摘要[目的]了解乙酰甲胺磷在辣椒上的殘留消解規(guī)律。[方法]采用田間試驗(yàn)和氣相色譜分析方法，研究了30%乙酰甲胺磷乳油在辣椒上的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留。[結(jié)果]乙酰甲胺磷在辣椒中的初始沉積量因不同施藥劑量存在較大差異，施藥劑量越大，初始沉積量越高；殘留消解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程；1 000倍液和500倍液2種施藥量的降解速率基本相似，半衰期分別為1.6和1.7 d；乙酰甲胺磷在辣椒上的最大殘留量（MRL值）推薦值為1 mg/kg，1 000倍液和500倍液莖葉噴霧后，農(nóng)藥殘留量降解到該值時(shí)所需時(shí)間分別為1.5和2.3 d，符合蔬菜質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)。[結(jié)論]為乙酰甲胺磷在甘肅河西走廊及相似地區(qū)的科學(xué)合理使用提供了理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞乙酰甲胺磷；辣椒；殘留；消解動(dòng)態(tài)

中圖分類(lèi)號(hào)S481+.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）29-10177-02

基金項(xiàng)目甘肅省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（GS04521）。

作者簡(jiǎn)介陳恩祥（1962- ），男，甘肅民勤人，農(nóng)藝師，從事農(nóng)藥殘留檢測(cè)和植保工作。*通訊作者，農(nóng)藝師，從事農(nóng)藥殘留檢測(cè)監(jiān)管工作。

乙酰甲胺磷又名高滅磷，屬低毒殺蟲(chóng)劑。該制劑在辣椒上使用重點(diǎn)防治蚜蟲(chóng)、白粉虱和薊馬，具有內(nèi)吸、胃毒和觸殺作用，并可殺卵。辣椒是一種營(yíng)養(yǎng)豐富、四季皆宜的大宗蔬菜品種。甘肅省武威市2012年日光溫室辣椒栽培面積已超過(guò)2 660萬(wàn)hm2，每年露地種植面積超過(guò)5 330萬(wàn)hm2。因此，研究乙酰甲胺磷在日光溫室栽培辣椒中的殘留降解規(guī)律，對(duì)于辣椒生產(chǎn)規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化栽培及制定安全使用標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義。目前國(guó)內(nèi)對(duì)乙酰甲胺磷在辣椒中殘留的研究報(bào)道很少。為此，筆者研究了乙酰甲胺磷在辣椒上的殘留消解規(guī)律，旨在為該農(nóng)藥在甘肅河西走廊及相似地區(qū)的科學(xué)合理使用提供理論依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1供試藥劑。30%乙酰甲胺磷乳油由山東華陽(yáng)科技股份有限公司生產(chǎn)；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所提供，濃度100 μg/ml；有機(jī)試劑購(gòu)自天津紅巖化學(xué)試劑有限公司，經(jīng)2次蒸餾后使用。

1.1.2主要儀器。Agilent 6890N氣相色譜儀（配FPD檢測(cè)器），安捷倫科技（中國(guó)）有限公司生產(chǎn)。

1.1.3供試作物。辣椒品種為隴椒2號(hào)，日光溫室栽培。

1.2試驗(yàn)設(shè)計(jì)設(shè)2個(gè)濃度處理，即以乙酰甲胺磷推薦的用藥高劑量（540 g a.i./hm2）作為殘留試驗(yàn)的低劑量（1 000 倍液），其2倍劑量（1 080 g a.i./hm2）作為殘留試驗(yàn)的高劑量（500倍液）。小區(qū)面積28 m2，每個(gè)處理3次重復(fù)。2013年2月在甘肅省武威市涼州區(qū)永昌鎮(zhèn)石碑村于辣椒采摘結(jié)束前30 d，按照用藥量由低到高的順序，用當(dāng)?shù)厥褂玫墓まr(nóng)16型背負(fù)式噴霧器，常規(guī)噴霧施藥法在辣椒葉片正反面均勻噴灑藥液。噴灑藥液量為1 125 kg/hm2。噴等量清水做對(duì)照，并設(shè)空白做校正。詳細(xì)記錄試驗(yàn)期間耕作措施（如灌溉、施肥等）、氣象條件（如外界氣溫變化、天氣過(guò)程等）、物候期及其他農(nóng)藥應(yīng)用情況等。

1.3樣品采集與處理

1.3.1樣品采集。采用在同小區(qū)同處理一次施藥多次采樣的試驗(yàn)方法。按農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則[1]，施藥后分別于當(dāng)天（2 h內(nèi)）、1、3、5、7、14 d采集果實(shí)樣品。平行線(xiàn)式取樣。避免在地頭、試驗(yàn)區(qū)邊緣取樣（留0.5 m邊緣），避免采集有病、過(guò)小或未成熟的樣品，按規(guī)定采集所有可食用的部分。先采集對(duì)照區(qū)樣品，再按劑量從小到大順序采集其他處理樣品，每次每樣品采集量為1.5 kg。

1.3.2樣品處理。采集、包裝運(yùn)輸和處置過(guò)程中盡量避免樣品表面殘留農(nóng)藥的損失，粘附的土壤等雜物可用軟刷子或干布擦抹，并避免交叉污染和暴露。采回樣品在12 h內(nèi)打漿冷藏，寫(xiě)好標(biāo)簽，并完整、正確記錄資料。

1.4分析方法

1.4.1樣品的前處理。稱(chēng)取25 g試樣，加入50 ml乙腈高速勻漿2 min后用濾紙過(guò)濾，濾液收集到盛有5 ～7 g 氯化鈉的100 ml具塞量筒中，收集濾液40～50 ml，蓋上塞子，劇烈振蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。從具塞量筒中吸取10 ml乙腈溶液，放入150 ml燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬髡舭l(fā)近干，加入2 ml丙酮溶解樣品，并轉(zhuǎn)移至15 ml刻度離心管中，再用約3 ml丙酮分3次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管中，最后定容至5 ml，在漩渦混合器上混勻，供色譜測(cè)定。

1.4.2氣相色譜分析條件。色譜柱HP5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；柱溫130 ℃保持1 min，然后以10 ℃/min升至205 ℃保持1 min，檢測(cè)器溫度240 ℃，進(jìn)樣口溫度280 ℃；載氣：N2，流速10 ml/min；燃?xì)猓篐2，流速75 ml/min；助燃?xì)猓嚎諝?，流?00 ml/min；進(jìn)樣量：1 μl；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；峰面積外標(biāo)法定量。

2結(jié)果與分析

2.1乙酰甲胺磷在辣椒上的殘留消解動(dòng)態(tài)

2.1.1乙酰甲胺磷在辣椒上的殘留降解動(dòng)態(tài)[2-3]。由圖1可見(jiàn)，施藥后2種使用劑量的初始沉積量差異較大。使用的劑量越大，初始沉積量越高。施藥后第5 天 1 000倍液和500倍液的殘留降解率分別達(dá)71.74%和78.06%，具有明顯的降解拐點(diǎn)；施藥后第14天殘留降解率分別達(dá)92.20%和93.29%。

2.1.2降解模型。表1表明，乙酰甲胺磷在辣椒上的消解過(guò)程符合動(dòng)力學(xué)一級(jí)降解模型[4]。噴灑1 000倍液和500倍液后，乙酰甲胺磷在辣椒上的初始沉積量分別為1.359和1.819 mg/kg；動(dòng)力學(xué)一級(jí)方程分別為C=1.388 4e-0.243 5t和C=1.867 5e-0.284 3t，相關(guān)系數(shù)（r）分別為0.992 3和0.993 4，降解系數(shù)（k）分別為0.243 5和0.284 3，半衰期分別為1.6和1.7 d；對(duì)辣椒莖葉噴霧后，農(nóng)藥殘留量降解到辣椒上乙酰甲胺磷限量標(biāo)準(zhǔn)（MRL 1 mg/kg）以下的時(shí)間分別需1.5和2.3 d，符合乙酰甲胺磷登記試驗(yàn)所推薦的7 d安全間隔期。

2.2乙酰甲胺磷在辣椒上的最終殘留量[5]由表2可知，施用乙酰甲胺磷1 000倍液和500倍液在辣椒上第3和第7天的殘留量分別為0.622、0.298和0.768、0.314 mg/kg。莖葉噴霧3 d后，2種濃度殘留量均完全降低到限量標(biāo)準(zhǔn)（MRL 1 mg/kg）值以下。

3結(jié)論與討論

噴灑30%乙酰甲胺磷乳油在辣椒上的初始沉積量高低與施用劑量密切相關(guān)，劑量越大，初始沉積量越高。1 000倍液和500倍液2種使用濃度殘留降解規(guī)律均符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)關(guān)系。不同施用劑量的降解速率基本相似，半衰期為1.6～1.7 d。

我國(guó)于2012年新修訂的乙酰甲胺磷殘留限量（MRL）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，乙酰甲胺磷在蔬菜（辣椒通用）中的最高殘留限量為1 mg/kg。根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)，使用30%乙酰甲胺磷乳油1 000倍液和500倍液對(duì)辣椒莖葉噴霧后，其殘留量降低到限量標(biāo)準(zhǔn)以下的時(shí)間分別需1.5和2.3 d。因此，在生產(chǎn)中使用30%乙酰甲胺磷乳油 1 000倍液和500倍液進(jìn)行莖葉噴灑防治辣椒生長(zhǎng)期害蟲(chóng)，殘留符合蔬菜質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)。建議大面積推廣應(yīng)用。

試驗(yàn)期間雖然沒(méi)有其他農(nóng)藥的交互干擾，但試驗(yàn)前后農(nóng)藥的應(yīng)用情況以及日光溫室耕作措施、氣象條件和物候期等因素對(duì)殘留試驗(yàn)的影響仍有待進(jìn)一步研究。

參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部，食品中農(nóng)藥最大殘留限量（GB2763-2012）[S].北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

[2] 尚艷芬，趙海香，史文禮，等.蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)與色譜法檢測(cè)結(jié)果的比較分析[J].農(nóng)藥，2009（1）：39-42.

[3] 農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所.農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則實(shí)用手冊(cè)[K].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2002.

[4] 鄔金飛，莊亞其，徐力斌.毒死蜱在大棚和露天萵筍上殘留分解探討[J].上海農(nóng)業(yè)科技，2009（6）：36-37.

[5] 向鋒.一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)方程參數(shù)中若干問(wèn)題的討論[J].農(nóng)村生態(tài)環(huán)境，1998（3）：20-25.