姜 鳳

(營口職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)系，遼寧營口 115000)

山棗中微量元素的含量分析

姜 鳳

(營口職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)系，遼寧營口 115000)

用正交試驗(yàn)原理，以高壓消解法處理樣品，利用ICP-AES測定山棗果肉及其種仁中Sr、Cu、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Ge、P共11種微量元素的含量。方法回收率在94.90%～102.20%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.77%，說明ICP-AES可用于山棗的果肉及其種仁中金屬及非金屬元素的準(zhǔn)確測定。試驗(yàn)證明，山棗種仁中的微量元素含量比山棗果肉的高,說明山棗仁是很好的中藥。

山棗；微量元素；高壓硝化；電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法

山棗(Ziziphusjujubevat．spinosa)，又名酸棗，為鼠李科棗屬植物。遍布于遼寧、河北、山西、陜西等地。山棗由于野生，對生活環(huán)境要求極低，抗病力強(qiáng)。具有抗貧瘠、抗旱、抗?jié)?、抗寒等特性，而且還能防風(fēng)固沙，保護(hù)水土流失[1]。其果實(shí)從不使用農(nóng)藥，是很好的綠色食品原料?，F(xiàn)代中藥研究發(fā)現(xiàn)，山棗的果肉、種仁、根和葉都可入藥。具有斂汗、生津、安神、鎮(zhèn)靜、寧心養(yǎng)肝等藥用價值[2-3]。在營口當(dāng)?shù)?，山棗的生命力太過強(qiáng)大，甚至侵占了農(nóng)田、果園，有時被當(dāng)作有害樹種除去。近年來，關(guān)于山棗的報(bào)道越來越多，尤其對其有機(jī)組分和藥用機(jī)理的研究很多[4-5]，但對其微量元素的研究卻很少，而微量元素與人體健康是密不可分的[6-8]。本文運(yùn)用方差分析和正交試驗(yàn)原理，選出最佳的實(shí)驗(yàn)條件[9]，借助高壓硝化罐密封消解法消解山棗果肉與山棗仁樣品[10]，用 ICP-AES對山棗果肉和山棗仁中的Sr、Cu、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Ge、P共11種微量元素進(jìn)行測定，同時比照、分析山棗果肉與山棗仁樣品中的含量，為開發(fā)利用山棗提供了理論支持。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件

電子天平(BP211D型，德國賽多利斯公司)；超純水機(jī)(Airum611di型，德國賽多利斯公司)；硝化罐(聚四氟乙烯高壓熔樣器，上海冶金研究院)；原子發(fā)射光譜儀(等離子體DRE型電感耦合光譜儀，美國利曼公司)。

采取1.1KW功率，15L·min-1冷卻氣流量，275.79kPa霧化氣壓力，0.56MPa氬氣壓力，1.5mL·min-1提升量。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)所需用的水一律為超純水。硝酸與高氯酸為優(yōu)級純。

實(shí)驗(yàn)采用由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，Sr、Cu、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Ge、P的標(biāo)準(zhǔn)液都為1000μg·mL-1。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

用2%硝酸逐級稀釋1000μg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲備液形成混合標(biāo)準(zhǔn)液，混合至Sr、Cu、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Ge、P的溶液濃度分別為8.00、6.00、2.00、0.00μg·mL-1，用于ICP-AES。

1.2.2 測定

儀器達(dá)到最優(yōu)的工作要求時，制作各元素的校準(zhǔn)曲線，并依據(jù)此曲線對各樣品分析測定。重復(fù)測定各試樣 5次。

1.2.3 檢出限及精密度

取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度為各元素的檢出限, 測定樣品的空白溶液，重復(fù)10次 (表3)。

1.2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

運(yùn)用最合理的實(shí)驗(yàn)條件，借助ICP-AES對山棗的果肉及其種仁中11種元素分別做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(表1)?；厥章试?4.90%～102.20%之間，結(jié)果達(dá)到預(yù)期。說明該方法可用于山棗的果肉及其種仁中金屬及非金屬元素的準(zhǔn)確測定。

1.3 樣品處理

把新鮮山棗(采摘于蓋州山區(qū))用超純水洗凈，取其果肉及其種仁。在88℃下烘干，用研缽研碎后過90目篩，稱量樣品0.227g，置于硝化罐中，加入9.60mL混酸(HClO4:HNO3=1:6),108℃下消解2h，取出硝化罐，待溫度降至室溫，把硝化罐中的溶液全部移入50mL容量瓶中，用超純水定容。待測，同時做空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 校正背景和波長

具有同步校正功能的光譜儀，依靠ICP-AES對各元素的測定都可以同時選擇多條特征譜線，因此實(shí)驗(yàn)中對各測定元素選取2～3條譜線進(jìn)行測定，考慮干擾因素，強(qiáng)度及穩(wěn)定性等狀況，選取譜線干擾最差、精密度最優(yōu)的分析線(表2)。

表2 元素分析線波長

2.2 處理樣品的方法及結(jié)果

實(shí)驗(yàn)按照正交試驗(yàn)原理及4因素4水平方法，選出最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境為：硝化溫度108℃，酸配比(HClO4:HNO3)1:6，酸用量9.60mL，消解2h。

根據(jù)所選最合理的實(shí)驗(yàn)條件，對山棗果肉及其種仁樣品進(jìn)行硝化，并將Sr、Cu、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Ge、P共11種微量元素用ICP-AES進(jìn)行測定。由表3可以看出，山棗果肉及其種仁中有對人體有益的K、P、Mg、Ca等元素含量普遍較高[11]。K能與許多酶反應(yīng)，參與維持細(xì)胞新陳代謝、細(xì)胞內(nèi)滲透壓和酸堿平衡、維持神經(jīng)和肌肉的正常生理功能。Se、Ge能提高人體的免疫力，抑制癌細(xì)胞生長，具有防癌作用。Mg具有調(diào)節(jié)心臟活動的作用。同時從表3中還可以看出，山棗果肉中微量元素含量都低于其種仁。而這些微量元素對很多生物分子，如蛋白質(zhì)的活性等往往起至關(guān)重要的調(diào)控作用，是中藥的藥性物質(zhì)基礎(chǔ)的重要組成部分。

3 結(jié)論

憑借正交試驗(yàn)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，采用高壓硝化法對山棗果肉及其種仁進(jìn)行處理，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于1.77%，方法回收率在94.90%～102.20%之間，達(dá)到人們預(yù)期要求的結(jié)果。以ICP-AES測定了樣品中Sr、Cu、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Ge、P共11種微量元素的含量。說明山棗果肉及其種仁含有大量的微量元素。且山棗種仁中的微量元素含量比山棗果肉的高。近代醫(yī)學(xué)表明，醫(yī)藥的藥理功能及臨床效果不僅與其有機(jī)成分有關(guān)，與其所含的微量元素含量及種類也有關(guān)，山棗種仁的藥用價值很高，山棗果肉是一種營養(yǎng)價值豐富的綠色產(chǎn)品。

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The Analysis of the Content of Trace Elements in The Mountain Jujube

JIANG Feng

(Department of Chemistry of Yingkou Vocational and Technical College, Yingkou Liaoning 115000,China)

Samples were digested by high pressure nitrifying pot, and orthogonal test was applied to the determination of content of 11 kinds of trace elements in jujube pulp and Semen Ziziphi Spinosa such as Sr, Cu, Mn, Zn, Fe, Mg, Ca, Se, K, Ge and P by ICP-AES. The recovery rate of the method is in the range of 94.90%～102.20%. Relative standard deviation is less than 1.77%. ICP-AES can be used for the accurate determination of metals and non- metals flesh and kernel in the mountain jujube. Experimental results prove that the content of trace elements in Semen Ziziphi Spinosa is higher than in jujube pulp. Semen Ziziphi Spinosa is a very good traditional Chinese medicine. Therefore, people are appealed to protect mountain jujube.

Mountain Jujube; Trace Elements; High Pressure Digestion; ICP-AES

2013-09-22

姜 鳳(1967-)，女，遼寧營口人，營口職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)系副教授，碩士，從事分析化學(xué)研究。

O657.31

A

1008-178X(2014)01-0085-03