摘 要：提供當(dāng)實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有與客戶送檢之樣品微調(diào)所對(duì)應(yīng)之標(biāo)準(zhǔn)塊時(shí)的檢測(cè)方法。選擇微調(diào)標(biāo)塊應(yīng)少,盡量選到與樣品成分含量較接近的標(biāo)塊。微調(diào)標(biāo)塊應(yīng)按照由面到點(diǎn)的順序即先微調(diào)與樣品大部分元素含量接近的標(biāo)塊然后再微調(diào)與個(gè)別元素接近的標(biāo)塊。

關(guān)鍵詞：微調(diào)；標(biāo)塊；由面到點(diǎn)

一、概述

使用火花原子直讀光譜檢測(cè)樣品成分方法簡(jiǎn)單且精度較高，廣泛應(yīng)用于冶金及制造各單位。使用光譜儀進(jìn)行檢測(cè)時(shí)需要選擇與樣品成分含量基本對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行調(diào)試方能得出準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，然而由于標(biāo)準(zhǔn)塊生產(chǎn)較復(fù)雜且費(fèi)用昂貴，當(dāng)我們的樣品種類較多時(shí)則往往無(wú)法選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)塊，最終影響檢測(cè)精度。

本研究利用6Sigma工具M(jìn)initab軟件進(jìn)行DOE試驗(yàn)設(shè)計(jì)，通過(guò)Z值及En值數(shù)據(jù)分析從而找到最優(yōu)的解決辦法。

二、試驗(yàn)方法

1.試驗(yàn)裝置

火花原子光譜分析儀SPECTRO-LAB，SPECTRO-MAXx。

2.試驗(yàn)設(shè)計(jì)

（1）檢測(cè)一成分均勻未知含量樣品，且實(shí)驗(yàn)室無(wú)完全對(duì)應(yīng)之微調(diào)標(biāo)準(zhǔn)塊

該樣品成分含量不適合用實(shí)驗(yàn)室單一標(biāo)準(zhǔn)塊微調(diào),需用多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)塊交叉進(jìn)行。組織實(shí)驗(yàn)室相關(guān)人員進(jìn)行檢測(cè)，不統(tǒng)一微調(diào)選擇用標(biāo)準(zhǔn)塊。利用穩(wěn)健技術(shù)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)分析,區(qū)分滿意及離群結(jié)果，借此推廣統(tǒng)一對(duì)此類樣品的檢測(cè)方法。

（2）檢測(cè)一已知成分且均勻樣品，并統(tǒng)一選擇微調(diào)標(biāo)準(zhǔn)塊種類與微調(diào)順序

選擇一已知成分含量及不確定度之標(biāo)準(zhǔn)塊（SUS316）,在具體成分保密的前提下分發(fā)給實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)人員進(jìn)行檢測(cè)。統(tǒng)一選擇微調(diào)標(biāo)準(zhǔn)塊種類與微調(diào)順序進(jìn)行檢測(cè)，然后通過(guò)En值分析判定檢測(cè)結(jié)果與真值之間的差異。從而推廣更好的檢測(cè)方法以保證化學(xué)成分檢測(cè)精度,提高檢測(cè)人員技術(shù)水平。

3.數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析（|Z|≤2時(shí)檢測(cè)結(jié)果滿意；2<|Z|<3時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)有問(wèn)題，可疑；|Z|≥3時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)離群,不可信）

試驗(yàn)一比對(duì)結(jié)果，總結(jié)分析如下:標(biāo)塊選擇時(shí)注意：選擇成分接近的單獨(dú)標(biāo)塊或者選擇高低值標(biāo)塊，高低值與所測(cè)值越接近越好。檢測(cè)人B所選單獨(dú)擇標(biāo)塊C含量與樣品相差很大，結(jié)果其檢測(cè)值可疑。檢測(cè)人F選擇高低值標(biāo)塊進(jìn)行交叉微調(diào)，但高低值Si元素含量與樣品相差很大導(dǎo)致結(jié)果離群（Z=3.65）。

（1）測(cè)試前一定要熱好機(jī)，尤其是程序建立之初

檢測(cè)人E所選標(biāo)塊不存在問(wèn)題，但結(jié)果離群，由于其為檢測(cè)程序建立后第一個(gè)檢測(cè)人，故懷疑其熱機(jī)存在問(wèn)題（Z=-3.37）。

（2）某些微量元素由于含量少或不重要而忽略進(jìn)行微調(diào)

檢測(cè)人D，F(xiàn)由于未對(duì)某些元素進(jìn)行微調(diào)導(dǎo)致這些元素檢測(cè)結(jié)果偏差（Co:Z=13.7；W∶Z=7.98）。

測(cè)試技巧問(wèn)題：用的標(biāo)塊多而且微調(diào)過(guò)程存在爭(zhēng)議。檢測(cè)人D所選標(biāo)塊正確，但由于微調(diào)順序不是由面到點(diǎn)而是由點(diǎn)到面結(jié)果導(dǎo)致偏差。檢測(cè)人F由于選擇標(biāo)準(zhǔn)塊數(shù)量較多，加劇元素間波長(zhǎng)干擾，導(dǎo)致某些元素結(jié)果離群（Mn:Z=10.57；Mo:Z=-2.51）。

4.試驗(yàn)二比對(duì)結(jié)果，總結(jié)分析如下（|En|＞1結(jié)果滿意，說(shuō)明其所測(cè)結(jié)果精度較高，反映檢測(cè)人檢測(cè)水平滿意；|En|>1結(jié)果不滿意）

（1）標(biāo)塊微調(diào)方法

C，Mn，P，S，Ni，Cr元素所用微調(diào)標(biāo)塊統(tǒng)一為#5標(biāo)塊；Si元素所用標(biāo)塊統(tǒng)一為#1，Mo元素所用標(biāo)塊統(tǒng)一為#2（標(biāo)準(zhǔn)塊選擇表見(jiàn)表1）。

（2）試驗(yàn)分析

Si元素En值均大于1，失真現(xiàn)象普遍,證明可能屬于儀器的問(wèn)題Si檢量線存在問(wèn)題,也可能研磨樣品沒(méi)處理干凈沾有Si元素。此實(shí)驗(yàn)主要比對(duì)檢測(cè)人員檢測(cè)水平，可以為后期測(cè)量比對(duì)及能力驗(yàn)證提供合適人選。

表1 標(biāo)塊選擇表

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三、試驗(yàn)結(jié)論

1.無(wú)對(duì)應(yīng)成分標(biāo)準(zhǔn)塊時(shí)，檢測(cè)結(jié)果容易出現(xiàn)異常

2.標(biāo)快選擇時(shí)注意：選擇成分接近的單獨(dú)標(biāo)塊或者選擇高低值標(biāo)塊高低值與所測(cè)值越接近越好

3.測(cè)試前必須保證熱機(jī)正常，尤其是程序建立之初

4.不能由于某些微量元素由于含量少或不重要而忽略進(jìn)行微調(diào)

5.選擇微調(diào)標(biāo)塊應(yīng)少，盡量選到與樣品成分含量較接近的標(biāo)塊

微調(diào)標(biāo)塊應(yīng)按照由面到點(diǎn)的順序即先微調(diào)與樣品大部分元素含量接近的標(biāo)塊然后再微調(diào)與個(gè)別元素接近的標(biāo)塊。

6.樣品研磨后,應(yīng)將檢測(cè)面處理干凈，避免臟污影響檢測(cè)結(jié)果

樣品與標(biāo)塊應(yīng)選擇同一張砂紙進(jìn)行研磨處理。

作者簡(jiǎn)介：葛晨光，男，漢族，1984年出生，學(xué)歷大專，畢業(yè)于太原科技大學(xué)，材料成型專業(yè)，助理工程師。河北省順平縣人，現(xiàn)就職于鴻富晉精密工業(yè)有限公司金屬材料實(shí)驗(yàn)室，從事金屬材料檢測(cè)分析工作。

編輯 溫雪蓮