劉 偉,秦躍平,楊小彬,張國(guó)玉

(1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)資源與安全工程學(xué)院,北京 100083;2.北京天地華泰采礦工程技術(shù)有限公司,北京 100013)

揮發(fā)分對(duì)煤自燃特性影響的實(shí)驗(yàn)研究

劉 偉1,秦躍平1,楊小彬1,張國(guó)玉2

(1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)資源與安全工程學(xué)院,北京 100083;2.北京天地華泰采礦工程技術(shù)有限公司,北京 100013)

為了研究揮發(fā)分對(duì)煤本身自燃能力的影響作用,在氮?dú)猸h(huán)境中對(duì)同一處采集的煤樣分別在300,600,900℃高溫下進(jìn)行了灼燒處理,獲得了揮發(fā)分不同的5份煤樣;利用自制的油浴式煤低溫氧化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)所得煤樣進(jìn)行了升溫氧化實(shí)驗(yàn),測(cè)得了不同溫度下煤樣罐出口中的O2,CO,CO2等氣體的體積分?jǐn)?shù);推導(dǎo)了煤的耗氧速率與放熱強(qiáng)度計(jì)算公式,結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得到了不同煤樣的耗氧速率及放熱強(qiáng)度變化情況,以此來(lái)判斷減少揮發(fā)分后煤的自燃能力強(qiáng)弱。結(jié)果表明,相同條件下,揮發(fā)分越低,煤的耗氧速率、放熱強(qiáng)度越小,越不易自燃。

揮發(fā)分;自燃;耗氧速率;放熱強(qiáng)度;低溫氧化

煤燃燒過(guò)程中,其表面的活性結(jié)構(gòu)會(huì)熱解生成多種氣體[1],如羧基裂解產(chǎn)生CO2,羥基裂解產(chǎn)生H2O,醚鍵裂解產(chǎn)生 CO,脂肪烴裂解產(chǎn)生 CH4,C2H6, C2H2,芳香烴裂解產(chǎn)生H2,這些氣相產(chǎn)物統(tǒng)稱(chēng)為揮發(fā)分[2]。揮發(fā)分能在較低溫度下析出并燃燒,剩下固定碳與灰分的混合物稱(chēng)之為焦炭。揮發(fā)分對(duì)煤的燃燒[3]至關(guān)重要,一方面揮發(fā)分燃燒放熱,迅速提高焦炭的溫度,為其著火和燃燒提供條件;另一方面揮發(fā)分的析出使得炭粒的內(nèi)部孔隙與反應(yīng)面積增大,有利于加快焦炭的燃燒速度。然而,煤自燃過(guò)程中有關(guān)揮發(fā)分影響作用的研究還處于起步階段[4],揮發(fā)分對(duì)煤自燃特性的影響,特別是對(duì)于同一煤樣,減小其揮發(fā)分后,它本身的自燃能力是否會(huì)降低以及降低程度都有待實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)。為此,本文通過(guò)煤低溫氧化實(shí)驗(yàn)來(lái)研究不同揮發(fā)分下煤本身的自燃特性變化。

1 實(shí)驗(yàn)煤樣制備

實(shí)驗(yàn)所用煤樣采集于山西省大同市唐山溝煤礦8201工作面,屬不黏煤,易自燃。依據(jù)《GB/T 212—2008煤炭工業(yè)分析方法》中有關(guān)揮發(fā)分測(cè)定的要求,篩分出粒度為0～0.2 mm的煤,制備出1～5號(hào)煤樣。其中,1號(hào)煤樣為105℃干燥40 min后的原煤; 2,3,4號(hào)煤樣則是利用GF-A2000型自動(dòng)工業(yè)分析儀分別在300,600,900℃下灼燒7 min獲得的;5號(hào)煤樣則是在900℃灼燒4 min獲得的。灼燒過(guò)程通入純氮,避免了煤樣與氧氣接觸而發(fā)生反應(yīng)。各煤樣的揮發(fā)分及具體參數(shù)見(jiàn)表1。

從表1可以看出,煤的揮發(fā)分析出量主要受灼燒溫度高低的影響。相同灼燒時(shí)間下,灼燒溫度越高,煤中剩余的揮發(fā)分越少。

表1 實(shí)驗(yàn)煤樣的具體參數(shù)Table 1 Specific parameters of coal samples

2 實(shí)驗(yàn)裝置及過(guò)程

現(xiàn)階段的煤低溫氧化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),主要有程序升溫[5]與絕熱氧化[6-7]兩種類(lèi)型,都是利用空氣浴對(duì)煤樣罐加熱。由于空氣的導(dǎo)熱性差,空氣浴箱內(nèi)各處溫度并不相等,會(huì)造成煤樣罐受熱不均勻,從而導(dǎo)致罐內(nèi)各處溫度差異很大。這樣就會(huì)帶來(lái)很多問(wèn)題,例如,在計(jì)算煤的耗氧速率[8]時(shí),溫度和氧體積分?jǐn)?shù)都對(duì)它有影響,為了排除溫度的影響,要求煤樣罐內(nèi)的溫度處處相等,這樣氧氣沿罐軸向上的消耗量看作是線(xiàn)性分布,從而可以積分得到單位時(shí)間內(nèi)整個(gè)罐內(nèi)煤樣的耗氧總量。若罐內(nèi)溫度差異很大,則無(wú)法準(zhǔn)確計(jì)算出耗氧總量。

為此,自主開(kāi)發(fā)了油浴式煤低溫氧化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),如圖1所示。利用液體比熱大、對(duì)流換熱系數(shù)大以及溫度分布更均勻的特點(diǎn),采用硅油作為傳熱介質(zhì),同時(shí)將煤樣罐制作成細(xì)圓柱形(?25 mm×300 mm),如此煤樣罐的受熱更為均勻。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)包括:① 供氣系統(tǒng),由氣瓶、質(zhì)量流量計(jì)和混氣室構(gòu)成;② 升溫/恒溫系統(tǒng),由煤樣罐、升溫箱、硅油和程序溫控表組成;③氣相色譜分析儀;④ 溫度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。為了分析升溫過(guò)程中煤樣罐內(nèi)不同位置的溫度變化情況,在罐的頂部(距頂3 cm)、中部和底部(距底3 cm)依次裝有3個(gè)熱電偶探頭,圖2為1號(hào)煤樣上升過(guò)程中3個(gè)探頭的溫度變化情況?？梢钥闯?整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中3個(gè)探頭的溫度變化曲線(xiàn)基本吻合,說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)基本能保證煤樣罐內(nèi)各處溫度均勻一致。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)Fig.1 Experimental device structure

圖2 煤溫上升變化曲線(xiàn)Fig.2 Curves of coal temperature rise

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前,利用質(zhì)量流量計(jì)將煤樣罐的進(jìn)氣量控制在60 mL/min,并測(cè)得進(jìn)氣口處的氧氣體積分?jǐn)?shù),見(jiàn)表1。開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí),先將試樣裝入煤樣罐,然后采用間續(xù)升溫法升高煤溫,即先以1℃/min的速度將油溫升高15℃,再保持溫度恒定40～60 min。油溫恒溫期間,當(dāng)煤溫穩(wěn)定后,即5 min內(nèi)上升幅度不超過(guò)0.5℃時(shí),開(kāi)始收集煤樣罐出口氣體,使用氣相色譜儀檢測(cè)其中各氣體的體積分?jǐn)?shù),故圖2中的煤溫呈階梯狀上升,這樣確保了所得各氣體體積分?jǐn)?shù)為當(dāng)前穩(wěn)定溫度下的。然后繼續(xù)升溫,重復(fù)這個(gè)過(guò)程直至煤溫達(dá)到200℃。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 出口的各氣體體積分?jǐn)?shù)及分析

將所測(cè)得的出口O2體積分?jǐn)?shù)換算為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)氣條件下(O2體積分?jǐn)?shù)為21%)的O2體積分?jǐn)?shù),得到圖3(a),同時(shí)得到其他氣體的體積分?jǐn)?shù)變化曲線(xiàn),如圖3(b)～(d)所示。由于3～5號(hào)煤樣的揮發(fā)分過(guò)低,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中基本檢測(cè)不到C2H4,C2H6。

圖3中,隨著溫度升高,煤樣罐出口處的O2體積分?jǐn)?shù)逐漸降低,CO,CO2,C2H4及C2H6體積分?jǐn)?shù)逐漸升高;在同一溫度下,揮發(fā)分越低,出口的O2體積分?jǐn)?shù)越高,CO,CO2,C2H4及C2H6體積分?jǐn)?shù)越低;隨著揮發(fā)分的降低,出口O2體積分?jǐn)?shù)的降幅以及各氣體體積分?jǐn)?shù)的增幅顯著變緩。

3.2 耗氧速率分析

煤樣罐內(nèi)碎煤各點(diǎn)的氧氣量變化主要受空氣對(duì)流、分子擴(kuò)散以及煤氧化作用等因素的影響。根據(jù)組分質(zhì)量守恒方程推導(dǎo)出氧氣在破碎煤體中的對(duì)流—擴(kuò)散方程[9],表示為

式中,C為單位體積內(nèi)氧氣的物質(zhì)的量濃度,簡(jiǎn)稱(chēng)氧濃度,計(jì)算過(guò)程需要將氧氣的體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為氧濃度,mol/cm3;τ為單位時(shí)間,s;n為空隙率,%;k為氧濃度的擴(kuò)散系數(shù),m2/s;v為氣體在空隙中的流動(dòng)速度,m/s;VT為溫度T時(shí)煤的耗氧速率,mol/(cm3·s)。

圖3 不同煤樣出口中各氣體的體積分?jǐn)?shù)Fig.3 Each gas volume fraction of different coal samples in the outlet

實(shí)驗(yàn)中的煤樣罐直徑較小,且在距頂、底1 cm處安裝有均勻開(kāi)孔的隔板,進(jìn)氣經(jīng)隔板均勻流過(guò)煤樣,故認(rèn)為空氣全部沿罐軸向x方向流動(dòng),另外空氣流量很小,可忽略氧氣隨時(shí)間的變化項(xiàng)及濃度擴(kuò)散項(xiàng),得到

式中,x為軸向單位長(zhǎng)度,cm;Q為氣體流量, cm3/min;S為罐的斷面積,cm2。

式中,VT0為煤樣在新鮮風(fēng)流中的標(biāo)準(zhǔn)耗氧速率, mol/(cm3· s);C0為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的氧濃度, 9.375 mol/m3。

由式(2)和(4)可以得到在罐的軸向長(zhǎng)度上相距dx內(nèi)煤樣的耗氧量

根據(jù)化學(xué)動(dòng)力學(xué)原理,耗氧速率與氧濃度成正比,得到

式中,K為化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)。

從而推導(dǎo)出新鮮風(fēng)流中的標(biāo)準(zhǔn)耗氧速率[10]表達(dá)式為

在油浴式煤低溫氧化試驗(yàn)系統(tǒng)中,煤樣罐內(nèi)部溫差很小,可以認(rèn)為罐內(nèi)溫度處處相等。因此,當(dāng)煤溫一定時(shí)在整個(gè)罐的長(zhǎng)度上進(jìn)行積分得到

式中,L為罐內(nèi)煤樣的高度,cm;C1,C2分別為進(jìn)、出口處的氧濃度,mol/m3。

根據(jù)式(7)來(lái)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得到各煤樣的標(biāo)準(zhǔn)耗氧速率隨溫度上升的變化曲線(xiàn),如圖4所示。

圖4 耗氧速率隨溫度的變化曲線(xiàn)Fig.4 Change curves of oxygen consumption rate with temperature

從圖4(a)可以看出,煤溫越高,煤的耗氧速率越大,且耗氧速率與溫度呈指數(shù)變化關(guān)系;揮發(fā)分減少后,同一溫度下的耗氧速率明顯降低,且溫度越高,高揮發(fā)分與低揮發(fā)分煤樣之間的耗氧速率差值越大,特別是4號(hào)煤樣,相對(duì)于1～3號(hào)煤樣,其耗氧速率上升趨勢(shì)很平緩;圖4(b)則表明雖然4,5號(hào)煤樣的灼燒時(shí)間不同,但由于它們的揮發(fā)分相接近,其耗氧速率差距較小且變化趨勢(shì)相同。

3.3 放熱強(qiáng)度分析

根據(jù)煤氧復(fù)合理論[11],煤氧反應(yīng)分為3階段:第1階段是煤表面分子對(duì)氧分子進(jìn)行物理吸附;第2階段是煤表面的活性結(jié)構(gòu)對(duì)氧分子進(jìn)行化學(xué)吸附[12];第3階段是在部分已發(fā)生了化學(xué)吸附的活性結(jié)構(gòu)中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并生成CO或CO2。這3個(gè)階段都會(huì)釋放熱量,但物理吸附階段所放的熱量很少,可忽略。因此,在計(jì)算煤的放熱量時(shí),可以假定溫度T時(shí)煤樣罐進(jìn)、出口所減少的氧氣,除反應(yīng)生成CO或CO2外,其余部分全部發(fā)生化學(xué)吸附,這樣根據(jù)化學(xué)鍵能守恒原理[13]來(lái)建立煤的放熱強(qiáng)度[14]計(jì)算公式,見(jiàn)式(8)～(13)。

式中,QT,QT(O2),QT(CO),QT(CO2)分別為溫度T時(shí)的煤放熱強(qiáng)度、氧的化學(xué)吸附放熱、CO的生成熱、CO2的生成熱,J/(m3·s);q(O2)為煤對(duì)氧的化學(xué)吸附熱,J/mol,取值為58 800 J/mol;VT(O2),VT(CO), VT(CO2)分別為溫度T時(shí)的耗氧速率和CO,CO2的生成速率,mol/(m3·s);(Δh)(CO),(Δh)(CO2)分別為1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓、溫度298 K時(shí)的CO,CO2的標(biāo)準(zhǔn)生成熱,約為110 540和393 510 J/mol;Δh0(CO), Δh0(CO2)分別為CO,CO2在溫度T時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)生成熱的差值,J/mol;C(CO),C(CO2)分別為CO,CO2的定壓比熱容,J/(g·K);M(CO),M(CO2)分別為CO, CO2的摩爾質(zhì)量,g/mol;T25為基準(zhǔn)溫度25℃。

按式(8)～(13)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,得到各煤樣的放熱強(qiáng)度隨溫度上升的變化曲線(xiàn),如圖5所示。

圖5 放熱強(qiáng)度隨溫度變化曲線(xiàn)Fig.5 Change curves of heat emission intensity with temperature

從圖5(a)可以看出,與耗氧速率的變化類(lèi)似,煤的放熱強(qiáng)度隨溫度增大呈指數(shù)上升;同一溫度下,煤的揮發(fā)分越低,其放熱強(qiáng)度也越小;減少揮發(fā)分后,放熱強(qiáng)度隨溫度上升的變化會(huì)趨于平緩;圖5(b)則表明揮發(fā)分相近的4,5號(hào)煤樣的放熱強(qiáng)度,在140℃前基本相同,上升趨勢(shì)較緩,但在140℃后差距增大并開(kāi)始加速上升。

4 討 論

煤表面與氧氣分子發(fā)生化學(xué)吸附、化學(xué)反應(yīng)時(shí)所放出的熱量是煤溫上升的根本原因[15],而溫度的升高又會(huì)加速煤氧復(fù)合反應(yīng),消耗更多的氧氣并釋放出更多的熱量,當(dāng)放熱量持續(xù)大于環(huán)境的散熱量時(shí),煤溫會(huì)一直升高使自燃發(fā)生。因此,煤的耗氧速率與放熱強(qiáng)度直接表征了煤自燃能力的大小,是反映煤自燃特性的關(guān)鍵參數(shù),故揮發(fā)分對(duì)煤自燃特性的影響,可以通過(guò)計(jì)算不同揮發(fā)分下煤耗氧速率與放熱強(qiáng)度的變化情況來(lái)判斷。從所推導(dǎo)的耗氧速率與放熱強(qiáng)度計(jì)算公式可以看出,耗氧速率主要與進(jìn)、出口氧濃度的比值有關(guān),而放熱強(qiáng)度則主要受CO,CO2生成量大小的影響。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)于同一煤樣,其揮發(fā)分減少后,在同一溫度下的耗氧速率與放熱強(qiáng)度會(huì)大大降低,表明減少揮發(fā)分會(huì)顯著減弱煤本身的自燃能力。這是因?yàn)槊罕砻嬉籽趸幕钚越Y(jié)構(gòu)在高溫?zé)o氧環(huán)境下裂解析出大量揮發(fā)分后,會(huì)導(dǎo)致這些活性結(jié)構(gòu)的數(shù)量大大減少,從而減小了與煤發(fā)生化學(xué)吸附、化學(xué)反應(yīng)的氧氣總量,故實(shí)驗(yàn)中煤樣揮發(fā)分越低,煤樣罐出口中的氧氣體積分?jǐn)?shù)越高,因此煤的氧化放熱總量也大大減少,煤溫難以持續(xù)升高至自燃著火點(diǎn)。而對(duì)于變質(zhì)程度不同的煤,朱紅青[4]等通過(guò)熱重實(shí)驗(yàn)對(duì)來(lái)自8個(gè)礦的8個(gè)煤樣進(jìn)行研究,也得到了揮發(fā)分越低的煤樣越難以自燃這一結(jié)論。事實(shí)上,煤表面的活性結(jié)構(gòu)(如各種活潑的側(cè)鏈、橋鏈和官能團(tuán))的總數(shù)量才是煤自燃特性的決定性因素,這些活性結(jié)構(gòu)氧化裂解或熱裂解生成大量的揮發(fā)分,故揮發(fā)分的大小反映了這些活性結(jié)構(gòu)數(shù)量的多少,因此,揮發(fā)分間接地反映了煤自燃能力的強(qiáng)弱。

隨著煤變質(zhì)程度的加深,煤中穩(wěn)定性較好的苯環(huán)數(shù)量增多,而較活潑、易氧化的側(cè)鏈和橋鍵逐漸減少,導(dǎo)致煤中的揮發(fā)分也在減少。如無(wú)煙煤的揮發(fā)分一般低于10%,煙煤的在10%～37%,而褐煤的則大于37%。從自燃難易程度上來(lái)看,褐煤最易自燃,煙煤次之,無(wú)煙煤則很難自燃。這也說(shuō)明揮發(fā)分在一定程度上反映了煤的自燃難易程度。當(dāng)然,在現(xiàn)場(chǎng)條件下,煤自燃還與煤的破碎程度、堆積厚度、孔隙率大小以及漏風(fēng)情況等因素有關(guān),是各因素綜合作用的結(jié)果。

5 結(jié) 論

(1)自主研制了油浴式煤升溫氧化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。利用硅油的比熱大、對(duì)流換熱系數(shù)大等特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)了升溫箱內(nèi)部溫度均勻一致,保證了煤樣罐受熱均勻,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。

(2)在理論上推導(dǎo)了煤的耗氧速率以及放熱強(qiáng)度的計(jì)算公式,結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到了不同揮發(fā)分的煤在不同溫度下的耗氧速率與放熱強(qiáng)度變化曲線(xiàn)。研究表明,煤的揮發(fā)分越低,同一溫度下的耗氧速率與放熱強(qiáng)度越小。

(3)研究通過(guò)人為減少同一煤樣的揮發(fā)分,在煤低溫氧化實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,定量分析了揮發(fā)分對(duì)煤自燃特性的影響,得到的結(jié)論為相同條件下,煤的揮發(fā)分越低,越難以自燃,最后闡述了原因。

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Experimental study for impact of volatile matter on spontaneous combustion characteristics of coal

LIU Wei1,QIN Yue-ping1,YANG Xiao-bin1,ZHANG Guo-yu2

(1.School of Resources&Safety Engineering,China University of Mining&Technology(Beijing),Beijing 100083,China;2.Beijing Tiandi Huatai Mining Engineering&Technology Co.,Ltd.,Beijing 100013,China)

In order to study the influence of the volatile matter on the ability of coal spontaneous combustion,the coal samples which were collected at the same place were processed respectively at 300,600,900℃ in a nitrogen environment to get 5 coal samples which were in different volatile matter.The coal samples were carried out by the oil bath type coal low temperature oxidation experimental system,and the O2,CO,CO2concentration at the outlet of coal samples tank at different temperature were measured.Then the formulas of oxygen consumption rate and heat emission intensity were deduced respectively.By calculating the changes of the two parameters of self-ignite characteristic according to the test data,the spontaneous combustion ability of coal which was strong or weak after reducing volatile matter was judgment.The results show that,under the same conditions,the lesser the volatile matter content is,the smaller the oxygen consumption rate and the heat emission intensity of coal are,and the more difficult the self-ignition is.

volatile matter;spontaneous combustion;oxygen consumption rate;heat emission intensity;low temperature oxidation

TD752.2

A

0253-9993(2014)05-0891-06

劉 偉,秦躍平,楊小彬,等.揮發(fā)分對(duì)煤自燃特性影響的實(shí)驗(yàn)研究[J].煤炭學(xué)報(bào),2014,39(5):891-896.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.0493

Liu Wei,Qin Yueping,Yang Xiaobin,et al.Experimental study for impact of volatile matter on spontaneous combustion characteristics of coal[J].Journal of China Coal Society,2014,39(5):891-896.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.0493

2013-05-17 責(zé)任編輯:畢永華

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51174211)

劉 偉(1985—),男,安徽寧國(guó)人,博士研究生。E-mail:liuwei7230@qq.com。通訊作者:秦躍平(1964—),男,山西夏縣人,教授,博士生導(dǎo)師。E-mail:qyp_0127@163.com