朱明翠 朱彩霞

(山東省博興縣店子鎮(zhèn)衛(wèi)生院 山東博興 256508)

混合指示劑在總堿度測定中的應(yīng)用

朱明翠 朱彩霞

(山東省博興縣店子鎮(zhèn)衛(wèi)生院 山東博興 256508)

傳統(tǒng)雙指示劑(酸堿滴定)法測定堿度時采用甲基橙做指示劑，滴定終點(diǎn)難以準(zhǔn)確判斷。本文采用CTAB－MO混合指示劑取代甲基橙，將變色范圍限定在更窄的范圍，同時滴定終點(diǎn)由無色變?yōu)榧t色，易于觀察，克服了甲基橙由黃色變?yōu)槌壬K點(diǎn)難以觀察的缺點(diǎn)。

甲基橙;CTAB－MO混合指示劑;總堿度

引言

雙指示劑法測定工業(yè)純堿總堿度一直是酸堿滴定中比較重要的一個實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)采用酚酞和甲基橙作為指示劑，甲基橙作指示劑時一般描述為"滴定至試液由黃色突變?yōu)槌壬珵榈味ńK點(diǎn)"。而在實(shí)際操作中，由于不同的人對終點(diǎn)顏色概念上的差異，即使是經(jīng)驗(yàn)豐富的檢驗(yàn)人員，對用甲基橙作指示劑測定總堿度的終點(diǎn)判定也很難準(zhǔn)確把握，本文即是針對這一問題展開研究。

混合指示劑是利用顏色之間的互補(bǔ)作用，使得變色范圍變得更狹窄，這樣終點(diǎn)顏色變化也會更加敏銳。混合指示劑一般有兩種:一種是兩種或多種指示劑混合使用，如溴甲酚綠和甲基紅，利用互補(bǔ)色的原理，使顏色更加敏銳。另一種是在指示劑中加入一種惰性染料，由于顏色互補(bǔ)使變色敏銳但變色范圍不變。

部分表面活性劑可以提高指示劑的敏銳度和精確性。本文在比較了多種陽離子表面活性劑之后發(fā)現(xiàn)十六烷基溴化銨(CTAB)與甲基橙混合可以使甲基橙變色范圍變窄并且滴定終點(diǎn)時顏色變化也更容易辨識。能較好的提高準(zhǔn)確度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

雷磁、ZD－2型自動電位滴定計(jì);

酸堿滴定分析裝置;

0.0500 mol/L Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1 mol/L HCI溶液，0.1mol/L NaOH溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%的甲基橙，物質(zhì)的量濃度為9.8 X 10一4mol/ L的十六烷基三甲基溴化銨，CTAB－MO混合指示劑，所用試劑均為分析純。

1.2 方法原理

混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物。欲測定同一份試樣中各組份的含量，可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，選用兩種不同指示劑分別指示第一、第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)。根據(jù)到達(dá)兩個化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，便可判別試樣的組成及計(jì)算各組份含量。

在混合堿試樣中加入酚酞指示劑，此時溶液呈紅色，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色時，則試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3則被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，則未被滴定，反應(yīng)如下:

再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由黃色變?yōu)槌壬?。此時試液中的NaHCO3(或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是試樣中含有的)被中和成CO2和H2O。

由于NaHCO3的Kb2不夠大，第二變色點(diǎn)不是很明顯，所以選擇變色范圍更窄的混合指示劑。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 CTAB－MO與MO－靛藍(lán)混合指示劑比較

分別準(zhǔn)確移取0.0250mol/L Na2C03溶液10.00mL于250mL燒杯中，加人蒸餾水至體積為50mL，，分別加入兩種混合指示劑，，用鹽酸標(biāo)誰溶液滴定，測定終點(diǎn)pH，觀察顏色變化。

2.2 CTAB－MO與甲基橙分別標(biāo)定HC1溶液比較

分別移取6份25ml標(biāo)準(zhǔn)碳酸鈉溶液于250 mL錐形瓶中，其中三組加甲基橙指示劑，另外三組加混合指示劑，按照鹽酸標(biāo)定步驟標(biāo)定鹽酸

2.3 CTAB溶液與甲基橙混合比例的試驗(yàn)

準(zhǔn)確移取6份25ml標(biāo)準(zhǔn)碳酸鈉溶液于250 mL錐形瓶中，固定甲基橙的用量，改變十六烷基三甲基溴化銨的用量分別作為標(biāo)定鹽酸的指示劑，以確定混合指示劑的最佳配比。

2.4 混合指示劑用量

準(zhǔn)確移取6份25ml標(biāo)準(zhǔn)碳酸鈉溶液于250 mL錐形瓶中，分別加入CTAB－MO為指示劑2滴、3滴、4滴、5滴、6滴、7滴，觀察接近終點(diǎn)時顏色變化情況。

2.5 混合指示劑測定工業(yè)純堿總堿度

準(zhǔn)確稱取1.8 g已灼燒至恒重的工業(yè)純堿試樣于小燒杯中，加水溶解后定容至250 mL容量瓶中。然后移取25.00 mL于錐形瓶中，加入4滴混合指示劑，用已標(biāo)定好的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行測定三次。

3 結(jié)果與討論

3.1 CTAB－MO與MO－靛藍(lán)混合指示劑比較結(jié)果

結(jié)果顯示MO－靛藍(lán)混合指示劑紫色向綠色變化比較明顯，但是變色點(diǎn)相對推后。比較而言CTAB－MO準(zhǔn)確度略高且環(huán)境污染較小。

3.2 CTAB－MO與甲基橙分別標(biāo)定HC1溶液結(jié)果比較結(jié)果見表1。

表1 CTAB－MO與甲基橙作指示劑標(biāo)定HC1溶液結(jié)果對比(n=3)

結(jié)果表明，混合指示劑更接近終點(diǎn)，而甲基橙會使終點(diǎn)稍微提前，并且混合指示劑測量相對偏差也更小。

3.3 CTAB溶液與甲基橙混合比例的試驗(yàn)結(jié)果見表2結(jié)果表明，當(dāng)體積比為1:8時，指示劑終點(diǎn)變色最敏銳，所以最優(yōu)的混合比例即為V(MO):V(CTAB)=l:8。

3.4 混合指示劑用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)表明，混合指示劑用量對測定結(jié)果基本沒有影響，所以實(shí)驗(yàn)中我們采用了3滴。

3.5 測定工業(yè)純堿總堿度的結(jié)果比較

測定結(jié)果見表3.

表3 工業(yè)純堿總堿度的測定(Na2CO3/%)

從結(jié)果看來不論使用何種指示劑對結(jié)果均無太大影響。這也再一次證明混合指示劑只是克服終點(diǎn)顏色變化不明顯的缺點(diǎn)，對其他無影響。

4 結(jié)論

各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果皆表明，混合指示劑確實(shí)克服了甲基橙指示劑終點(diǎn)顏色變化不明顯的缺點(diǎn)，另外由于變色范圍變窄而使測定的準(zhǔn)確度略高。另外，混合指示劑也減少了甲基橙的用量，避免了環(huán)境的污染。

［1］黃一石，喬子榮.定量化學(xué)分析［M］.化學(xué)工業(yè)出版社.2008.2

［2］賈麗華，郭祥峰，于宏偉，等.含酯基雙子季銨鹽陽離子表面活性劑的合成及性能［J］.日用化學(xué)工業(yè)，2002，32(3):34－35.

［3］張威，楊勝科;廢水中陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉的測定［J］;地球科學(xué)與環(huán)境學(xué)報;2004年02期

［4］胡偉光，張文英.定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)［M］.化學(xué)工業(yè)出版社.2008.7

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【文章編號】1009－6019(2014)07－0001－02