摘要：在食用植物油的鉛的測定中，微波消解因擁有省時、省酸、消解完全及污染少等優(yōu)點，所以已成為前處理的主流，但它也有種種缺點，本文提出使用一種消解內(nèi)罐定容輔助裝置，通過使用這一輔助裝置直接在消解內(nèi)罐上定容，然后上機測定。此法簡單、直接、快捷，重現(xiàn)性好。這是一種準確而有效的方法。（本法中的這種消解內(nèi)罐定容輔助裝置已申請專利）

關(guān)鍵詞：食用植物油 鉛 前處理 消解內(nèi)罐定容輔助裝置

中圖分類號：TS227 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）02-0041-03

食用植物油是人們生活必需品，關(guān)系到千家萬戶，隨著我國人民生活水平的提高，對食用植物油的要求也不斷提高，因此，提高食用植物油的檢測技術(shù)也成為食品檢驗檢測機構(gòu)所面臨的迫切任務(wù)。其中，食用植物油的污染物鉛的檢測技術(shù)的提高則是其中最關(guān)鍵最重要的難點，也是我們食品檢驗檢測機構(gòu)所面臨的最迫切的課題。

鉛是對人體危害極大的一種重金屬，它對神經(jīng)系統(tǒng)、男性生殖系統(tǒng)、骨髓造血系統(tǒng)及消化系統(tǒng)均有一定危害，特別是大腦處于神經(jīng)系統(tǒng)敏感期的兒童，對鉛有特殊的敏感性。在食用植物油中的鉛的檢測過程中，其難點不在于檢測儀器（因為各種檢測儀器發(fā)展已相當(dāng)完善），而在于前處理過程。

前處理過程中將消解好的消解液轉(zhuǎn)到定容瓶極易產(chǎn)生污染，要消除這污染，就需要給微波消解儀的消解內(nèi)罐裝上一個輔助裝置來定容。經(jīng)過我們無數(shù)次的驗證，證明這種輔助裝置是可行的，并向國家專利局提出了申請，申請為創(chuàng)新專利。專利申請?zhí)柺恰?014200 52792.2——一種消解內(nèi)罐的定容輔助裝置”

1 實驗部分

1.1 微波消解儀的消解內(nèi)罐直接定容的輔助裝置的原理

a.現(xiàn)行的微波消解前處理方式

消解——取出消解內(nèi)罐——直接趕酸——轉(zhuǎn)移至定容瓶定容——上機檢測。配置圖如圖1

b.配備消解內(nèi)罐的定容輔助裝置的前處理方式

消解——取出消解內(nèi)罐——直接趕酸——裝上附加裝置后直接定容——上機檢測。配置圖如圖2

c.通過對上述兩種前處理程序的比較，可以看出配備消解內(nèi)罐定容輔助裝置的程序在定容方面可以減少將消解液轉(zhuǎn)移至定容瓶的步驟。這樣，會使消解液更不易在轉(zhuǎn)移過程中出現(xiàn)不必要的溢出，也可以避免因為轉(zhuǎn)移到另一種玻璃器皿而引出的污染，效果是顯而易見的。

1.2 主要儀器

（1）稱量儀器：電子分析天平（感量為1mg）；（2）前處理儀器：自動變頻微波消解儀（MAPS） 美國培安公司配備的趕酸架；（3）定容儀器：定容瓶消解內(nèi)罐定容輔助裝置；（4）檢測儀器：配備石墨爐的安捷倫原子吸收分光光度計（AA240Z）美國Angilens公司 鉛空心陰極燈。

1.3 試劑

硝酸（德國默克分析純）純凈水鉛標(biāo)準溶液（30ng/ml）鉛標(biāo)準溶液（100ng/ml）

1.4 實驗步驟（通過在食用植物油中加標(biāo)的情況下來判斷測定結(jié)果的合理性）

1.4.1 用定容瓶來定容的分析步驟

（1）準確稱取0.2g-0.3g樣品于消解內(nèi)罐中，稱準至0.0002g；（2）用10ml吸管吸取8ml硝酸于消解內(nèi)罐中，輕搖，將樣品溶于硝酸中，置于趕酸架中預(yù)熱30min，取出冷卻；套上外罐，壓緊壓片，放入微波消解儀中，消解；（3）消解完成冷卻30min后，取出消解內(nèi)罐，置于趕酸架上趕酸，其間用水洗滌內(nèi)罐壁幾次，蒸至近干；（4）取出內(nèi)罐，用水洗滌三次，轉(zhuǎn)移于25ml定容瓶中，定容；（5）將定容后的樣液導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，用30ppb的鉛標(biāo)準溶液作標(biāo)準曲線，石墨爐檢測器測定。做一個空白，三個平行樣，同時再做三個加標(biāo)平行樣（用100ng/ml的鉛標(biāo)準溶液來加標(biāo)）；

1.4.2 用定容輔助裝置直接進行定容的分析步驟

（1）準確稱取0.2g-0.3g樣品于消解內(nèi)罐中，稱準至0.0002g；（2）用10ml吸管吸取8ml硝酸于消解內(nèi)罐中，輕搖，將樣品溶于硝酸中，置于趕酸架中預(yù)熱30min，取出冷卻；套上外罐，壓緊壓片，放入微波消解儀中，消解；（3）消解完成冷卻30min后，取出消解內(nèi)罐，置于趕酸架上趕酸，其間用水洗滌內(nèi)罐壁幾次，蒸至近干；（4）取出內(nèi)罐，用水洗滌三次，裝上定容輔助裝置，定容；（5）將定容后的樣液導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，用30ppb的鉛標(biāo)準溶液作標(biāo)準曲線，石墨爐檢測器測定。做一個空白，三個平行樣，同時再做三個加標(biāo)平行樣（用100ng/ml的鉛標(biāo)準溶液來加標(biāo)）；

1.5 數(shù)據(jù)處理

試樣中鉛含量（X）以下式計算：

X=

上式中： X----試樣中鉛含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c1----測定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/ml）；

c0----空白液中鉛含量，單位為鈉克每毫升（ng/ml）；

V-----試樣消解液定量總體積，單位為毫升（ml）。

m----試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

以重復(fù)性條件下午獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果

用30ng/ml的鉛標(biāo)準溶液上機，做出標(biāo)準曲線，再上機做樣品。

2.1.1 用定容瓶定容消解液的方法所得的測定結(jié)果如下表所示：（用100ng/ml的鉛標(biāo)準溶液加標(biāo)）

2.1.2 用定容附加裝置來定容的方法所得的測定結(jié)果如下表所示：（用100ng/ml的鉛標(biāo)準溶液加標(biāo)）

2.2 分析

通過上兩表結(jié)果的比較及加標(biāo)實測值與理論值的比較，可以看出用定容瓶定容的方法得出的結(jié)果有較大偏差，加標(biāo)的結(jié)果也出現(xiàn)重現(xiàn)性差的缺點，而使用消解內(nèi)罐的定容輔助裝置得到的數(shù)據(jù)準確且平行樣的重現(xiàn)性很好。

3 結(jié)語

對于使用微波消解儀的食用植物油中鉛的檢測方法來說，配套消解內(nèi)罐的直接定容裝置的作用是顯著的。它使整個前處理程序簡化，使前處理過程中消除定容瓶的污染，也避免了在轉(zhuǎn)移消解液的過程中出現(xiàn)不必要的溢出（因為25ml的定容瓶實在太小了，也極容易傾瀉），這樣的優(yōu)點對于食用植物油的鉛的檢測來說是決定性的。原因就是食用植物油對鉛要求太嚴格，它的檢出限為0.1mg/kg，幾乎比任何食品的要求都高得多（除了飲用水及飲料外），而它的消解在所有食品的種類中也是最難消解的。開放式消解對于它來說不起多大的作用，而且產(chǎn)生的污染也很大；封閉式消解對它來說安全性能不夠，因為消解的量過大時會發(fā)生爆炸，只能嚴格控制在0.3g之內(nèi)，所以整個過程不能有任何的損失，否則，對于檢測結(jié)果來說會產(chǎn)生很大的偏差，這種情況發(fā)生了，對于整個檢測程序是災(zāi)難性的，必須重新來過。

因此，這個附加裝置對于檢測結(jié)果的重要性來說是極大的，而且也是可行的。

參考文獻

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[4]分析樣品制備.解放軍出版社.