胡祖麒，萬(wàn) 里，吳樹(shù)森，朱 鵬

(華中科技大學(xué) 材料成形與模具國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430074)

壓力鑄造(HPDC)是一種生產(chǎn)效率高、尺寸精度良好的近凈成形技術(shù)，在通訊、機(jī)電和汽車(chē)零件制造等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。然而，在壓鑄過(guò)程中金屬液在高速高壓下充型，導(dǎo)致型腔內(nèi)部氣體無(wú)法排出最終在鑄件內(nèi)部形成大量的氣孔，從而嚴(yán)重降低鑄件的韌性。為了提高壓鑄件的韌性，擴(kuò)大壓鑄件在關(guān)鍵受力結(jié)構(gòu)件領(lǐng)域的應(yīng)用，高強(qiáng)韌壓鑄鋁合金的開(kāi)發(fā)受到了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注[1?4]。

由德國(guó)Aluminum Rheinfelden公司開(kāi)發(fā)的3種低Fe含量(＜0.2%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))的高強(qiáng)韌壓鑄鋁合金分別為 Magsimal-59?(AlMg5Si2Mn)、Silafont-36?(AlSi9Mg)和Castasil-37?(AlSi9)合金，與其他壓鑄鋁合金相比，AlMg5Si2Mn主要具有以下特點(diǎn)[5]：1) 具有較高的伸長(zhǎng)率(13%～17%)，無(wú)需熱處理即可獲得良好的力學(xué)性能，縮短零件制造周期；2) 由于含有 5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Mg元素，合金具有良好的耐腐蝕性能，可以應(yīng)用于腐蝕性環(huán)境中；3) 加入 0.8%的 Mn元素，減緩了由于Fe含量降低導(dǎo)致的粘?，F(xiàn)象。因此，深入研究該合金對(duì)于制造高要求的受力結(jié)構(gòu)件有很重要的工程實(shí)際意義。

目前，關(guān)于AlMg5Si2Mn的研究主要集中在微觀組織的形成機(jī)理、疲勞壽命和疲勞裂紋擴(kuò)展速率等方面，例如 OTARAWANNA 等[6]和 HIELSCHER[7]研究了壓鑄AlMg5Si2Mn合金的微觀組織構(gòu)成以及補(bǔ)縮機(jī)理，結(jié)果表明，壓鑄AlMg5Si2Mn的微觀組織主要是由粗大α(Al)晶粒、細(xì)小α(Al)晶粒，體積分?jǐn)?shù)為25%～35%的(Al+Mg2Si)共晶區(qū)以及沿晶界分布的Al15(Fe，Mn)3Si2顆粒構(gòu)成。WAN 等[8]及胡祖麒等[9]對(duì)AlMg5Si2Mn的疲勞壽命和裂紋擴(kuò)展速率進(jìn)行了相關(guān)研究，結(jié)果表明，當(dāng)應(yīng)力比為 0時(shí)，AlMg5Si2Mn壓鑄件的疲勞極限約為57 MPa，疲勞裂紋主要起源于表面孔洞、氧化夾雜物和塑性變形。此外，JOHANNESSON等[10]和GREVEN等[11]的研究表明，壓力鑄造AlMg5Si2Mn試樣的力學(xué)性能優(yōu)于砂型鑄造和擠壓鑄造AlMg5Si2Mn試樣的力學(xué)性能。

同時(shí)，5XXX鋁合金具有良好的耐腐蝕性能，因此被廣泛應(yīng)用于航天和海洋工業(yè)中[12]。常見(jiàn)的5XXX鋁合金相對(duì)于飽和甘汞電極(SCE，下同)的自腐蝕電位φcorr通常位于?700～?900 mV之間。研究表明，5XXX合金發(fā)生電化學(xué)腐蝕和腐蝕疲勞斷裂的主要原因是均勻 分 布 在 晶 界 處 的β-Al3Mg2(φcorr=?1100～?1200 mV)[13?14]。HOLTZ 等[15]研究了中性腐蝕環(huán)境對(duì)5083-H131合金的腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展速率的影響，結(jié)果表明，在真空環(huán)境或空氣中，β-Al3Mg2相的分布對(duì)合金的疲勞裂紋擴(kuò)展速率無(wú)顯著影響，而在濃度為3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的NaCl腐蝕液中，合金的應(yīng)力強(qiáng)度門(mén)檻值下降50%，裂紋擴(kuò)展速率明顯提高，抗疲勞性能下降。然而，對(duì)于AlMg5Si2Mn合金，由于加入了Si和 Mn元素，因此，β-Al3Mg2相被 Mg2Si枝晶和Al15(Fe，Mn)3Si2顆粒代替。顯然，微觀組織的變化將影響合金的耐腐蝕性能，因此，有必要對(duì)該合金的耐腐蝕性能進(jìn)行深入研究。然而，目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于壓鑄AlMg5Si2Mn合金的腐蝕和腐蝕疲勞行為的研究鮮見(jiàn)報(bào)道，為此，本文作者以壓鑄AlMg5Si2Mn平板件為研究對(duì)象，通過(guò)疲勞壽命實(shí)驗(yàn)和電化學(xué)測(cè)試等手段對(duì)AlMg5Si2Mn合金的腐蝕行為進(jìn)行研究，以推廣該類(lèi)合金在腐蝕環(huán)境下的應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)使用原材料為AlMg5Si2Mn鑄錠，使用電阻絲加熱爐將鑄錠加熱融化，當(dāng)熔體溫度上升至700 ℃時(shí)，用氬氣精煉20 min，隨后清理，靜置10 min，準(zhǔn)備澆注。初始試樣是外形為200 mm×60 mm×4 mm的平板件(見(jiàn)圖1)，采用壓鑄機(jī)為280 t臥式冷室壓鑄機(jī)，壓射壓力為115 MPa，保壓時(shí)間為15 s。光譜分析得出合金的化學(xué)成分如表1所列。

圖1 壓鑄試樣外形圖Fig. 1 Profile of die casting sample

表1 合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of alloy (mass fraction, %)

AlMg5Si2Mn合金的腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)在電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)上完成(機(jī)器型號(hào)：Shimadzu EHF?UV 100k2?040?1A)，疲勞試樣的外形尺寸如圖 2所示。疲勞壽命實(shí)驗(yàn)采用的應(yīng)力比R=?1，加載頻率為10 Hz。腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)是將疲勞試樣的標(biāo)距段浸泡在濃度為3.5%的 NaCl溶液中持續(xù)加載直至斷裂，記錄腐蝕疲勞壽命。疲勞壽命超過(guò) 5×106次則定義為越出(Run out)。發(fā)生越出的試樣在 5×106次應(yīng)力加載后，將應(yīng)力水平提高至75 MPa反復(fù)拉伸至斷裂，以觀察斷口形貌。

圖2 疲勞試樣示意圖Fig. 2 Schematic diagram of fatigue specimen (Unit: mm)

動(dòng)電位極化曲線(xiàn)則是在 1 mV/s的掃描速度下測(cè)量得出，試樣的暴露面積為 1 cm2，試樣連接銅線(xiàn)后用環(huán)氧樹(shù)脂鑲嵌，隨后用 800、1500、2000和 3000目的砂紙進(jìn)行打磨。實(shí)驗(yàn)在標(biāo)準(zhǔn)三電極(鉑電極、飽和甘汞電極和待測(cè)試樣)測(cè)試系統(tǒng)中完成，腐蝕液是濃度為3.5%的NaCl溶液，在動(dòng)態(tài)掃描得到穩(wěn)定的開(kāi)路電位以后迅速開(kāi)始測(cè)量極化曲線(xiàn)并且自動(dòng)記錄合金的自腐蝕電位以及腐蝕電流密度。此外，根據(jù)ASTM G67和ASTM G110的要求，對(duì)該合金的晶間腐蝕傾向進(jìn)行研究，通過(guò)線(xiàn)切割法從鑄件上截取試樣，試樣外形尺寸約為50 mm×4 mm×4 mm，用400目砂紙將試樣進(jìn)行打磨，然后用酒精進(jìn)行超聲波清洗，烘干后稱(chēng)量試樣初始質(zhì)量m0，測(cè)量試樣的準(zhǔn)確面積A。將清洗干凈的部分試樣分別在35 ℃的65%～68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的HNO3溶液中浸泡24 h，隨后進(jìn)行烘干，稱(chēng)量腐蝕后試樣的質(zhì)量m。另一部分試樣則在 35 ℃的1%HCl+30 g/L NaCl溶液中浸泡24 h，用金相顯微鏡對(duì)經(jīng)腐蝕后的試樣進(jìn)行觀察并測(cè)量最大腐蝕深度。合金的金相組織經(jīng)過(guò)粗磨、精磨和拋光后，用金相顯微鏡進(jìn)行觀察。腐蝕疲勞試樣斷口和電化學(xué)腐蝕試樣均使用 SEM 進(jìn)行觀察，從而深入分析合金的斷裂機(jī)理和腐蝕機(jī)理。

2 結(jié)果與討論

圖3(a)所示為壓鑄 AlMg5Si2Mn合金的極化曲線(xiàn)；合金的腐蝕電流密度(Jcorr)、自腐蝕電位(φcorr)、點(diǎn)蝕電位(φp)以及Tafel斜率(ba和bc)等參數(shù)如表2所列。結(jié)果表明，壓鑄AlMg5Si2Mn的自腐蝕電位約為?1220 mV，該電位明顯低于常見(jiàn)的 5XXX鋁合金的自腐蝕電位，盡管自腐蝕電位通常反映了合金的抗腐蝕性能，然而在 AlMg5Si2Mn合金的陽(yáng)極極化曲線(xiàn)部分(?1220～?690 mV)出現(xiàn)明顯的平滑區(qū)域，合金在該區(qū)間內(nèi)發(fā)生鈍化，表面形成氧化膜，阻止合金發(fā)生進(jìn)一步氧化，直到φ=φp=?690 mV 腐蝕電流密度開(kāi)始明顯提高，說(shuō)明鈍化層破裂，發(fā)生大范圍的點(diǎn)蝕。盡管合金的自腐蝕電位比同類(lèi)鋁合金的低，但是合金的點(diǎn)蝕電位為?690 mV，寬度為530 mV的鈍化區(qū)通常在鋼鐵材料和有涂層鋁合金的極化曲線(xiàn)中才能觀察到[13]，該鈍化區(qū)間體現(xiàn)了合金良好的耐腐蝕性能。在圖3(b)中將多種壓鑄合金[15?18]的極化曲線(xiàn)進(jìn)行對(duì)比，從圖3(b)中可以看出，壓鑄鎂合金(AZ91D)的自腐蝕電位最低，壓鑄 A380(Al-Si-Cu)合金的自腐蝕電位約為?700 mV，明顯高于5083和AlMg5Si2Mn合金的自腐蝕電位。另外，作為AlMg5Si2Mn合金主要組成相的α(Al)和Mg2Si，其自腐蝕電位分別為?900和?1150 mV。結(jié)果表明，AlMg5Si2Mn合金的自腐蝕電位和Mg2Si的自腐蝕電位比較接近，且該類(lèi)合金在發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)時(shí)Mg2Si枝晶和α(Al)可以分別作為陽(yáng)極和陰極，這主要是由于 Mg2Si的自腐蝕電位明顯低于α(Al)的自腐蝕電位，且合金的(Al+Mg2Si)共晶區(qū)的體積分?jǐn)?shù)高達(dá)29.6%。此外，Al-Mg合金的耐腐蝕性能比 Al-Si-Cu合金的更好，因此，A380合金的自腐蝕電位較高也反映出用電化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)評(píng)價(jià)鋁合金腐蝕性能具有一定的不合理性[13,16]。

圖3 壓鑄AlMg5Si2Mn合金及幾種常用壓鑄合金的極化曲線(xiàn)對(duì)比Fig. 3 Comparison of potentiodynamic polarization curves of HPDC AlMg5Si2Mn (a) and some die cast alloys

表2 壓鑄AlMg5Si2Mn合金試樣在3.5%NaCl溶液中的動(dòng)電位掃描結(jié)果Table 2 Results of potentiodynamic tests of HPDC AlMg5Si2Mn in 3.5% NaCl solution

為了深入了解壓鑄AlMg5Si2Mn合金的電化學(xué)腐蝕機(jī)理，腐蝕試樣表面用SEM觀察，結(jié)果如圖4所示。圖 4(a)所示為合金的金相組織。由圖 4(a)中可以觀察到少量沿晶界分布的 Al15(Fe，Mn)3Si2顆粒。另外，為了得出(Al+Mg2Si)共晶區(qū)的體積分?jǐn)?shù)，在本實(shí)驗(yàn)中采用圖像處理軟件對(duì)多張金相圖片進(jìn)行定量分析處理，結(jié)果表明，本合金中(Al+Mg2Si)共晶區(qū)的體積分?jǐn)?shù)為29.6%。圖4(b)和(c)所示為點(diǎn)蝕坑的形貌。從圖4(b)中可以觀察到大量連續(xù)腐蝕凹坑位于晶界處，枝晶間也出現(xiàn)了一些縫隙；圖 4(c)顯示點(diǎn)蝕坑內(nèi)的腐蝕產(chǎn)物。在晶界處形成點(diǎn)蝕坑主要是發(fā)生了以下兩個(gè)電化學(xué)反應(yīng)：

圖4 壓鑄AlMg5Si2Mn合金的金相組織與腐蝕表面形貌Fig. 4 Morphologies of microstructures and corroded surface HPDC AlMg5Si2Mn alloy: (a) Microstructure of HPDC AlMg5Si2Mn alloy; (b) Pits at grain boundaries; (c) High magnification image of pits

反應(yīng)(1)一般發(fā)生在兩個(gè)位置即α(Al)(陰極)和Mg2Si(陽(yáng)極)以及α(Al)(陰極)和 Al15(Fe，Mn)3Si2(陽(yáng)極)的界面處，在反應(yīng)(1)的發(fā)生過(guò)程中α(Al)同時(shí)作為陽(yáng)極和陰極在不同界面處發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，由于Al15(Fe，Mn)3Si2粒子的數(shù)量較少，因此，發(fā)生在該處的反應(yīng)并不明顯，Al15(Fe，Mn)3Si2粒子附近的基體組織仍然比較穩(wěn)定。反應(yīng)(2)則是Mg2Si相自身的溶解反應(yīng)，使該反應(yīng)發(fā)生的主要原因是Mg元素的反應(yīng)活性較高以及 Mg2Si的自腐蝕電位較低。有研究表明，Mg2Si在發(fā)生了自身溶解后，Mg2Si枝晶中的Mg元素大量消耗，從而形成了富Si區(qū)，且在富Si區(qū)表面沉積了大量腐蝕產(chǎn)物，該覆蓋層對(duì)于合金的進(jìn)一步腐蝕起到了一定的阻礙作用，從而避免了合金的進(jìn)一步腐蝕[19]。

晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，合金在65%～68%HNO3溶液中浸泡24 h后，試樣單位面積質(zhì)量損失(m?m0)/A為62.1 mg/cm2，在25～75 mg/cm2之間，質(zhì)量損失較大。在HCl+ NaCl溶液中浸泡24 h后，試樣的最大腐蝕深度為130 μm，在0.1～0.3 mm之間。根據(jù)GB7998—2005，該腐蝕深度對(duì)應(yīng)4級(jí)晶間腐蝕，因此，該合金晶間腐蝕傾向明顯。另外，從圖5中可以直接觀察到腐蝕試樣表面形貌，可以看出，在晶粒和枝晶間存在大量孔隙，這是由合金發(fā)生晶間腐蝕和(Al+Mg2Si)共晶區(qū)的溶解反應(yīng)所致。

圖5 在65%～68%HNO3溶液中浸泡24 h后合金腐蝕界面金相組織Fig. 5 Microstructure of corroded surface of sample immersed in 65%?68% HNO3 solution for 24 h

圖6 所示為合金的疲勞壽命實(shí)驗(yàn)結(jié)果。從圖6中可以看出，當(dāng)應(yīng)力水平為125 MPa時(shí)，試樣的腐蝕疲勞壽命略低于常規(guī)疲勞壽命；當(dāng)應(yīng)力水平降到 100 MPa時(shí)，試樣的常規(guī)疲勞壽命已經(jīng)超過(guò)了 5×106cycle(越出)，而在3.5% NaCl腐蝕液中試樣的疲勞壽命僅為 201133 cycle，明顯低于常規(guī)疲勞壽命；當(dāng)應(yīng)力載荷繼續(xù)下降至 50 MPa時(shí)，腐蝕疲勞壽命超過(guò)5×106cycle(越出，run out)。因此，3.5%NaCl腐蝕液對(duì)壓鑄AlMg5Si2Mn合金的疲勞壽命有明顯的不利影響，且隨著疲勞載荷的降低腐蝕疲勞壽命與常規(guī)疲勞壽命的差距逐漸增大。

圖6 壓鑄AlMg5Si2Mn在空氣和3.5% NaCl溶液中的疲勞壽命Fig. 6 Fatigue life of HPDC AlMg5Si2Mn in air and 3.5%NaCl solution

圖7 所示為壓鑄AlMg5Si2Mn疲勞試樣的斷口形貌。圖7(a)所示為應(yīng)力幅值為50 MPa的腐蝕疲勞試樣的裂紋源區(qū)。在裂紋源處觀察到一些相對(duì)平整、沒(méi)有明顯特點(diǎn)的平面區(qū)域。研究表明，在含Cl元素的溶液中，當(dāng)應(yīng)力載荷較小，腐蝕液和循環(huán)載荷對(duì)裂紋面的共同作用時(shí)間長(zhǎng)，容易導(dǎo)致陽(yáng)極溶解反應(yīng)的發(fā)生；并且由于在疲勞失效過(guò)程中試樣表面發(fā)生塑性變形，在局部容易形成應(yīng)力集中區(qū)，該區(qū)域容易成為陽(yáng)極，周?chē)鷳?yīng)力集中較小的區(qū)域作為陰極發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，從而加劇裂紋萌生傾向[20]。金屬的疲勞壽命一般由裂紋萌生壽命和裂紋擴(kuò)展壽命兩部分組成，研究表明，前者所占比例高達(dá)90%[20]，陽(yáng)極溶解縮短了裂紋萌生所需時(shí)間，從而顯著降低了合金的疲勞壽命。圖7(b)和(c)所示分別為常規(guī)疲勞試樣和腐蝕疲勞試樣的裂紋擴(kuò)展區(qū)域。在7(b)中可以觀察到大量撕裂棱以及局部區(qū)域的疲勞條帶，該形貌反映出合金在循環(huán)載荷作用下的良好塑性。但是，與應(yīng)力比為0時(shí)的疲勞斷口形貌不同，局部疲勞條紋的形成是由于拉壓應(yīng)力的反復(fù)作用導(dǎo)致裂紋面之間發(fā)生摩擦和接觸，因此，條紋變得不清晰甚至完全消失[20?21]。從圖7(c)中可以看出腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展時(shí)也有一定的塑性變形，同時(shí)可以觀察到斷口表面存在一些白色的腐蝕殘留物。圖7(d)所示為應(yīng)力幅值為 87.5 MPa時(shí)腐蝕疲勞試樣的裂紋擴(kuò)展區(qū)，該區(qū)域中可觀察到大量開(kāi)裂結(jié)構(gòu)。

圖7 疲勞試樣的斷口形貌Fig. 7 Morphologies of fatigue fracture surface: (a) Crack initiation sites of corrosion-fatigue specimens (σ=50 MPa, run out);(b) Crack growth region of fatigue specimens in air (σ=100 MPa, N=292092 cycle); (c) Crack growth region of fatigue specimens in air (σ=50 MPa, run out); (d) Typical fracture structures in crack growth region of corrosion-fatigue specimens (σ=87.5 MPa, N=201133 cycle)

形成上述結(jié)構(gòu)的原因應(yīng)該是合金基體發(fā)生脆化以后，局部區(qū)域的抗拉強(qiáng)度低于外界應(yīng)力，從而產(chǎn)生大量二次裂紋，二次裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展則形成了上述開(kāi)裂結(jié)構(gòu)。MEYN[22]在 7075合金的應(yīng)力腐蝕表面也觀察到了類(lèi)似的開(kāi)裂結(jié)構(gòu)，并且提出形成該結(jié)構(gòu)的主要原因是氫元素的富集導(dǎo)致金屬基體發(fā)生脆裂。在腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)中，循環(huán)載荷的反復(fù)作用加劇了氫元素的不利影響，電化學(xué)反應(yīng)(1)和(2)都會(huì)產(chǎn)生大量的氫原子，這些氫原子富集在裂紋尖端部位的空洞處，并且重新組合成氫分子，導(dǎo)致裂紋尖端產(chǎn)生較高的氫分子壓力，加劇了該區(qū)域的局部塑形變形，直接提高裂紋擴(kuò)展速率[15,23]。在開(kāi)裂結(jié)構(gòu)上覆蓋的亮白色物質(zhì)則是腐蝕產(chǎn)物，該腐蝕產(chǎn)物為Al(OH)3，在干燥脫水后變成Al2O3。另外，常規(guī)疲勞試樣的裂紋擴(kuò)展機(jī)理為穿晶斷裂，而上述開(kāi)裂結(jié)構(gòu)則證明腐蝕環(huán)境使得裂紋擴(kuò)展機(jī)理已經(jīng)部分轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔眩摤F(xiàn)象與之前的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符。在腐蝕環(huán)境中共晶區(qū)的Mg2Si相發(fā)生電化學(xué)和自溶解反應(yīng)，從而直接弱化了晶界強(qiáng)度，使其成為微觀組織中的薄弱環(huán)節(jié)。因?yàn)榱鸭y擴(kuò)展時(shí)選擇阻力最小的路徑擴(kuò)展，故裂紋擴(kuò)展機(jī)理由穿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔?。因此，?yīng)力腐蝕開(kāi)裂和疲勞載荷的共同作用導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展機(jī)理發(fā)生變化并且產(chǎn)生大量的開(kāi)裂結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)論

1) 壓鑄 AlMg5Si2Mn合金的自腐蝕電位和點(diǎn)蝕電位分別為?1220和?690 mV，鈍化區(qū)間約為530 mV，說(shuō)明合金的耐腐蝕性良好。

2) 合金在HNO3中浸泡24 h后的質(zhì)量損失為62.1 mg/cm2，在HCl+NaCl溶液浸泡24 h后的最大腐蝕深度為130 μm，晶間腐蝕傾向明顯。在(Al+Mg2Si)共晶區(qū)觀察到大量點(diǎn)蝕坑和腐蝕產(chǎn)物。

3) 合金在空氣中的疲勞壽命明顯高于在 3.5%NaCl溶液中的疲勞壽命，且隨著應(yīng)力水平的降低，疲勞壽命差距增大，這主要是由于陽(yáng)極溶解反應(yīng)加速了裂紋萌生。

4) 腐蝕環(huán)境導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展方式由穿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔涯Ｊ?，腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的大量氫原子則可能導(dǎo)致試樣出現(xiàn)應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂結(jié)構(gòu)和裂紋擴(kuò)展機(jī)理發(fā)生轉(zhuǎn)變。

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