柳 怡，蔡引偉

(浙江省水產(chǎn)技術推廣總站，浙江 杭州 310012)

浙江從2003年起開展了無公害水產(chǎn)品認證工作。目前，全省累計通過無公害認定產(chǎn)地2141家，認證產(chǎn)品2207個。根據(jù)無公害產(chǎn)地、產(chǎn)品證書的有效期為3年的規(guī)定，在2011-2013年期間認定產(chǎn)地972家，養(yǎng)殖面積44029.5 hm2，獲證水產(chǎn)品602個，產(chǎn)量108882.7 t，主要在杭州、嘉興、湖州等10市 (不包括寧波)61個縣，其中杭州、湖州、臺州3市最多，占全省總量的61%。

浙江省開展無公害產(chǎn)品的認證工作時間并不長，但無公害水產(chǎn)品認證作為政府部門加強水產(chǎn)品質(zhì)量安全的一項重要手段，已成為水產(chǎn)品質(zhì)量安全的一個重要品牌，得到了各級政府和廣大消費者的認可，因此，保障其質(zhì)量安全顯得尤為必要。為進一步了解浙江省獲證無公害水產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況，浙江省水產(chǎn)技術推廣總站作為省級無公害工作機構(gòu)，組織了省內(nèi)4家定點檢測機構(gòu)，對2011-2012年全省10個市 (不包括寧波)獲證水產(chǎn)品展開全面檢查，檢測參數(shù)按照農(nóng)業(yè)部辦公廳《關于印發(fā)茄果類等55類無公害農(nóng)產(chǎn)品檢測目錄的通知》(農(nóng)辦質(zhì) ［2013］17號)全項目覆蓋。

1 材料與方法

1.1 樣品采集

對浙江省10個市 (不包括寧波)2011-2012年無公害水產(chǎn)品獲證的168家養(yǎng)殖單位，抽檢淡水魚、蝦、蟹，龜鱉類，海水魚、蝦、蟹類，貝類及海藻等9大類共計236個樣品。抽樣在生產(chǎn)單位現(xiàn)場進行，抽樣方法依照文獻 ［1-2］執(zhí)行。具體2011-2013年獲證無公害水產(chǎn)品數(shù)量及本次抽樣情況如表1所示。

表1 浙江省2011-2013年獲證無公害水產(chǎn)品數(shù)量及本次抽樣情況

1.2 檢測項目

氯霉素、孔雀石綠、無色孔雀石綠、呋喃唑酮代謝物、呋喃西林代謝物、呋喃它酮代謝物、呋喃妥因代謝物 (淡水蝦中的羅氏沼蝦和青蝦的呋喃西林代謝物，為調(diào)查性項目，不進行合格評定)、乙烯雌酚、恩諾沙星 (恩諾沙星+環(huán)丙沙星)、土霉素、四環(huán)素、金霉素、甲基汞、無機砷、五氯酚鈉、氟苯尼考、磺胺類、鉛等共18個項次。

1.3 方法與結(jié)果判定

檢測參數(shù)及結(jié)果判定按照文獻 ［3］執(zhí)行，1項檢測指標不合格，則判定樣品為不合格。

1.4 質(zhì)量控制

采用平行樣分析、添加回收測定及陰性樣品控制等方法進行精密度和準確度的質(zhì)量控制和保證。各項目按照每批檢測樣品加做10%平行樣品和10%低水平或相當水平加標回收測定及1個陰性樣品以保證結(jié)果的準確性。檢測質(zhì)控結(jié)果表明，全部檢測項目每測試批的陰性控制樣品結(jié)果和陽性對照結(jié)果，平行樣測試相對平行偏差和加標回收率結(jié)果均符合相關質(zhì)量控制要求，檢測結(jié)果有效。

2 結(jié)果與分析

經(jīng)檢測，受檢樣品235批次合格，1批次不合格，合格率為99.6%。不合格的為杭州的甲魚產(chǎn)品，呋喃它酮代謝物含量為2.8μg·kg-1。

淡水蝦中的呋喃西林代謝物在本次檢查中作為調(diào)查性項目，不進行合格評定，12個淡水蝦類樣品 (全部為青蝦)檢出率達到50%，檢測值為3.4 ～ 8.7μg·kg-1，最高值接近殘留限量1.0μg·kg-1的9 倍 (表2)。

表2 呋喃西林代謝物檢出情況

磺胺類 (共6項)合格率為100%，其中8批次樣品檢出磺胺類，測定值在0.0224～0.0724mg·kg-1，檢出率為3.6%。

恩諾沙星 (恩諾沙星+環(huán)丙沙星)，合格率為100%，9批次樣品檢出恩諾沙星，檢出率為14.1%。

3 小結(jié)與建議

檢測結(jié)果表明，無公害水產(chǎn)品質(zhì)量安全總體情況較好，抽查的236個樣品，只有1例陽性，占總數(shù)的0.4%，說明浙江省無公害水產(chǎn)品生產(chǎn)單位在安全用藥方面意識較強，大都能夠遵守國家魚藥使用相關規(guī)定。

本次檢查有1批次甲魚呋喃它酮代謝物超標。呋喃它酮是硝基呋喃類藥物中的一種，能在魚體內(nèi)殘留，從而對人體健康造成危害，被國家明確列為不得使用的藥品。該不合格項超標數(shù)值不高，不能認定是養(yǎng)殖戶在養(yǎng)殖過程中使用，但可以確定的是該養(yǎng)殖戶在養(yǎng)殖過程的多個環(huán)節(jié)存在一定的漏洞。建議該單位從苗種、飼料、養(yǎng)殖環(huán)境等多方面進行排查，找出原因，從而保證養(yǎng)殖產(chǎn)品的質(zhì)量安全。

淡水蝦中的呋喃西林代謝物在本次檢查中被列為調(diào)查性項目，不作合格評定，但抽取的12個樣品中6個超標，檢出率為50%。根據(jù)2011年農(nóng)業(yè)部漁業(yè)局委托農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)開展的《青蝦中呋喃西林殘留狀況的研究》項目，研究結(jié)果表明青蝦及甲殼類水產(chǎn)品中存在內(nèi)源性的氨基脲 (呋喃西林代謝物)。在對蝦中也發(fā)現(xiàn)存在內(nèi)源性的氨基脲，因此單從檢出低含量的氨基脲這一情況，無法判斷是對蝦的內(nèi)源性因素還是使用了呋喃西林藥物所致。建議相關部門應該進一步開展這方面的基礎性研究，以明確該項藥物機理，為政府更好的監(jiān)管打下良好的基礎。

結(jié)合近年來各地在水產(chǎn)品中限用藥物的檢測結(jié)果，在水產(chǎn)品成品或半成品中時有限用藥超限量的現(xiàn)象，以磺胺類和喹諾酮類藥物為代表的限用藥是否存在著過量使用的可能性，這一問題需引起有關方注意。

［1］SC/T 3016—2004水產(chǎn)品抽樣方法［S］.

［2］NY/T 5344.7—2006無公害食品水產(chǎn)抽樣規(guī)范［S］.

［3］于慧娟，李冰，蔡友瓊，等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定甲殼類水產(chǎn)品中氨基脲的含量 ［J］.分析化學研究，2012，40(10):1530-1535.