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        高效液相色譜法測定呋喃西林溶液中呋喃西林含量

        2011-06-02 08:30:46崔小平
        中國藥業(yè) 2011年13期
        關(guān)鍵詞:呋喃西林色譜法液相

        鄧 芳 ,萬 莉 ,崔小平

        (1.重慶市涪陵區(qū)中心醫(yī)院,重慶 408000;2.重慶市萬州藥品檢驗所,重慶 404000;3.重慶三峽中心醫(yī)院,重慶 404000)

        呋喃西林溶液由呋喃西林、氯化鈉等組成,為局部抗菌藥物,對多種革蘭陽性和陰性細菌有抗菌作用(低濃度呈抑制作用,高濃度呈殺菌作用),對厭氧菌也有抑制作用,細菌對其不易產(chǎn)生耐藥性,多用于沖洗腔道、膀胱,沖洗和濕敷患處,以及滴耳、滴鼻、洗眼等。在原藥品標(biāo)準(zhǔn)中,其呋喃西林含量測定方法紫外-可見分光光度法,不能完全排除方中其他成分的干擾。為進一步提高制劑質(zhì)量,筆者采用高效液相色譜法測定了呋喃西林溶液中呋喃西林含量,現(xiàn)報道如下。

        1 儀器與試藥

        LC-10ATVP型高效液相色譜儀(日本島津),包括LC-10ATVP泵、SPD-M10AVP檢測器、CTO-10ASVP柱溫箱、SIL-HTA自動進樣器和Class-VP色譜工作站;ME 215 S型電子天平(Sartorius,Max 210 g,d=0.01 mg)。呋喃西林對照品(武漢久安藥業(yè)有限公司提供的精制原料,含量為99.82%);呋喃西林溶液(本院制劑室,批號為091109,091121,091129,規(guī)格為 0.02%);甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,其余試劑為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-水-三乙胺(40∶60∶0.1);流速:1.0 mL/min;檢測波長:254 nm;進樣量:20 μL。

        2.2 溶液制備

        精密稱取呋喃西林對照品20 mg,置100 mL量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,作為對照品貯備液,精密吸取此液10 mL,置50 mL量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,得對照品溶液。精密吸取本品10 mL(約相當(dāng)于呋喃西林2 mg),置50 mL量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,即得供試品溶液。按處方比例取除呋喃西林外的其他組分,制成陰性樣品,再按供試品溶液制備法制成陰性對照品溶液。

        2.3 方法學(xué)考察

        系統(tǒng)適用性試驗:分別取2.2項下3種溶液各20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖(圖1)。可見,其他成分對呋喃西林的測定無干擾,呋喃西林的保留時間約為4.2 min,理論板數(shù)大于4 000。

        圖1 高效液相色譜圖

        線性關(guān)系考察:精密吸取對照品溶液 5,10,15,20,25,30,35 μL,進樣測定峰面積。以峰面積積分值(Y)對呋喃西林進樣量(X)進行線性回歸,得回歸方程 Y=3.67×106X+1.96×104,r=0.999 9(n=7)。結(jié)果表明,呋喃西林進樣量在0.2~1.4 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關(guān)系良好。

        精密度試驗:精密吸取對照品溶液20 μL,重復(fù)進樣6次。結(jié)果峰面積平均值為2 936 567,RSD為0.21%(n=6),表明儀器精密度良好。

        穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液 20 μL,分別于 0,2,4,6,8,10,12 h時進樣,記錄色譜峰面積。結(jié)果的 RSD為0.42%(n=7),表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

        重復(fù)性試驗:取同一批號樣品,依法制備6份供試品溶液,分別測定峰面積,計算呋喃西林含量。結(jié)果平均含量(標(biāo)示百分含量)為98.5%,RSD為0.45%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

        加樣回收試驗:精密量取已知含量的樣品6份,每份5 mL,分別精密加入對照品貯備液4.0,5.0,6.0 mL,按供試品溶液制備方法制備溶液,測定含量,計算回收率。結(jié)果見表1。

        表1 加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

        2.4 樣品含量測定

        取3批樣品,依法制備供試品溶液,精密量取20 μL,測定峰面積,按外標(biāo)法計算含量。結(jié)果高效液相色譜法所測得含量分別為標(biāo)示量的98.12%,98.53%,97.66%,紫外分光光度法所測得含量分別為標(biāo)示量的98.79%,99.21%,98.29%(n=3)。

        3 討論

        采用甲醇-水(35∶65)系統(tǒng)[1],呋喃西林峰雖能有效分離,但峰形較差、拖尾嚴(yán)重,加入少量三乙胺即可改善拖尾現(xiàn)象。選用本法的流動相保留時間短,峰形對稱。取樣品溶液,用二極管陣列檢測器在200~400 nm掃描,254 nm波長處呋喃西林吸光強度雖不是最大,但在此波長處雜質(zhì)干擾較小,故選254 nm作為檢測波長。試驗表明,紫外光譜法測定的呋喃西林含量偏高,有可能是處方原料所含雜質(zhì)有一定干擾所致,而本試驗方法靈敏度高、重現(xiàn)性好,不失為呋喃西林溶液中呋喃西林含量測定的一種好方法。

        [1]毛貴福.反相高效液相色譜法測定呋喃西林溶液中2組分的含量[J].中國藥房,2005,16(8):622-623.

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