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        阻抑動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬(Ⅵ)的研究

        2014-05-14 02:17:18
        唐山學(xué)院學(xué)報(bào) 2014年3期
        關(guān)鍵詞:痕量工作液比色

        史 芳

        (唐山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,河北 唐山063000)

        鉬是鋼鐵工業(yè)的重要原料,是制備工業(yè)催化劑的重要物質(zhì),也是維持動(dòng)物生理功能的重要微量元素之一,如果人體缺乏鉬會(huì)導(dǎo)致癌癥等病變,但是過量攝入鉬又會(huì)引起骨多孔癥等疾病。因此,鉬的測(cè)定是食品行業(yè)、衛(wèi)生行業(yè)、環(huán)境部門重要的檢測(cè)項(xiàng)目之一。測(cè)定鉬的動(dòng)力學(xué)方法報(bào)道較多[1-5],筆者經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn),痕量鉬在稀硫酸介質(zhì)和一定溫度下對(duì)過氧化氫氧化甲基紫褪色的反應(yīng)具有明顯的阻抑作用,在一定范圍內(nèi)阻抑反應(yīng)速率的變化與鉬(Ⅵ)量呈線性關(guān)系,據(jù)此建立了阻抑動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬(Ⅵ)的新方法,并應(yīng)用于對(duì)實(shí)際樣品的分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與主要試劑

        T6新悅-可見分光光度計(jì)(北京普析通用),1 cm比色皿,HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司),25 mL具塞比色管。

        0.1 g/L鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1840 g鉬酸銨(GR)于小燒杯中,加入5 mL 3 mol/LNaOH溶液溶解,以水定容至1 L,臨用時(shí)用水逐級(jí)稀釋至0.5μg/mL的鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        3%的 H2O2溶液,1.0×10-3mol/L的甲基紫溶液,1.0 mol/L的硫酸溶液。實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水,電導(dǎo)率小于1×10-4s/m。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        取兩支25mL具塞比色管,其中一支加入0.5μg鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)工作液(阻抑反應(yīng)體系,吸光度為A),另一支不加鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)工作液(非阻抑反應(yīng)體系,吸光度為A0)。在兩支比色管中依次加入0.6 m L甲基紫溶液,1.0 m L過氧化氫溶液,1.5 mL硫酸溶液,均用水稀釋至25 m L,搖勻。將兩支比色管同時(shí)置于70℃恒溫水浴中加熱7 min,然后迅速取出,流水冷卻5 min終止反應(yīng)。以水作參比,用1 cm比色皿于615 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度A和A0,計(jì)算lg(A0/A)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 吸收光譜

        按實(shí)驗(yàn)方法改變?nèi)肷涔獠ㄩL(zhǎng)分別測(cè)定阻抑反應(yīng)體系、非阻抑反應(yīng)體系和試劑空白的吸光度,繪制三條吸收光譜曲線,見圖1。由圖1可知,H2O2使甲基紫褪色很快(曲線3),鉬(Ⅵ)對(duì)該氧化褪色反應(yīng)有明顯的阻抑作用(曲線2)。阻抑反應(yīng)、非阻抑反應(yīng)和試劑空白三個(gè)體系的最大吸收波長(zhǎng)均在615 nm處,故本文選擇615 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

        圖1 吸收光譜曲線

        2.2 試劑用量的影響

        按實(shí)驗(yàn)方法分別改變?cè)噭┝繙y(cè)定吸光度A和A0,當(dāng)甲基紫溶液加入量在0.3~0.9 m L,過氧化氫溶液用量在0.7~1.3 m L范圍內(nèi)時(shí)lg(A0/A)值最大且穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)選擇組合試劑加入量為:0.6 m L甲基紫溶液,1.0 m L過氧化氫溶液。

        2.3 介質(zhì)的影響

        按實(shí)驗(yàn)方法分別選擇硫酸、鹽酸和磷酸介質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,在0.02~0.1 mol/L硫酸介質(zhì)中l(wèi)g(A0/A)值最大且穩(wěn)定,測(cè)定的靈敏度最高,因此實(shí)驗(yàn)加入1.5 m L硫酸溶液控制介質(zhì)酸度。

        2.4 反應(yīng)溫度的影響

        體系溫度低于65℃時(shí)反應(yīng)很緩慢,當(dāng)溫度高于65℃時(shí),反應(yīng)速率隨溫度升高而增大,在68~78℃范圍內(nèi),反應(yīng)速率與反應(yīng)溫度呈線性關(guān)系。因此實(shí)驗(yàn)選擇70±0.5℃作為恒溫水浴條件。根據(jù)溫度曲線直線部分的數(shù)據(jù),以lg(A0/A)對(duì)作圖并計(jì)算回歸方程為:

        利用Arrhenius公式計(jì)算得出阻抑反應(yīng)的表觀活化能Ea=77.82 kJ/mol,而在相同條件下非阻抑反應(yīng)的表觀活化能為69.43 kJ/mol,鉬(Ⅵ)在實(shí)驗(yàn)條件下使反應(yīng)的表觀活化能提高了8.39 kJ/mol,表明鉬(Ⅵ)對(duì)指示反應(yīng)具有明顯的阻抑作用。

        2.5 反應(yīng)時(shí)間的影響

        按實(shí)驗(yàn)方法改變反應(yīng)時(shí)間測(cè)定吸光度A和A0,當(dāng)水浴加熱6~10 min時(shí),反應(yīng)速率隨反應(yīng)時(shí)間呈線性變化,直線部分的回歸方程為:-lg(A0/A)=0.025 7t(min)+0.040 9,r=0.997 8,說明該阻抑反應(yīng)為動(dòng)力學(xué)假一級(jí)反應(yīng),速率常數(shù)k1=4.1×10-4s-1。因此實(shí)驗(yàn)選擇加熱反應(yīng)時(shí)間為7 min。

        2.6 終止反應(yīng)與穩(wěn)定時(shí)間

        實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)溫度低于45℃時(shí),反應(yīng)幾乎不能進(jìn)行,吸光度A與A0無(wú)明顯區(qū)別,故采用流水冷卻5 min終止反應(yīng)。lg(A0/A)值至少可穩(wěn)定8 h。

        2.7 校準(zhǔn)曲線

        按實(shí)驗(yàn)方法改變鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)工作液加入量測(cè)定吸光度A和A0,計(jì)算lg(A0/A)并繪制工作曲線。鉬(Ⅵ)含量在0~0.7 μg/25mL范圍內(nèi)與lg(A0/A)呈線性關(guān)系,計(jì)算回歸方程為:-lg(A0/A)=0.368c(μg/25mL)+0.011,相 關(guān) 系 數(shù)r=0.998 9。對(duì)空白進(jìn)行11次平行測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.33×10-3,計(jì)算該方法的檢出限為6.99×10-9g/mL(以3 s計(jì))。

        2.8 共存離子影響

        對(duì)于0.5μg鉬(Ⅵ),控制相對(duì)誤差不超過±5%,下列量(mg)離 子 不 干 擾 測(cè) 定:SO42-,K+,Na+,Ca2+,Al3+,Mg2+,Pb2+,Cl-(10);Zn2+,Co2+,Cr3+(4);Cu2+,Mn2+,Hg2+(0.5);Fe3+,Ni2+(0.01)。當(dāng) Fe3+,Ni2+超 過 允 許 量時(shí),可分別用NH4F,NH3水掩蔽。

        3 樣品分析與回收實(shí)驗(yàn)

        取不同水樣用慢速濾紙過濾后移取5.0 m L于25 mL比色管中代替鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)工作液,按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定吸光度(平行9樣),并根據(jù)測(cè)定結(jié)果用鉬(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)試劑做回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表1。由表1可知,分析結(jié)果的平均回收率為97.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于4%。準(zhǔn)確度和精密度均能符合一般分析的要求。

        表1 樣品分析與回收實(shí)驗(yàn)(n=9)

        4 結(jié)論

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在選定的最佳條件下,痕量鉬(Ⅵ)對(duì)過氧化氫氧化甲基紫褪色的反應(yīng)阻抑效果明顯,據(jù)此建立的測(cè)定方法精密度和準(zhǔn)確度符合一般分析要求,適用于環(huán)境水樣中痕量鉬(Ⅵ)的測(cè)定。

        [1] 李建國(guó),崔洪華.過氧化氫-碘化鉀-季胺新體系催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬[J].分析化學(xué),2003,31(7):812-815.

        [2] 朱慶仁,孫登明,李海燕.萃取催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬[J].光譜學(xué)與光譜分析,2002,22(1):107-109.

        [3] 劉崢.鹽酸肼還原勞氏紫催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬[J].桂林工學(xué)院學(xué)報(bào),1998,18(2):176-178.

        [4] 張志琪,詹漢英,杜春文.催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬[J].陜西師大學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,1995,23(1):69-72.

        [5] 張文德.催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉬[J].分析化學(xué),1994,22(4):373-375.

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