【摘 要】CoSb3材料的組合方式非常復雜，通常情況下制備該材料的溫度應該合理控制在400°C左右，CoSb3納米晶塊體熱電材料的制備實驗以機械鋁合金化-放電等離子燒結工藝為主。運用放電等離子燒結工藝制造CoSb3材料的過程中會產生CoSb3塊體材料，該材料的最小平均粒徑為150納米，全面提高了該材料的致密度。筆者結合多年工作經(jīng)驗，對CoSb3納米晶塊體熱電材料的制備方法和結果做了簡單介紹。

【關鍵詞】CoSb3 納米晶 熱電材料 制備

伴隨著經(jīng)濟的發(fā)展，科學技術取得巨大成就，熱電材料種類越來越復雜，選用優(yōu)質的熱電材料是相關行業(yè)發(fā)展中關注的重點內容。CoSb3材料應運而生，該材料屬于熱電材料的范疇，可以有效提高材料的熱電性能，在我國熱電和制冷行業(yè)的發(fā)展建設中發(fā)揮著至關重要的作用。CoSb3材料的制備受多種因素的影響仍存在較多難題，如何解決這些難題需要研究人員加大研究力度，為我國熱點和制冷行業(yè)的發(fā)展建設提供技術保障。

一、實驗方法

CoSb3納米晶塊體熱電材料的制備過程中原材料的制冷有嚴格控制，為了保障CoSb3材料的熱電性能，通常采用純度大于99.5%、粒徑為40.0ìm的鈷粉和純度大于99.5%、粒徑不低于200ìm不超過500ìm的銻粉為主。在保證原材料質量后，以CoSb3材料的原子配合比為依據(jù)，將鈷粉和銻粉按照合適的比例進行配置。制備過程中，還需要利用高能球磨機，選用規(guī)模不同的鋼球（鋼球大小不低于Ф4mm，不超過Ф15mm）將鋼球、鈷粉以及銻粉按照合適的比例放入球磨罐中，實驗人員需保證球磨罐內氬氣含量充足，減少粉末在球磨過程中發(fā)生氧化問題。實驗人員必須明確球料的配合比，通常以20：1為準，球磨機工作的電壓控制在110v左右，從而提高實驗結果的準確性。放電等離子燒結工藝對燒結設備要求非常高，燒結設備通常以日本SINTER-SPS-3.20型放電等離子燒結系統(tǒng)為主，該系統(tǒng)模具為硬質合金模具，該模具的直徑為Ф10mm，配置樣品的規(guī)模為Ф10mm×4mm。實驗過程中采用XRD技術分析粉末在高能球磨過程中的實際狀況，如粉末結構的變化、晶粒度以及燒結后的成相情況，采用TEM觀察燒結后粉末形貌和燒結塊體的顯微組織。下圖1是CoSb3材料在高能球磨中的結構變化情況。

圖1：CoSb3材料在高能球磨中的結構變化

二、實驗結果與分析

（一）MA制備納米晶CoSb3合金粉末

上圖1是CoSb3材料在高能球磨中的結構變化情況，從圖1中可以看出：球磨時間為5小時時，CoSb3材料在高能球磨中的結構以單相的CoSb3合金粉末為主，該合金粉末的粒度分布不低于2.0μm，不超過30μm。以謝樂公式原理為主，計算CoSb3合金粉末平均晶粒，明確單純因晶粒度細化引起的寬度化，計算結果不低于20.0納米，不超過35.0納米。

（二）SPS制備CoSb3合金塊體

進行燒結實驗前，工作人員應該將壓力控制在1000MPA左右，保溫時間為2分鐘，以不同的溫度標準進行燒結實驗。不同溫度的SPS燒結實驗結果表明當燒結溫度不低于200°C，不超過600°C時，各溫度環(huán)境下均可得到單相的CoSb3合金塊體。下圖2是合金塊體與溫度之間的變化關系。

圖2：CoSb3合金塊體與溫度之間的變化關系

從上圖2中可以看出，當實驗溫度不低于200°C，不超過350°C時，燒結的CoSb3合金塊體平均晶粒尺寸為30納米，與MA后CoSb3粉末的平均晶粒尺寸幾乎保持一致，該溫度下CoSb3合金塊體的致密度在95%之間。當燒結溫度超過350°C，低于600°C時，CoSb3合金塊體的晶粒嘴直增大，致密度較實驗溫度不低于200°C，不超過350°C結果相比顯著提高。當CoSb3合金塊體的燃燒溫度達到600°C時，CoSb3合金塊體晶粒仍保持在100納米以內，致密度卻不低于97.4%，不超過99.6%，由此可見，采用機械鋁合金化-放電等離子燒結工藝可以制備出高致密度的CoSb3合金塊體材料。

采用機械鋁合金化-放電等離子燒結工藝，當溫度在500°C左右時，可以成功制備高致密度的CoSb3合金塊體，CoSb3合金塊體的晶粒尺寸不小于0納米，不超過100納米，致密度高達99.6%。CoSb3納米晶合金塊體的制備研究的原理是將機械合金化使粉末致密度得到顯著提高，從而獲得優(yōu)質的CoSb3納米晶塊體熱電材料。

三、結束語

綜上所述，CoSb3納米晶塊體熱電材料的制備過程非常復雜，實驗人員必須在合理控制溫度和調配原材料配合比的前提下，保障實驗各步驟的順利完成，才能制備出具有優(yōu)質性能的CoSb3合金塊體材料。CoSb3納米晶塊體熱點材料在我國熱電和制冷行業(yè)的發(fā)展建設中發(fā)揮著至關重要的作用，研究人員應該結合該材料的實際特性，利用機械鋁合金化-放電等離子燒結工藝制備出高致密度的CoSb3納米晶塊體熱電材料，為我國經(jīng)濟發(fā)展做出應有的貢獻。

參考文獻：

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