楊蕾

摘要： 目的：建立離子色譜法測(cè)定埃索美拉唑鈉中鈉離子的含量方法；色譜柱：IonPac CS12A（4 ×250 mm）；流動(dòng)相：20mM 的甲烷磺酸溶液；流速：1.0ml/min結(jié)果：鈉離子在28.654～90.426μg/ml之間線性關(guān)系良好?；厥章蕿?00.40%，RSD=0.65%結(jié)論：本方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于埃索美拉唑鈉中鈉離子的控制。

關(guān)鍵詞：埃索美拉唑鈉；鈉離子；離子色譜法

【中圖分類(lèi)號(hào)】R453【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】 A【文章編號(hào)】1002-3763（2014）09-0100-02埃索美拉唑鈉為單鈉鹽，鈉含量理論值為6.26%，為控制成鹽比例的準(zhǔn)確性，采用離子色譜法對(duì)鈉的含量進(jìn)行測(cè)定，以利于該產(chǎn)品質(zhì)量的有效控制。

1 儀器及色譜條件

儀器：戴安公司離子色譜儀，型號(hào)：ICS-900

色譜柱：IonPac CS12A，4 ×250 mm 流速：1.0ml/min 溶劑：水抑制器類(lèi)型：CSRS300 4-mm 流動(dòng)相：20mM 的甲烷磺酸溶液

2 方法與結(jié)果

2.1 與Li+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+的分離試驗(yàn)：為驗(yàn)證專(zhuān)屬性，我們采用6 種離子混合溶液（離子色譜儀廠家戴安公司提供，標(biāo)示出峰順序依次是Li+ 、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+，所含濃度分別為0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、5.0mg/L、2.5mg/L、7.5mg/L），作為系統(tǒng)適用性溶液。照上述色譜條件，精密量取10μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖，考察各離子的分離情況。結(jié)果如下

系統(tǒng)適用性溶液Li+Na+NH4+K+Mg2+Ga2+出峰時(shí)間（min）3.3484.5615.1336.24810.28613.298分離度3.212.624.545.983.21-結(jié)論：各離子間均達(dá)到良好分離。

2.2 線性和范圍：取干燥恒重的氯化鈉對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子600μg 的溶液，作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml 至10ml 量瓶中，加水至刻度，搖勻。分別量取10μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果：以鈉離子的峰面積A 對(duì)濃度C 進(jìn)行線性回歸，得鈉離子的回歸方程為：A=121.54C-0.0678，r =0.9997；線性范圍為：28.654～90.426μg/ml。

2.3 回收率試驗(yàn)： 取干燥恒重的氯化鈉對(duì)照品溶液約122mg、153mg、184mg各三份，分別置200ml量瓶中，各加入埃索美拉唑鈉約950mg，加水至刻度，搖勻，再用水分別稀釋10倍，作為供試品溶液。另取干燥恒重的氯化鈉對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl注入離子色譜儀，測(cè)定鈉含量，計(jì)算回收率，結(jié)果如下：

樣品號(hào)樣品中量（mg）加入量（mg）測(cè)得總量（mg）回收率（%）158.2649.68108.55101.2280%258.3450.07108.2999.76358.4849.75108.40100.34458.5458.76117.95101.11100%558.4458.37116.7599.89658.5258.92117.4099.93758.7677.26137.06101.35120%858.6476.86135.72100.29958.5775.45133.8199.72平均回收率%100.40結(jié)論：RSD=0.65%，從上表看出，本品回收率良好，測(cè)定方法準(zhǔn)確。

2.4 精密度試驗(yàn)：取干燥恒重的氯化鈉對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液10μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖，重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果鈉離子峰面積分別為7.112；7.098；7.089；7.085；7.105；7.142平均峰面積為7.105，RSD=0.29%；結(jié)論：本品的精密度良好。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)：取埃索美拉唑鈉適量，精密稱(chēng)定，加水制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液作為供試品溶液，照上述色譜條件測(cè)定鈉離子的含量，重復(fù)測(cè)定6次，結(jié)果分別為6.25%；6.31%；6.19%；6.28%；6.35%；6.09%，平均含量為6.25%，RSD=1.49%，結(jié)果表明，本方法重復(fù)性良好。

2.6 待測(cè)溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)：雖然鈉離子本身穩(wěn)定，但不排除供試品溶液在放置過(guò)程中可能產(chǎn)生干擾鈉離子測(cè)定的其他成分，故對(duì)溶液穩(wěn)定性進(jìn)行了考察。取埃索美拉唑鈉適量，精密稱(chēng)定，加水制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液作為供試品溶液。分別在室溫放置0、2、4、6、8小時(shí)后進(jìn)樣測(cè)試，結(jié)果鈉離子峰面積分別為：7.254，7.198，7.314，7.262，7.418，平均峰面積為7.289，RSD=1.14%，結(jié)果表明，供試品溶液在8h測(cè)定鈉離子含量穩(wěn)定。

3 討論

埃索美拉唑鈉為單鈉鹽，鈉的含量可能會(huì)影響到藥品的PH、溶解度、穩(wěn)定性，為保證本品的質(zhì)量，同時(shí)驗(yàn)證合成工藝成鹽比例的可靠性，需對(duì)鈉的含量進(jìn)行控制。本文以離子色譜法對(duì)埃索美拉唑鈉中鈉離子的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示，鈉離子在28.654～90.426μg/ml之間線性關(guān)系良好?；厥章蕿?00.40%，RSD=0.65%。綜上所述，本方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于埃索美拉唑鈉中鈉離子的控制。