)特性好、燒結(jié)過程擴散小、價格低廉以及低的電阻率，Ni內(nèi)電極取代Ag、Pd或Pd／Ag電極是提高陶瓷介質(zhì)材料性價比的有力措施［5］。但是Ni作為內(nèi)電極存在容易被氧化和收縮率比陶瓷介質(zhì)材料大等缺點［6］，容易開裂或分層而導致內(nèi)電極間短路。作為MLCC用超細鎳粉應(yīng)滿足粉體分散性好、粒徑范圍為0.05～0.15μm、粉體形狀為球形或準球形、振實密度＞3.0 g／cm3、耐氧化溫度＞400℃等要求［7］，因此對MLCC用超細鎳粉的生產(chǎn)工藝相應(yīng)提出了更嚴格的要求。

本文擬對多層陶瓷電容器內(nèi)電極用球形超細鎳粉的制備方法和表面改性技術(shù)進行總結(jié)和探討，對其發(fā)展方向做出展望，以期給以后的MLCC用球形超細鎳粉的工業(yè)生產(chǎn)提供參考。

1 MLCC用球形鎳粉的制備方法

1.1 液相化學還原法

液相化學還原法是用還原劑還原溶液中的鎳鹽得到超細納米鎳粉的方法。在該方法中，常用的鎳鹽是NiSO4·5H2O或NiCl2·6H2O，使用的還原劑通常有水合肼（N2H4·H2O）、硼氫化鈉、次磷酸鈉、甲醛、乙二醇、1，2－丙二醇和縮聚多元醇（如一縮二乙二醇）等。水合肼用作還原劑的效果最好，在堿性溶液中N2H4的標準還原電位為－1.16 V，反應(yīng)機理為［7］：

Ni2＋和Ni（OH）2的標準還原電位分別是－0.25 V和－0.72 V，反應(yīng)機理為：

水合肼還原鎳鹽的總反應(yīng)方程式為［8］：

Chen R Y等［9］在乙醇水溶液中用水合肼還原硫酸鎳制備了可用作MLCC漿料的納米鎳粉。當反應(yīng)溫度控制在53℃，硫酸鎳濃度為85 mL／min時得到的納米鎳粉為準球形，振實密度為3.27 g／cm3，粒徑為0.1～0.46μm。加入合適的成核劑，鎳粉的粒徑分布更均勻。

廖戎［10，11］采用NiSO4·5H2O為原料，NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值并生成Ni（OH）2中間產(chǎn)物，加入晶核引發(fā)劑及表面活性劑。成功用N2H4·H2O在溶液中直接還原制備了振實密度高達3.0 g／cm3以上、粒徑約為1μm，表面光潔的球形鎳粉，完全達到了MLCC內(nèi)電極漿料用納米鎳粉的要求。

Bai L［8，12］用溶劑熱還原法在乙醇水溶液中用水合肼還原氯化鎳，不用任何表面活性劑，就能得到50 nm表面光滑的球形納米鎳粉，形貌如圖1和圖2所示。乙醇在此反應(yīng)過程中不僅起到輔助還原劑的作用，還能使顆粒表面光潔，在溶液中發(fā)生下面兩個還原反應(yīng)：

圖1 乙醇水溶液中還原制備的鎳粉SEM圖［8］

圖2 不同鎳離子濃度制備出的鎳粉SEM圖［12］

從圖1和圖2可以看出，鎳粉的粒徑分布非常均勻，而且表面光滑，肼鎳比為3時，顆粒粒徑更小。

Park JW［7］和Huang G Y［13］控制摩爾比N2H4／Ni2＋＝4.5，制備得到肼鎳配合物［Ni（N2H4）3］Cl2，然后在溶液中直接還原［Ni（N2H4）3］Cl2制備了球形納米鎳粉。XRD、FT－IR和SEM分析后發(fā)現(xiàn)此過程把 Ni2＋還原成金屬經(jīng)過兩個步驟，首先是［Ni（N2H4）3］Cl2中的配離子Cl－被OH－置換，得到氫氧化鎳和肼，反應(yīng)如下：

然后生成的肼還原氫氧化鎳得到金屬鎳，反應(yīng)如下：

肼鎳配合物的摩爾濃度減小，制備的鎳粉平均粒徑增大，粒徑分布變窄。但肼鎳配合物的濃度太低，還原速度太慢，反而使得到的鎳粉平均粒徑減小，粒徑分布變寬。調(diào)節(jié)反應(yīng)物的摩爾比和反應(yīng)溫度，鎳粉的平均粒徑可以控制在150～380 nm范圍內(nèi)。用此方法制備的鎳粉形貌如圖3所示，從圖3可以看出，鎳粉是準球形，粒徑分布均勻，分散度很好，但是表面較粗糙。

圖3 肼鎳配合物前驅(qū)體還原制備的鎳粉SEM圖［13］

肼鎳配合物做前驅(qū)體需要的肼量是用鎳鹽做前驅(qū)體的一半，得到的產(chǎn)品分散性明顯變好，而且平均粒徑可控。

總之，液相化學還原法方法簡單，鎳粉的粒徑、形貌、分散程度較容易通過控制溶劑、還原劑、成核劑以及表面活性劑等反應(yīng)條件來實現(xiàn)?？傻玫綔是蛐吻曳稚⑿苑浅：玫募{米鎳粉，滿足MLCC內(nèi)電極漿料用球形納米鎳粉要求，工業(yè)應(yīng)用前景廣闊。

1.2 多元醇法

多元醇法就是用醇代替水溶液的液相還原法，過程中的醇既是溶劑又是還原劑。早在1989年，F(xiàn)iévet F［14］就提出了以多元醇制備粉體材料，接著Hegde M S［15］以聚乙烯吡咯烷酮（縮寫為PVP）為保護劑，Pd或Pt為成核劑，在乙醇溶液中還原Ni（OH）2成功制備了粒徑為30 nm的球形超細鎳粉。金勝明［16，17］等人以NaOH、Ni（NO3）2·6H2O、乙二醇以及PVP為原料，用多元醇法成功制備了超細球形鎳粉，其形貌如圖4所示，鎳粉晶相為立方相，氧含量為2.03%，乙二醇在堿性條件下被氧化成CO3

2＋。從圖4可以看出，用此方法制備出的鎳粉為準球形，且粒度分布均勻，分散性好，但表面較粗糙。

圖4 多元醇法制備的鎳粉SEM圖［16，17］

Kim K H等［18］分別在乙醇、1－丙醇和1－丁醇溶液中用水合肼還原NiCl2制備了0.3μm的球形納米鎳粉，乙醇溶液中制備的鎳粉的形貌和質(zhì)量比其它兩種醇溶液的好。

多元醇法克服了水溶液中粉末因羥基和毛細管力的作用而發(fā)生團聚的現(xiàn)象，且醇的種類多并具有較低的沸點，從而擴大其應(yīng)用范圍，多元醇法逐漸成為制備MLCC漿料用球形納米鎳粉的重要方法。

1.3 噴霧熱解法

噴霧熱解法是實現(xiàn)制備符合MLCC內(nèi)電極漿料用納米鎳粉的方法之一。其過程是把前驅(qū)體溶液霧化成液滴后進入高溫反應(yīng)器，液滴中溶劑蒸發(fā)后，前驅(qū)體被還原性氣體還原成金屬鎳后沉淀燒結(jié)得到超細顆粒。常用的前驅(qū)體是Ni（NO3）2·6H2O和NiCl2· 6H2O，兩者各有優(yōu)缺點。由于NiCl2·6H2O的熔點比較高，其顆粒在噴霧反應(yīng)器中是以固體狀態(tài)與氫氣反應(yīng)的，而Ni（NO3）2·6H2O的熔點低，在反應(yīng)器中是液氣反應(yīng)。因此Ni（NO3）2·6H2O為前驅(qū)體的反應(yīng)溫度比NiCl2·6H2O為前驅(qū)體的反應(yīng)溫度低很多。但Ni（NO3）2·6H2O形成的中間體氧化物的形貌多為層狀結(jié)構(gòu)，另外由于經(jīng)歷了液體到固體的快速轉(zhuǎn)變過程，使過渡氧化物很薄容易斷裂。兩者做前驅(qū)體制備的納米鎳粉通常都有孔洞，表面不光潔［19～21］。有研究者［22］用氨水溶解的NiCl2·6H2O作為前驅(qū)體改善了噴霧熱解法制備的鎳粉存在的這些形貌缺陷，但氨的加入使前驅(qū)體溶液不穩(wěn)定，而且在顆粒表面容易存留氯化銨結(jié)晶，對產(chǎn)品有污染。

Kim K N［23］以尿素代替氨水，取Ni（NO3）2· 6H2O做前驅(qū)體，用噴霧熱解法制備了球形納米鎳粉，鎳粉顆粒表面光潔、硬度高。圖5是爐內(nèi)溫度分別為700℃和1 000℃時制備的納米鎳粉。從圖5可以看出，顆粒為準球形，且溫度越高，顆粒表面越光潔，但是顆粒的粒徑分布不是很均勻。另外研究發(fā)現(xiàn)增長停留時間，減小起始溶液濃度也能達到這樣的效果，但提高溫度的效果最好。尿素的加入增加了產(chǎn)品表面光潔度，但明顯減小了還原和結(jié)晶的速度。

圖5 爐內(nèi)溫度分別為700℃和1 000℃時制備的鎳粉SEM圖［23］

從前面的分析可知，噴霧熱解法能制備得到球形超細鎳粉，產(chǎn)品純度較高，較適合制備MLCC內(nèi)電極漿料用超細鎳粉。但產(chǎn)品容易產(chǎn)生空洞，振實密度偏小，產(chǎn)品粒徑分布不均勻，往往達不到MLCC內(nèi)電極用超細鎳粉的要求。

1.4 等離子體法

等離子體法是利用電弧使氣體電離形成穩(wěn)定的高溫等離子體，熔融和蒸發(fā)金屬。金屬蒸氣粒子迅速冷卻成核并長大，最后沉積在冷卻收集筒表面，經(jīng)惰性氣體穩(wěn)定鈍化處理后，可獲得松散的鎳納米粉。魏智強等［24］用用等離子體法制得的納米鎳粉純度高，平均粒徑為47 nm，比表面積為14.23m2／g，呈規(guī)則的球形。Shanmugavelayutham G［25］也用等離子體法制備了粒徑為40～100μm的球形納米鎳粉，研究發(fā)現(xiàn)等離子體的性質(zhì)以及粉末的加料方式對納米顆粒的團聚影響比較大，等離子體的溫度是獲得高質(zhì)量球形納米鎳粉的關(guān)鍵因素。白柳楊［26］用高頻等離子體法制備的鎳粉，為純金屬球形鎳粉，顆粒平均粒徑為100 nm，振實密度由2.44 g／cm3提高到了3.72 g／cm3，適合MLCC內(nèi)電極漿料用。

等離子體法能制備粒徑分布區(qū)間窄、分散性好、表面光潔的球形超細鎳粉，而且工藝對環(huán)境污染較小。特別是高頻等離子體具有溫度高、能量密度大、溫度梯度大等特點，且無需電極，不會因電極蒸發(fā)而污染產(chǎn)品。因此，等離子法將是制備MLCC內(nèi)電極漿料用球形超細鎳粉可選的方法。

1.5 羥基鎳熱分解法

羰基鎳熱分解法最早由英國的Mond L提出［27］，這種方法主要是用高溫熱源分解羰基鎳Ni（CO）4獲得超細鎳粉，由于羥基鎳有劇毒，所以羥基鎳一般采用現(xiàn)做現(xiàn)用，盡量不保存。生產(chǎn)的鎳粉較均勻，粒徑小于1μm，符合MLCC內(nèi)電極漿料用納米鎳粉的要求。

He YQ［28］用活性鎳粉和CO快速反應(yīng)，現(xiàn)場制備羥基鎳前驅(qū)體。用紅外激光快速加熱羥基鎳和光敏劑混合物使前驅(qū)體分解成核，生長得到納米鎳粉。通過控制前驅(qū)體的濃度和流速，激光的發(fā)射強度，氣體的停留時間以及反應(yīng)溫度，可以控制生成的鎳粉顆粒的粒徑在5～50 nm范圍內(nèi)，形貌如圖6所示。從圖6可以看出由該方法制備的鎳粉粒徑分布均勻，但形狀不是規(guī)則的球形，要用于MLCC內(nèi)電極材料，需要經(jīng)過球化處理。再加上羰基鎳是一種劇毒物質(zhì)，對人的身體健康有害，會對環(huán)境造成極大污染，因此羥基鎳熱分解法不太適合用來大規(guī)模生產(chǎn)MLCC內(nèi)電極漿料用的球形納米鎳粉。

1.6 其它方法

前面介紹了幾種制備符合MLCC用球形鎳粉的常用方法，有研究者嘗試了其它方法，也取得了不錯的效果。

李鐵晶等人［29］以碳酸氫銨為沉淀劑、氯化鎳為原料、氨為配位劑，用配位沉淀法制備球形鎳粉前驅(qū)體沉淀，將球形的、分散性好的前驅(qū)體粉末在H2和N2的混合還原性氣氛中于350～400℃下進行直接還原，就得到了分散性較好、粒徑為300～400 nm，顆粒較均勻的球形超細鎳粉。

Eluri R［30］在微波輻射下用次磷酸鈉還原丙二醇溶劑中的醋酸鎳前驅(qū)體合成了粒度分布均勻的面心立方結(jié)構(gòu)類球形鎳納米顆粒，顆粒粒徑范圍為3.9～7.2 nm。

2 MLCC用納米鎳粉的表面改性研究

賤金屬電極片式陶瓷電容器（BME－MLCC）由于價格低廉、電子元電阻系數(shù)低等特點，在MLCC產(chǎn)業(yè)中占有越來越重要的地位。然而目前國內(nèi)生產(chǎn)的鎳內(nèi)電極漿料能達到MLCC使用要求的很少，其主要存在兩個急需解決的問題：（1）收縮性，因陶瓷介質(zhì)層和鎳內(nèi)電極層收縮率不匹配，在燒結(jié)過程中形成分層結(jié)構(gòu)缺陷；（2）抗氧化性，鎳內(nèi)電極漿料在空氣氣氛中燒結(jié)時容易被氧化，導致MLCC導電性能降低［5］。

研究者們研究發(fā)現(xiàn)對超細鎳粉表面進行改性能有效提高鎳粉的抗氧化性和改善鎳粉的燒結(jié)收縮性能。如Lee JY等［31］先在鎳粉表面涂覆氫氧化鈦，再在氫氧化鋇溶液中以水熱法將氫氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)锽aTiO3涂層，將鎳粉燒結(jié)起始收縮溫度由400℃提高了到1 200℃左右。Hatano T等［32］用溶膠－凝膠法在鎳粉表面涂覆BaTiO3，使鎳粉燒結(jié)的最初收縮溫度提高了300℃，在氧氣中的氧化溫度也明顯提高。陳一恒等［33］利用還原方法，在鎳粉表面包覆一層物質(zhì)，形成Ni－BO體系。改性后鎳粉起始氧化溫度比改性前鎳粉起始氧化溫度高78℃，終止溫度高240℃，而且改性后鎳粉氧化速度較改性前慢。

由此可見，對內(nèi)電極鎳粉進行表面涂覆改性是提高BME－MLCC可靠性的有效途徑。

3 結(jié) 語

隨著MLCC正向薄層化、小型化、大容量化和低成本方向發(fā)展，用作賤金屬內(nèi)電極的鎳粉需求量越來越大，而國內(nèi)尚不能生產(chǎn)出符合要求的鎳粉，目前基本依賴進口。因此在以后的研究中，應(yīng)著重探索分散性好、振實密度高的球形超細鎳粉的制備方法，并通過表面處理技術(shù)提高鎳粉的抗氧化溫度和燒結(jié)收縮溫度，以滿足MLCC賤金屬化的要求，推動國內(nèi)BME－MLCC產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

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Development of Preparation and M odification of Spherical Ultrafine Nickel Powders Used in M LCC

XIA Zhi-mei1，LIU Kun2
（1.School of Metallurgical Engineering，Hunan University of Technology，Zhuzhou 412007，China；2.Linan Chenfan Recycle Resources Co.，Ltd，Hangzhou 311300，China）

The preparation methods of spherical ultrafine nickel powder used as internal electrode ofmultilayer ceramic capacitors were reviewed，including liquid phase chemical reduction，spray pyrolysis，polyol process，plasma method，hydroxy nickel thermal reductionmethod.Then the surfacemodified technique and the prospect of the ultrafine nickel powders used in MLCC were discussed.

MLCC；internal electrode；spherical ultrafine nickel powder；preparation；modification

TG146.1

：A

：1003－5540（2014）05－0048－06

2014－08－05

湖南工業(yè)大學自然科學研究項目（2012HZX26）

夏志美（1980－），女，講師，主要從事濕法冶金、冶金材料方面的研究工作。