王海華

(海門市中醫(yī)院, 江蘇 海門 226100)

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姜半夏炮制工藝研究

王海華

(海門市中醫(yī)院, 江蘇 海門 226100)

采用中藥質量標準分析方法優(yōu)選姜半夏炮制工藝，發(fā)現在保證中藥質量符合要求的情況下，蒸制法炮制姜半夏的得率比藥典法炮制姜半夏要高出約10%，輔料用量、勞動強度小，避免了炮制中的焦底、糊化現象，有效提高了經濟效益。

姜半夏；炮制工藝；蒸制法；得率

半夏為天南星科半夏屬多年生草本植物半夏的干燥塊莖[1]。姜半夏以生姜、白礬炮制，既可明顯降低其毒性和刺激性，還增加其降逆止嘔的功效[2]。姜半夏炮制方法各有不同，本研究根據藥典規(guī)定，選擇藥典蒸煮法和蒸制法對比試驗，對姜半夏炮制工藝進行研究，優(yōu)選炮制工藝。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

藥材粉碎機、電子天平、恒溫水浴鍋、電子調溫電爐。

1.2 試藥

半夏樣品見表1，生姜，甲基紅，95%乙醇，氨試液，乙二胺四醋酸二鈉(0.05063mol/L),鋅滴定液(0.0582mol/L)，二甲基酚橙，醋酸銨，冰醋酸。

表1 半夏樣品產地及批號

2 方法

2.1 藥典法炮制姜半夏工藝

取樣品1分2份平行試驗，分別為1(1)、1(2)。用最優(yōu)藥典法炮制工藝[3]。 藥典法炮制工藝完成后得率計算公式：得率=測定量/取樣量×100%，計算結果見表2。

表2 藥典法得率計算結果

2.1.1 水分測定 取姜半夏炮制后樣品，經粉碎后過篩，取粉末2～5g，精密稱定。按照水分測定法[2010年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄IX]測定。

2.1.2 樣品測定 取上述樣品分2份供試品做平行試驗，按“2.1.1”項下的方法測定。計算公式為：水分=(測得量-稱量瓶重)/取樣量×100%，結果見表3。

表3 藥典法水分測定

2.1.3 浸出物測定 取姜半夏炮制后樣品，經粉碎后過篩，并混合均勻。按照水分測定法[2010年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄X],冷浸法。取上述樣品分2份供試品做平行試驗，按上述方法制備、測定。計算結果見表4，計算公式：

浸出物(%)=(測得量-蒸發(fā)皿重量)×100取樣量×(1-含水量)×25×100%

表4 藥典法浸出物測定

2.1.4 總灰分測定 取姜半夏炮制后樣品，經粉碎后過篩，混合均勻，取2～3g，精密稱定。

按照水分測定法[2010年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄IX]。取上述樣品分2份供試品做平行試驗，按上述方法制備測定。計算結果見表5。計算公式：總灰分=(測得量-坩堝重)/取樣量×100%。

2.1.5 白礬限量測定

(1)指示液、滴定液配制。參照2010 年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅩⅤ D)緩沖液,配制醋酸-醋酸銨緩沖液(pH 6.0)。乙二胺四醋酸二鈉(0.050 63mol/L),鋅滴定液(0.058 2mol/L)，二甲基酚橙。

表5 藥典法總灰分測定

(2)供試品溶液制備。取姜半夏粉末(過65目篩)約5 g精密稱定，置坩堝中，緩緩熾熱，至完全炭化時，移入馬弗爐中進行灰化，綜合考察500 ℃灰化6 h的效果最好[4]。坩堝加稀鹽酸10 mL，表面皿覆蓋，水浴加熱10 min，表面皿用熱水5 mL 沖洗，洗液并入坩堝中濾過，坩堝及殘渣用水50 mL 分次洗滌，合并濾液，濾液加0.025%甲基紅乙醇液l 滴，加氨試液至溶液顯微黃色。加醋酸-醋酸銨緩沖液20 mL，精密加乙二胺四乙酸鈉滴定液25 mL，煮沸3～5 min后放冷，加二甲酚橙指示液1 mL，即得供試品溶液[5]。

(3)測定方法。用鋅滴定液滴定至溶液由黃轉變?yōu)榧t色,滴定結果空白試驗校正,每1mL乙二胺四乙酸二鈉滴定液相當于23.72 mg 含水硫酸鋁鉀[6]。

(4)精密度試驗。取含白礬對照品0.3 g,精密稱定,按上述方法“坩堝中加入稀鹽酸約10mL”操作,并將滴定結果用空白試驗校正,平行5份,按上述方法測定白礬含量,RSD為0.65%，表明該法精密度良好。

(5)重復性考察。取姜半夏樣品粉末約5 g,精密稱定,平行5份,按“2.6.2”項方法分別制成供試品進行測定。結果樣品中白礬平均殘留量為6.29%，RSD為1.08%，符合要求。見表6。

表6 藥典法白礬含量重復性試驗結果

(6)穩(wěn)定性考察。按“2.6.2”項下方法制備供試品溶液,每隔2 h測定1次,共測6次,結果表明白礬在10 h內穩(wěn)定,RSD為0.294%,符合要求。

(7)加樣回收率試驗。取已知含量6.29%的姜半夏粉末約2.5 g,精密稱定,平行5份,加入含水硫酸鋁鉀對照品約150 mg,按“2.6.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.6.3”項下方法測定,計算白礬平均回收率為95.59%,RSD=1.44%，符合規(guī)定。詳見表7。

表7 藥典法白礬含量加樣回收率試驗結果

(8)樣品測定。取樣品1(1)、1(2)，按上述方法分別進行制備，再按前述方法進行測定，得到白礬含量，計算公式：白礬含量=鋅滴定液(mL)×23.72，詳見表8。

表8 藥典炮制姜半夏白礬含量試驗結果

2.2 姜礬蒸制法

取樣品4做2組平行試驗，4(1)、4(2)分別稱取粒徑1cm的生半夏500g,浸至無白心、晾半干。取25%的生姜煮姜湯，加12.5%白礬溶解，半干半夏投入姜礬湯中拌勻，潤透，姜礬湯被吸盡后，上特制蒸藥格，蒸6～7h，晾半干切片干燥[7]。

2.2.1 姜礬蒸制法炮制后 得率計算結果見表9。

表9 姜礬蒸制法得率計算結果

2.2.2 水分測定 供試品制備和水分測定按照“2.1.1”項下方法進行。取2份供試品做平行試驗，按“2.1.1”項下方法制備、測定。結果見表10。

表10 姜礬蒸制法水分測定結果

2.2.3 浸出物測定 取姜半夏炮制后樣品，經藥品粉碎機后過2號篩，并混合均勻。按照“2.4”項下方法測定。取上述供試品2份做平行試驗，按“2.4”項下方法制備、測定。結果見表11。

表11 姜礬蒸制法浸出物測定結果

2.2.4 總灰分測定 供試品制備和測定按“2.1.4”項下方法進行。取2份供試品做平行試驗，按“2.1.4”項下方法制備、測定。結果見表12。

表12 姜礬蒸制法總灰分測定結果

2.2.5 白礬限量測定 指示液、滴定液配制 按“2.1.5”項下方法進行。供試品溶液制備按“2.1.5”制備。測定方法 按“2.1.5”測定。取上述樣品，按“2.1.5”項下方法分別進行供試品制備，再按“2.1.5”項下方法進行測定，計算白礬含量，見表13。

表13 姜礬蒸制法白礬含量試驗結果

3 結果及討論

參照2010 年版《中華人民共和國藥典》(一部)，姜半夏質量檢查：水分不得超過13.0%，總灰分不得過7.5%，白礬限量：不得過8.5%，浸出物不得少于10.0%。

綜合上述數據，藥典法炮制姜半夏和姜礬蒸制法炮制姜半夏的最終試驗結果均符合藥典要求。

在姜半夏炮制過程中，藥典法容易粘鍋、焦底，在煮的過程中也需要及時補充水；姜礬蒸制法則避免了這些問題，不僅減少了粘鍋等造成的藥材損耗，提高了得率，而且勞動強度小，保證了經濟效益。對兩種炮制方法后的姜半夏進行了藥典質量標準的檢查，兩者都符合質量要求。兩種方法最終得率比較，姜礬蒸制法比藥典炮制法得率高，詳細見表14。

表14 兩批不同樣品最終得率

在生產實踐中可以考慮采用姜礬蒸制法進行炮制生產，從而獲得更好的經濟效益。

[1] 國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:110.

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(責任編輯：宋勇剛)

2014-07-15

王海華(1979-)，女，江蘇省海門市中醫(yī)院中藥師，研究方向為中藥制備。

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1673-2197(2014)19-0017-03