盧 晨，王興姣，陳 琪

(中石化管道儲(chǔ)運(yùn)公司 a.華東管道設(shè)計(jì)研究院;b.管道技術(shù)作業(yè)分公司，江蘇 徐州 221008)

保證檢測(cè)質(zhì)量的重要手段研究

盧 晨a，王興姣b，陳 琪a

(中石化管道儲(chǔ)運(yùn)公司 a.華東管道設(shè)計(jì)研究院;b.管道技術(shù)作業(yè)分公司，江蘇 徐州 221008)

介紹了檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的期間核查的主要對(duì)象、具體方法和結(jié)果的處理，尤其對(duì)質(zhì)量控制圖法進(jìn)行了說(shuō)明。期間核查可以有效控制測(cè)量?jī)x器和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量可信度，保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)設(shè)備技術(shù)性能的準(zhǔn)確可靠，提高檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的科學(xué)性和有效性。

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室；期間核查；質(zhì)量控制圖；測(cè)量

期間核查(intermediate check)是ISO/IEC17025：2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中提出的一個(gè)概念，是指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定/校準(zhǔn)之間進(jìn)行的中間檢查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查[1]。

實(shí)驗(yàn)室一般對(duì)儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn)，以保證其量值的溯源性，并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng)，以保證設(shè)備的有效性和可靠性[2]。因此，普遍認(rèn)為，只要對(duì)儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn)，儀器就是可靠的，出具的數(shù)據(jù)就是有效的，而這導(dǎo)致儀器的期間核查成為實(shí)驗(yàn)室最易忽視也最不重視的環(huán)節(jié)。實(shí)際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后，由于操作方法、環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電、聲級(jí))以及移動(dòng)、震動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該對(duì)這些儀器進(jìn)行期間核查。

實(shí)施期間核查可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)量?jī)x器出現(xiàn)的量值失準(zhǔn)，縮短失準(zhǔn)后的追溯時(shí)間，保持有關(guān)儀器的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)具有良好的置信度，是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室確保測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的行之有效的內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)。

1 期間核查的主要對(duì)象

不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期間核查。在對(duì)準(zhǔn)確度要求比較高、檢測(cè)結(jié)果比較重要的檢測(cè)設(shè)備管理中，僅采用周期檢定/校準(zhǔn)的方法不能完全滿足質(zhì)量保證的要求，增加采用期間核查的方法就能更好地保證儀器設(shè)備在兩次送檢期間技術(shù)指標(biāo)有效監(jiān)控在規(guī)定的允許范圍之內(nèi)[3]。

期間核查主要核查測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，因此，期間核查必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)施條件，對(duì)無(wú)法尋找核查標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))的不進(jìn)行期間核查。

綜合考慮，以下六個(gè)方面是期間核查的重點(diǎn)對(duì)象：

1)考慮到在溯源中的地位，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都必須進(jìn)行期間核查;

2)對(duì)于新購(gòu)設(shè)備，不能把握其性能的;

3)使用頻繁的和使用環(huán)境惡劣的檢測(cè)設(shè)備;

4)儀器設(shè)備經(jīng)過(guò)故障維修或改裝;

5)選擇對(duì)關(guān)鍵參量的檢測(cè)質(zhì)量影響較大的檢測(cè)設(shè)備;

6)使用過(guò)程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的。

2 期間核查的方法

期間核查的方法應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室自身的實(shí)際條件綜合考慮，并依據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范中的規(guī)定，或參照儀器技術(shù)說(shuō)明書(shū)中提供的方法進(jìn)行核查。需要期間核查的儀器設(shè)備由儀器設(shè)備管理員制定儀器設(shè)備期間核查計(jì)劃。

常用的方法有：

1)自校準(zhǔn)法。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室自身?yè)碛械膬x器其某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查的同類儀器的不確定度的1/3，即可用前者對(duì)后者進(jìn)行核查。

2)多臺(tái)比對(duì)法。用同準(zhǔn)確度等級(jí)的測(cè)量?jī)x器進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。

3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法。用高一等級(jí)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試。

4)質(zhì)量控制圖法。用核查標(biāo)準(zhǔn)不斷地監(jiān)測(cè)受控的測(cè)量過(guò)程，將核查的數(shù)據(jù)建成數(shù)據(jù)庫(kù)，并采用質(zhì)量控制圖來(lái)分析儀器是否受控。

相對(duì)于其他三種方法，質(zhì)量控制圖法可以做到對(duì)測(cè)量過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，從而更有效、更準(zhǔn)確、更持久地控制測(cè)量?jī)x器和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量可信度，同時(shí)控制圖相對(duì)于單純的數(shù)據(jù)來(lái)說(shuō)更直觀、更形象。質(zhì)量控制圖現(xiàn)在已經(jīng)被越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室用于期間核查，以確保期間核查的效果更明顯。

3 質(zhì)量控制圖法

3.1 質(zhì)量控制圖的基本原理

質(zhì)量控制圖法是一種將顯著性統(tǒng)計(jì)原理應(yīng)用于控制測(cè)量過(guò)程的圖形方法[4]。即使在理想條件下，測(cè)量過(guò)程獲得的一組數(shù)據(jù)也存在隨機(jī)誤差，當(dāng)某一結(jié)果超出了隨機(jī)誤差的允許范圍時(shí)，統(tǒng)計(jì)學(xué)即可判斷這一結(jié)果異?；虿豢尚拧８鶕?jù)一組連續(xù)測(cè)量數(shù)據(jù)，在一定的置信水平下繪制成質(zhì)量控制圖，如圖1所示。

圖1 質(zhì)量控制圖示例

圖1有中心線(CL)、上控制限(UCL)和下控制限(LCL)，UCL、CL、LCL統(tǒng)稱為控制線。若控制圖中的描點(diǎn)落在UCL和LCL之外，表示測(cè)量數(shù)據(jù)出現(xiàn)了異常，即測(cè)試失控，此時(shí)應(yīng)采取相應(yīng)處理措施。

3.2 質(zhì)量控制圖的類型

主要用于觀察測(cè)量結(jié)果的平均值的變化情況，檢測(cè)質(zhì)量的波動(dòng)及系統(tǒng)誤差。

圖2 均值控制圖示例

從圖2可見(jiàn)，測(cè)量結(jié)果在最后一個(gè)數(shù)據(jù)發(fā)生了異常，說(shuō)明測(cè)量結(jié)果失去控制，引入了新的系統(tǒng)誤差。

3.2.2 極差控制圖（R）

主要用于觀察測(cè)量結(jié)果的分散情況，即測(cè)量結(jié)果的波動(dòng)情況。每組測(cè)量值的最大值和最小值之差稱為極差，用R表示。

圖3 極差控制圖示例

3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖（S）

主要用于觀察測(cè)量結(jié)果隨機(jī)誤差的分散情況。標(biāo)準(zhǔn)偏差的基本公式為

式中：Xi為樣本值;為平均值;為樣本數(shù)。

從圖4可見(jiàn)，測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差在控制極限以內(nèi)時(shí)，說(shuō)明測(cè)量結(jié)果的隨機(jī)誤差沒(méi)有明顯的變化，但是在測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯增大時(shí)，由于隨機(jī)誤差增大而使測(cè)量結(jié)果失去控制。

將兩個(gè)控制圖聯(lián)合運(yùn)用，可以判斷測(cè)量結(jié)果的穩(wěn)定程度。

圖4 標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖示例

3.3 質(zhì)量控制圖的作用

應(yīng)用核查標(biāo)準(zhǔn)建立核查數(shù)據(jù)庫(kù)，從而形成控制圖。該控制圖可用于對(duì)測(cè)量結(jié)果的分析和控制兩種場(chǎng)合。當(dāng)預(yù)先沒(méi)有給出測(cè)量結(jié)果控制參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值或控制限時(shí)，控制圖可用于測(cè)量過(guò)程的分析和設(shè)計(jì);當(dāng)預(yù)先給出了測(cè)量結(jié)果控制參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值或控制限時(shí)，控制圖可用于對(duì)測(cè)量過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控，并根據(jù)監(jiān)控的結(jié)果對(duì)測(cè)量過(guò)程采取糾正措施[5]。

4 期間核查的結(jié)果處理

4.1 對(duì)期間核查的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)

期間核查結(jié)束后，對(duì)期間核查的結(jié)果應(yīng)進(jìn)行評(píng)價(jià)：

1)根據(jù)核查的結(jié)果確定儀器設(shè)備是否可以繼續(xù)使用，若核查結(jié)果超出規(guī)定的允許誤差范圍，就要找出原因，提出改進(jìn)意見(jiàn)。在采取糾正措施后還要繼續(xù)跟蹤考查，確保儀器性能符合檢測(cè)要求[6]。

2)核查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題和所采取的糾正措施要及時(shí)記錄，便于以后參考和繼續(xù)改進(jìn)。實(shí)驗(yàn)室要對(duì)期間核查計(jì)劃的執(zhí)行情況進(jìn)行定期評(píng)審，保證期間核查得以順利實(shí)施。最后，對(duì)期間核查的所有記錄以及相關(guān)文件整理歸檔。

4.2 采取糾正措施

針對(duì)期間核查中出現(xiàn)的問(wèn)題可采取的糾正措施包括以下五個(gè)方面：

1)完善測(cè)量方法，對(duì)測(cè)量結(jié)果控制參數(shù)作及時(shí)的修正;

2)縮短期間核查的時(shí)間間隔;

3)提高儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度，或者選擇準(zhǔn)確度更高的儀器設(shè)備;

4)加強(qiáng)儀器設(shè)備的保養(yǎng)，儀器儲(chǔ)存環(huán)境嚴(yán)格遵照相關(guān)規(guī)程的要求;

5)加強(qiáng)操作人員的培訓(xùn)和考核，確保技術(shù)水平不斷提高。

5 結(jié)束語(yǔ)

本文探討了期間核查實(shí)施的各個(gè)要素及其重要性。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立期間核查程序，按照既定規(guī)程進(jìn)行操作。正確實(shí)施期間核查可以及時(shí)掌握測(cè)量?jī)x器性能的變化情況，出現(xiàn)問(wèn)題能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)并加以解決，保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，從而提高檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的科學(xué)性和有效性。

[1]ISO/IEC l7025：2005.《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》[S].2006.

[2]國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì).實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定工作指南[M].2版.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2007.

[3]GB/T 27025_2008.檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求[S].

[4]GB/T 4091_2001.常規(guī)控制圖[S].

[5]黃誠(chéng)，盧麗明，劉國(guó)平.常規(guī)控制圖在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查中的應(yīng)用[J].職業(yè)與健康，2008(18)：93_95.

[6]張曉艷，鞏澤龍，張耀武，等.檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查實(shí)施方法[J].化學(xué)分析計(jì)量，2011(4)：72_74.

Im portant M eans to Im prove Testing Quality

LU Chena，WANG Xingjiaob，CHEN Qia
(a.East China Pipeline Design and Research Institute;b.Pipeline Technology Operations Branch，Sinopec Pstc，Xuzhou 221008，China)

This paper briefly describes themain object，specific methods and results processing of the intermediate check，especially a detailed description of the quality control chart.The intermediate check can effectively control the quality credibility ofmeasuring instruments and measurement standards，ensure the accuracy and reliability of technical performance of laboratory testing equipment，and improve the scientificity and effectiveness of the qualitymanagement of testing laboratory.

testing laboratory;intermediate check;quality control chart;measurement

TB9；TH707

A

10.3969/j.issn.1672_4550.2014.01.012

2013_01_06

盧 晨（1985_），男，大學(xué)本科，主要從事儀器設(shè)備檢測(cè)、分析與檢定工作。