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        2,6—二溴—4—三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中溶解度的測定及關聯(lián)

        2014-05-13 23:57:51劉靜高大宋劉雪瑩王江燦姚新鼎
        科技創(chuàng)新與應用 2014年15期
        關鍵詞:優(yōu)度三氟苯胺

        劉靜 高大宋 劉雪瑩 王江燦 姚新鼎

        摘 要:采用合成法測定了常壓下2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度,并用經驗方程、簡化的溶解度方程、Apelblat方程對實驗數(shù)據(jù)進行關聯(lián),結果表明上述方程均能較好的關聯(lián)溶解度數(shù)據(jù),所得結果對2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺結晶工藝的研究具有較大的指導意義。

        關鍵詞:2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺;溶解度;關聯(lián);合成法

        近年來含氟農藥的開發(fā)十分活躍,2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺是合成殺菌劑噻呋酰胺的重要中間體[1-2],在2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺合成工藝中為了提高產物的純度,需要優(yōu)化結晶工藝。而優(yōu)化結晶工藝就需要知道2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在不同溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)。但到目前為止, 2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在水相中溶解度數(shù)據(jù)很少且不系統(tǒng),在有機溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)更是未見報道。因而有必要對2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在有機溶劑中的溶解度進行測定和研究,以期為2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺結晶工藝提供理論依據(jù)。

        1 實驗

        1.1 試劑及儀器

        2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺,Aldrich,純度 99.75%;玻璃溶解釜,河南洛陽黎明化工研究院提供;CS501型超級恒溫水浴,上海圣欣科學儀器有限公司產;半導體激光檢測系統(tǒng),鄭州大學激光研究所設計。

        1.2 實驗方法

        采用合成法對2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度進行測定。向帶夾套的玻璃溶解釜中加入一定量的溶劑,再加入準確稱量的溶質;向夾套內通入循環(huán)水,循環(huán)水來自超級恒溫水?。簧郎赜煽刂破鱽韺崿F(xiàn)。隨著溶解的不斷進行,固相逐漸進入液相,信號增至最大值,工作站停止升溫。該溫度即為實驗給定體系溶解度所對應的溫度,擬合結果見表1。

        2 結果與討論

        2.1 經驗方程擬合結果

        溶解度可以用溫度的多項式方程表示為

        Y=aT3+bT2+cT+d (1)

        式中,T 為絕對溫度/K;a,b,c,d為參數(shù)。通過(1)式對2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在一定溫度范圍內所對應的所有體系中的溶解度數(shù)據(jù)進行了擬合(見圖1),通過擬合得出,a=4.1418E-6,b=-0.0038,c=1.16434,d=-118.825,擬合優(yōu)度判定系數(shù)(R^2)為0.97418。

        2.2 理想溶液模型

        溶解度可以用理想溶液模型

        通過(2)式對2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在一定溫度范圍內所對應的所有體系中的溶解度數(shù)據(jù)進行擬合(見圖2),得到:A=-8895.89563,B=23.99953, 擬合優(yōu)度判定系數(shù)(R^2)為0.94038。

        2.3 Apelblat 模型

        Apelblat 溶解度模型假定溶液的熱焓隨溫度線性變化,從Clausius-Clapeyron 方程推得溶解度隨溫度的變化關系為:

        通過(3)式對2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在一定溫度范圍內所對應的所有體系中的溶解度數(shù)據(jù)進行擬合(見圖3),得到:A=-145.67958,B=-979.407,C=25.12662。擬合優(yōu)度判定系數(shù)(R^2)為0.94348。

        表1 擬合結果

        3 結束語

        測定了一定溫度范圍內2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度。運用經驗方程、理想溶液模型方程和Apelblat 方程對實驗數(shù)據(jù)進行了關聯(lián)分析,顯示3種方程均能很好地關聯(lián)2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度數(shù)據(jù), 擬合優(yōu)度判定系數(shù)(R^2)分別為0.97418、0.94038和0.94348。

        參考文獻

        [1]劉安昌,周青,沈喬.新型殺菌劑噻呋菌胺的合成研究[J].世界農藥,2012,34(3):26-27.

        [2]崔凱,馬潔潔,丁志遠,等.殺菌劑噻呋酰胺的合成工藝研究[J].應用化工,201342(8):1454-1456.

        作者簡介:劉靜(1982,7-),女,河南省許昌市,講師,研究生,研究方向:精細有機合成。

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