【摘 要】 本文通過對汽油中磷含量測定結(jié)果的不確定度評定,分析測量過程中不確定度的來源以及磷含量測定結(jié)果不確定度的主要影響因素。
【關(guān)鍵詞】 汽油 分光光度法 磷含量測定 不確定度
1 引言
汽油中的磷會造成三元催化系統(tǒng)中毒,發(fā)動機中生成積炭,顆粒物排放的增加,嚴(yán)重危害汽車的行駛及安全性能。美國環(huán)保局EPA規(guī)定了汽油中磷的限量為0.0013g/L[1],我國環(huán)保部發(fā)布的GWKB 1.1-2011規(guī)定了第四、五階段的汽油中磷的限量[2]。汽油中磷含量測定方法為SH/T 0020汽油中磷含量測定法(分光光度法),系等效采用ASTM D3231,適用于測定汽油中以五價磷酸酯、鹽或兩者共存的磷化合物[3]。
測量不確定度是根據(jù)所用到的信息,表征賦予被測量值分散性的非負(fù)參數(shù)[4]。測量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其測量不確定度的大小。測量結(jié)果表述必須同時包含被測量的值及與該值相關(guān)的測量不確定度,才是完整并有意義的。本文根據(jù)SH/T 0020的規(guī)定對汽油中的磷含量進行了測定,并對測定結(jié)果進行了不確定度評定,給出了影響不確定度的主要因素。
2 試驗部分
2.1測量方法
根據(jù)SH/T 0020的規(guī)定,取10mL汽油試樣分5次加入氧化鋅中,在621℃~704℃煅燒,殘余物在稀硫酸中溶解,并與鉬酸銨、硫酸肼反應(yīng)生成鉬藍絡(luò)合物,在(85±2)℃恒溫后,冷卻,用5cm光徑比色皿在822nm波長下測定吸光度,根據(jù)鉬藍化合物的吸光度與磷濃度成正比,計算汽油中磷含量。
2.2主要儀器設(shè)備和試劑
磷酸二氫鉀(分析純)、氧化鋅(分析純)、四水合鉬酸銨(分析純)和硫酸肼(分析純)購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司。硫酸(分析純)來自于沈陽經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)試劑廠。
瑞士Mettler Toledo AB204-S型電子天平;美國Koehler公司生產(chǎn)的K14490顏色測試儀,配有5cm長方形比色皿。
2.3數(shù)學(xué)模型
7 討論
通過對汽油中磷含量測定結(jié)果的不確定度分析可發(fā)現(xiàn),樣品濃度的測定引入的不確定度占較大比例,而在樣品溶液濃度的不確定度的影響中又以標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的貢獻最大。因此實際測定中,應(yīng)通過增加標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度點數(shù),并增加平行測定次數(shù),來減少樣品溶液濃度對不確定度的影響。其余部分占的比例較小,在實際評定中可以忽略。
參考文獻:
[1]ASTM D4814-2012.Standard specification for automotive spark-ignition engine fuel
[2]GWKB 1.1-2011. Hazardous materials control standard for motor vehicle gasoline (IV, V)(車用汽油有害物質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn) (第四、五階段)). Standard for environmental protection of the People's Republic of China(中華人民共和國國家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn))
[3]SH/T 0020-1990(2006). Standard test method for phosphorus in gasoline by spectrophotometry(汽油中磷含量測定法(分光光度法)).Standard for petrochemical industry of the People's Republic of China(中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))
[4]JJF 1059.1-2012 Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement(測量不確定度評定和表示). General administration of quality supervision , inspection, and quarantine of the People's Republic of China(中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局)
[5]JJG 18-2008. Syringe for medical use(醫(yī)用注射器). General administration of quality supervision , inspection, and quarantine of the People's Republic of China(中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局)