杜瑩　趙歐　張永航　韋萬麗　余大坤　代學(xué)強(qiáng)

摘要：采用水蒸氣蒸餾法提取山豆根（Herba desmodii multiflori）中的揮發(fā)油，通過GC—MS分析其主要化學(xué)成分，鑒定出20種揮發(fā)性化合物，占揮發(fā)油總量的83.09%。該法簡便、快速、靈敏度高，為合理開發(fā)利用山豆根提供了參考。

關(guān)鍵詞：山豆根（Herba desmodii multiflori）；揮發(fā)油；GC—MS

中圖分類號(hào)：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2014）06-1409-02

GC-MS Analysis of Volatile oil in Herba desmodii multiflori from Guilin

DU Ying，ZHAO Ou，ZHANG Yong-hang，WEI Wan-li，YU Da-kun，DAI Xue-qiang

（School of Chemistry and Materials Science， Guizhou Normal University， Guiyang 550001， China）

Abstract： The volatile oil was obtained from Herba desmodii multiflori by steam distillation. The compounds in the oil were detected by GC-MS. The 20 volatile components identified， were 83.09% of total essential oil. The GC-MS is a easy， rapid and sensitive method. It will provide a scientific basis for rationally developing Herba desmodii multiflori.

Key words： Herba desmodii multiflori； volatile oil； GC-MS

山豆根（Herba desmodii multiflori）為雙子葉植物綱豆科植物越南槐（Sophora tonkinensis Gapnep.）的干燥根和根莖，其味苦、性寒、有毒，具有清熱解毒，消腫利咽的功效，主治火毒蘊(yùn)結(jié)、咽喉腫痛、齒齦腫痛等癥[1]。迄今為止，已報(bào)道的山豆根化學(xué)成分主要包括：生物堿、多糖、酚和黃酮類等[2-10]，為深入了解山豆根的活性成分，本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，分析了產(chǎn)于廣西桂林的山豆根揮發(fā)油的組成成分。相關(guān)結(jié)果將為山豆根資源的開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

山豆根樣品為廣西桂林產(chǎn)，由三力藥業(yè)提供；正己烷、無水硫酸鈉等試劑均為分析純。

島津GC/MS-QP 2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；揮發(fā)油提取器。

1.2 方法

1.2.1 揮發(fā)油的提取 將50 g山豆根磨成粉末，浸泡1 h后用揮發(fā)油提取器提取5 h，讀取體積并收集揮發(fā)油，揮發(fā)油為淡黃色，具有特殊香味，平均收率為0.22 mL/50 g。

1.2.2 GC-MS分析條件 氣相色譜條件：載氣He；石英毛細(xì)管柱OB-FFAP，30 m×0.53 mm×0.5 μm；升溫程序：60 ℃保持2 min，以4 ℃/min升至130 ℃保持5 min，以8 ℃/min升至240 ℃，保持1 min；柱前壓15.08 kPa；柱流量17.0 mL/min；進(jìn)樣量根0.8 μL；進(jìn)樣口溫度260 ℃；分流比20∶1。質(zhì)譜條件：離子源為EI；電離電壓70 eV；離子源溫度260 ℃；質(zhì)量范圍為 33～550 amu；掃描周期1 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 進(jìn)樣量的考察

山豆根的進(jìn)樣量分別為0.4 μL和0.8 μL時(shí)的分離度如圖1和圖2所示。由圖1和圖2可知，進(jìn)樣0.8 μL 時(shí)分離度優(yōu)于0.4 μL。雖然進(jìn)樣0.4 μL時(shí)分離度也較好，但由于有些樣品所含揮發(fā)油量較少，進(jìn)樣量過小會(huì)導(dǎo)致一些小峰消失，綜合考慮選擇進(jìn)樣量為0.8 μL。

2.2 GC-MS定性定量分析結(jié)果

通過GC-MS-QP2010化學(xué)工作站檢索標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫，并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)解析，鑒定出山豆根揮發(fā)油的成分，并用峰面積歸一化法計(jì)算各化學(xué)組分在揮發(fā)油中的相對百分含量（見表1）。

3 小結(jié)

本試驗(yàn)從山豆根中分離出34個(gè)化合物，鑒定出20個(gè)組分，占揮發(fā)油總量的83.09%。其中主要包括己醛26.46%、月桂烯12.74%、2（10）-蒎烯8.47%、（2E，4E）-2， 4-癸二烯醛3.79%、麝香草酚3.85%。綜上所述，通過GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析山豆根的揮發(fā)性成分是科學(xué)可靠的方法，所得數(shù)據(jù)可為進(jìn)一步開發(fā)山豆根資源提供科學(xué)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

[2] 譚成明，房慧玲，胡庭俊.山豆根生物活性成分及藥理作用的研究進(jìn)展[J]. 廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，40（11）：1494-1496.

[3] 李行諾，閆海霞，龐曉雁，等.山豆根中黃酮化學(xué)成分研究[J].中國中藥雜志，2009，34（3）：282-285.

[4] 丁佩蘭， 陳道峰. 山豆根酚性成分的研究[J]. 中草藥， 2008， 39（2）： 186-188.

[5] 鄧銀華， 徐康平， 章 為， 等. 山豆根化學(xué)成分研究[J]. 天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2005，17（2）： 172-174.

[6] 黃韻詩. 高效液相色譜法測定山豆根中高麗槐素的含量[J]. 中南藥學(xué)，2008，6（2）：193-195.

[7] 李志孝，黃成鋼，陳耀祖. 山豆根多糖的研究[J]. 西北植物學(xué)報(bào)， 2000，20（2）：294-298.

[8] 竇金輝，李家實(shí)，閻文玫，等. 山豆根生物堿成分的研究[J]. 中國中藥雜志，1989，14（5）： 40-42.

[9] 孟 君，郭金海，將 玲，等. HG-ICP-AES法測定山豆根中的微量元素[J]. 廣西師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2009，27（2）：63-67.

[10] 杜士明，周本宏，楊光義.山豆根水提物抗炎作用研究[J].中國藥房，2008，19（18）：1371-1372.

摘要：采用水蒸氣蒸餾法提取山豆根（Herba desmodii multiflori）中的揮發(fā)油，通過GC—MS分析其主要化學(xué)成分，鑒定出20種揮發(fā)性化合物，占揮發(fā)油總量的83.09%。該法簡便、快速、靈敏度高，為合理開發(fā)利用山豆根提供了參考。

關(guān)鍵詞：山豆根（Herba desmodii multiflori）；揮發(fā)油；GC—MS

中圖分類號(hào)：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2014）06-1409-02

GC-MS Analysis of Volatile oil in Herba desmodii multiflori from Guilin

DU Ying，ZHAO Ou，ZHANG Yong-hang，WEI Wan-li，YU Da-kun，DAI Xue-qiang

（School of Chemistry and Materials Science， Guizhou Normal University， Guiyang 550001， China）

Abstract： The volatile oil was obtained from Herba desmodii multiflori by steam distillation. The compounds in the oil were detected by GC-MS. The 20 volatile components identified， were 83.09% of total essential oil. The GC-MS is a easy， rapid and sensitive method. It will provide a scientific basis for rationally developing Herba desmodii multiflori.

Key words： Herba desmodii multiflori； volatile oil； GC-MS

山豆根（Herba desmodii multiflori）為雙子葉植物綱豆科植物越南槐（Sophora tonkinensis Gapnep.）的干燥根和根莖，其味苦、性寒、有毒，具有清熱解毒，消腫利咽的功效，主治火毒蘊(yùn)結(jié)、咽喉腫痛、齒齦腫痛等癥[1]。迄今為止，已報(bào)道的山豆根化學(xué)成分主要包括：生物堿、多糖、酚和黃酮類等[2-10]，為深入了解山豆根的活性成分，本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，分析了產(chǎn)于廣西桂林的山豆根揮發(fā)油的組成成分。相關(guān)結(jié)果將為山豆根資源的開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

山豆根樣品為廣西桂林產(chǎn)，由三力藥業(yè)提供；正己烷、無水硫酸鈉等試劑均為分析純。

島津GC/MS-QP 2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；揮發(fā)油提取器。

1.2 方法

1.2.1 揮發(fā)油的提取 將50 g山豆根磨成粉末，浸泡1 h后用揮發(fā)油提取器提取5 h，讀取體積并收集揮發(fā)油，揮發(fā)油為淡黃色，具有特殊香味，平均收率為0.22 mL/50 g。

1.2.2 GC-MS分析條件 氣相色譜條件：載氣He；石英毛細(xì)管柱OB-FFAP，30 m×0.53 mm×0.5 μm；升溫程序：60 ℃保持2 min，以4 ℃/min升至130 ℃保持5 min，以8 ℃/min升至240 ℃，保持1 min；柱前壓15.08 kPa；柱流量17.0 mL/min；進(jìn)樣量根0.8 μL；進(jìn)樣口溫度260 ℃；分流比20∶1。質(zhì)譜條件：離子源為EI；電離電壓70 eV；離子源溫度260 ℃；質(zhì)量范圍為 33～550 amu；掃描周期1 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 進(jìn)樣量的考察

山豆根的進(jìn)樣量分別為0.4 μL和0.8 μL時(shí)的分離度如圖1和圖2所示。由圖1和圖2可知，進(jìn)樣0.8 μL 時(shí)分離度優(yōu)于0.4 μL。雖然進(jìn)樣0.4 μL時(shí)分離度也較好，但由于有些樣品所含揮發(fā)油量較少，進(jìn)樣量過小會(huì)導(dǎo)致一些小峰消失，綜合考慮選擇進(jìn)樣量為0.8 μL。

2.2 GC-MS定性定量分析結(jié)果

通過GC-MS-QP2010化學(xué)工作站檢索標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫，并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)解析，鑒定出山豆根揮發(fā)油的成分，并用峰面積歸一化法計(jì)算各化學(xué)組分在揮發(fā)油中的相對百分含量（見表1）。

3 小結(jié)

本試驗(yàn)從山豆根中分離出34個(gè)化合物，鑒定出20個(gè)組分，占揮發(fā)油總量的83.09%。其中主要包括己醛26.46%、月桂烯12.74%、2（10）-蒎烯8.47%、（2E，4E）-2， 4-癸二烯醛3.79%、麝香草酚3.85%。綜上所述，通過GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析山豆根的揮發(fā)性成分是科學(xué)可靠的方法，所得數(shù)據(jù)可為進(jìn)一步開發(fā)山豆根資源提供科學(xué)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

[2] 譚成明，房慧玲，胡庭俊.山豆根生物活性成分及藥理作用的研究進(jìn)展[J]. 廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，40（11）：1494-1496.

[3] 李行諾，閆海霞，龐曉雁，等.山豆根中黃酮化學(xué)成分研究[J].中國中藥雜志，2009，34（3）：282-285.

[4] 丁佩蘭， 陳道峰. 山豆根酚性成分的研究[J]. 中草藥， 2008， 39（2）： 186-188.

[5] 鄧銀華， 徐康平， 章 為， 等. 山豆根化學(xué)成分研究[J]. 天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2005，17（2）： 172-174.

[6] 黃韻詩. 高效液相色譜法測定山豆根中高麗槐素的含量[J]. 中南藥學(xué)，2008，6（2）：193-195.

[7] 李志孝，黃成鋼，陳耀祖. 山豆根多糖的研究[J]. 西北植物學(xué)報(bào)， 2000，20（2）：294-298.

[8] 竇金輝，李家實(shí)，閻文玫，等. 山豆根生物堿成分的研究[J]. 中國中藥雜志，1989，14（5）： 40-42.

[9] 孟 君，郭金海，將 玲，等. HG-ICP-AES法測定山豆根中的微量元素[J]. 廣西師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2009，27（2）：63-67.

[10] 杜士明，周本宏，楊光義.山豆根水提物抗炎作用研究[J].中國藥房，2008，19（18）：1371-1372.

摘要：采用水蒸氣蒸餾法提取山豆根（Herba desmodii multiflori）中的揮發(fā)油，通過GC—MS分析其主要化學(xué)成分，鑒定出20種揮發(fā)性化合物，占揮發(fā)油總量的83.09%。該法簡便、快速、靈敏度高，為合理開發(fā)利用山豆根提供了參考。

關(guān)鍵詞：山豆根（Herba desmodii multiflori）；揮發(fā)油；GC—MS

中圖分類號(hào)：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2014）06-1409-02

GC-MS Analysis of Volatile oil in Herba desmodii multiflori from Guilin

DU Ying，ZHAO Ou，ZHANG Yong-hang，WEI Wan-li，YU Da-kun，DAI Xue-qiang

（School of Chemistry and Materials Science， Guizhou Normal University， Guiyang 550001， China）

Abstract： The volatile oil was obtained from Herba desmodii multiflori by steam distillation. The compounds in the oil were detected by GC-MS. The 20 volatile components identified， were 83.09% of total essential oil. The GC-MS is a easy， rapid and sensitive method. It will provide a scientific basis for rationally developing Herba desmodii multiflori.

Key words： Herba desmodii multiflori； volatile oil； GC-MS

山豆根（Herba desmodii multiflori）為雙子葉植物綱豆科植物越南槐（Sophora tonkinensis Gapnep.）的干燥根和根莖，其味苦、性寒、有毒，具有清熱解毒，消腫利咽的功效，主治火毒蘊(yùn)結(jié)、咽喉腫痛、齒齦腫痛等癥[1]。迄今為止，已報(bào)道的山豆根化學(xué)成分主要包括：生物堿、多糖、酚和黃酮類等[2-10]，為深入了解山豆根的活性成分，本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，分析了產(chǎn)于廣西桂林的山豆根揮發(fā)油的組成成分。相關(guān)結(jié)果將為山豆根資源的開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

山豆根樣品為廣西桂林產(chǎn)，由三力藥業(yè)提供；正己烷、無水硫酸鈉等試劑均為分析純。

島津GC/MS-QP 2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；揮發(fā)油提取器。

1.2 方法

1.2.1 揮發(fā)油的提取 將50 g山豆根磨成粉末，浸泡1 h后用揮發(fā)油提取器提取5 h，讀取體積并收集揮發(fā)油，揮發(fā)油為淡黃色，具有特殊香味，平均收率為0.22 mL/50 g。

1.2.2 GC-MS分析條件 氣相色譜條件：載氣He；石英毛細(xì)管柱OB-FFAP，30 m×0.53 mm×0.5 μm；升溫程序：60 ℃保持2 min，以4 ℃/min升至130 ℃保持5 min，以8 ℃/min升至240 ℃，保持1 min；柱前壓15.08 kPa；柱流量17.0 mL/min；進(jìn)樣量根0.8 μL；進(jìn)樣口溫度260 ℃；分流比20∶1。質(zhì)譜條件：離子源為EI；電離電壓70 eV；離子源溫度260 ℃；質(zhì)量范圍為 33～550 amu；掃描周期1 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 進(jìn)樣量的考察

山豆根的進(jìn)樣量分別為0.4 μL和0.8 μL時(shí)的分離度如圖1和圖2所示。由圖1和圖2可知，進(jìn)樣0.8 μL 時(shí)分離度優(yōu)于0.4 μL。雖然進(jìn)樣0.4 μL時(shí)分離度也較好，但由于有些樣品所含揮發(fā)油量較少，進(jìn)樣量過小會(huì)導(dǎo)致一些小峰消失，綜合考慮選擇進(jìn)樣量為0.8 μL。

2.2 GC-MS定性定量分析結(jié)果

通過GC-MS-QP2010化學(xué)工作站檢索標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫，并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)解析，鑒定出山豆根揮發(fā)油的成分，并用峰面積歸一化法計(jì)算各化學(xué)組分在揮發(fā)油中的相對百分含量（見表1）。

3 小結(jié)

本試驗(yàn)從山豆根中分離出34個(gè)化合物，鑒定出20個(gè)組分，占揮發(fā)油總量的83.09%。其中主要包括己醛26.46%、月桂烯12.74%、2（10）-蒎烯8.47%、（2E，4E）-2， 4-癸二烯醛3.79%、麝香草酚3.85%。綜上所述，通過GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析山豆根的揮發(fā)性成分是科學(xué)可靠的方法，所得數(shù)據(jù)可為進(jìn)一步開發(fā)山豆根資源提供科學(xué)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

[2] 譚成明，房慧玲，胡庭俊.山豆根生物活性成分及藥理作用的研究進(jìn)展[J]. 廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，40（11）：1494-1496.

[3] 李行諾，閆海霞，龐曉雁，等.山豆根中黃酮化學(xué)成分研究[J].中國中藥雜志，2009，34（3）：282-285.

[4] 丁佩蘭， 陳道峰. 山豆根酚性成分的研究[J]. 中草藥， 2008， 39（2）： 186-188.

[5] 鄧銀華， 徐康平， 章 為， 等. 山豆根化學(xué)成分研究[J]. 天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2005，17（2）： 172-174.

[6] 黃韻詩. 高效液相色譜法測定山豆根中高麗槐素的含量[J]. 中南藥學(xué)，2008，6（2）：193-195.

[7] 李志孝，黃成鋼，陳耀祖. 山豆根多糖的研究[J]. 西北植物學(xué)報(bào)， 2000，20（2）：294-298.

[8] 竇金輝，李家實(shí)，閻文玫，等. 山豆根生物堿成分的研究[J]. 中國中藥雜志，1989，14（5）： 40-42.

[9] 孟 君，郭金海，將 玲，等. HG-ICP-AES法測定山豆根中的微量元素[J]. 廣西師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2009，27（2）：63-67.

[10] 杜士明，周本宏，楊光義.山豆根水提物抗炎作用研究[J].中國藥房，2008，19（18）：1371-1372.