譚文慧,李 婷,江 芳,陳 歡*,劉景亮(.南京理工大學(xué)環(huán)境與生物工程學(xué)院,江蘇 南京 0094；.南京曉莊學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院,江蘇 南京 7)

Pd/g-C3N4對(duì)水中2,4-二氯酚的催化加氫脫氯研究

譚文慧1,李 婷1,江 芳1,陳 歡1*,劉景亮2(1.南京理工大學(xué)環(huán)境與生物工程學(xué)院,江蘇 南京 210094；2.南京曉莊學(xué)院化工與環(huán)境工程學(xué)院,江蘇 南京 211171)

分別采用光沉積法和浸漬法制備了載鈀石墨相氮化碳催化劑(Pd/g-C3N4-PD和Pd/g-C3N4-IMP),并對(duì)其進(jìn)行了電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)和Zeta電位的表征.結(jié)果表明,不同載鈀量Pd/g-C3N4-PD的等電點(diǎn)均在pH 2.3左右;Pd/g-C3N4-PD表面 Pd粒子分散均勻,且 Pd粒徑小于 Pd/g-C3N4-IMP.分別將 Pd/g-C3N4-PD和 Pd/g-C3N4-IMP用于 2,4-二氯酚的催化加氫脫氯研究,Pd/g-C3N4-PD的催化脫氯效果明顯優(yōu)于Pd/g-C3N4-IMP.低pH值利于2,4-二氯酚的催化加氫脫氯過程,但不利于保持催化劑的穩(wěn)定性.

Pd/g-C3N4；光沉積法；催化加氫脫氯；2,4-二氯酚

氯酚類化合物是一種持久性有毒污染物,因其對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康構(gòu)成潛在威脅受到人們的高度重視.2,4-二氯酚(2,4-DCP)是一種典型的氯酚類化合物,目前在地表水、地下水、空氣和土壤中均有發(fā)現(xiàn)[1].2,4-DCP具有“三致”作用和遺傳毒性,因此,美國(guó)環(huán)保署(EPA)將其列為優(yōu)先控制污染物之一[2],世界衛(wèi)生組織(WHO)規(guī)定飲用水中2,4-DCP的濃度不能超過0.1μg/L[3].

2,4-DCP等氯酚類污染物在自然環(huán)境中難被生物降解.目前,水中該類化合物的處理方法主要包括吸附法[4]、生物法[5]、化學(xué)氧化法[6-7]和化學(xué)還原法[8-9]等.其中,催化加氫脫氯法(HDC)作為一種典型的化學(xué)還原法,通過一個(gè)或多個(gè)C-Cl鍵的氫裂解脫氯,生成毒性較小的苯酚或環(huán)己烷等.該方法具有高效、清潔、反應(yīng)條件溫和、選擇性高等特點(diǎn)[10],在氯酚廢水處理以及微污染水控制方面具有一定應(yīng)用前景.在2,4-DCP催化加氫脫氯處理的研究中,活性炭等碳質(zhì)材料是最常用的催化劑載體.為進(jìn)一步提高催化劑的活性,研究者對(duì)碳質(zhì)載體進(jìn)行雜原子摻雜.Zhou等[11]制備了鈀負(fù)載硼摻雜有序介孔碳,該催化劑對(duì) 2,4-DCP具有較好的脫氯效果,且明顯優(yōu)于未摻雜硼的催化劑.劉東[12]等制備了鈀負(fù)載氮摻雜碳納米管催化劑,用于2,4-DCP的催化加氫脫氯,結(jié)果表明該催化劑活性明顯優(yōu)于未摻雜氮的催化劑.

石墨相氮化碳(g-C3N4)是一種聚合物半導(dǎo)體材料,比表面積較大,表面含有-NH2、-NH和吡啶官能團(tuán)等[13].目前該化合物的研究主要集中在可見光催化[14-15]、電化學(xué)等[16],以其作為載體用于催化加氫脫氯的研究鮮見報(bào)道.且該材料作為一種含氮的碳質(zhì)材料,雜原子摻雜的碳質(zhì)載體具有同樣的優(yōu)點(diǎn),如利于貴金屬分散等.本文以單氰胺為前驅(qū)體,高溫焙燒制備了石墨相氮化碳(g-C3N4),分別利用光沉積法(PD)和浸漬法(IMP)在其表面負(fù)載鈀,得到了Pd/g-C3N4-PD和Pd/g-C3N4-IMP催化劑.以2,4-DCP為目標(biāo)污染物,研究了不同載鈀方法和不同鈀負(fù)載量的催化劑對(duì)2,4-DCP的催化加氫脫氯效果,并且探討了不同pH值條件下的催化效果以及催化劑回用的穩(wěn)定性.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 Pd/g-C3N4的制備

取一定量的單氰胺于坩堝中,在馬弗爐中煅燒,以2.3℃/min的速度升溫至550℃,并保持4h,將得到淡黃色固體研磨成顆粒均勻的粉末即為g-C3N4材料.

Pd/g-C3N4的制備分別采用光沉積法和浸漬法.光沉積法的具體步驟為:取一定體積的 PdCl2溶液稀釋到240mL,加入5mL甲醇和1g g-C3N4材料混合均勻;向懸浮液中通入 N2(60mL/min),在黑暗條件下磁力攪拌1h,隨后用500W的Hg燈照射 4h;將所得懸浮液過濾,得到的材料分別用超純水和乙醇洗滌后于 60℃干燥研磨,即得Pd/g-C3N4.通過改變PdCl2溶液的加入量得到不同載鈀量的催化劑,記為Pd(χ)/g-C3N4-PD(χ為鈀的質(zhì)量百分比wt%).浸漬法制備Pd/g-C3N4的具體步驟為:取3.6mL濃度為56.4mmol/L的PdCl2溶液稀釋至20mL,加入1g的g-C3N4材料;將所得懸浮液在90℃下劇烈攪拌蒸干水分,所得粉末研磨后在N2保護(hù)下200℃焙燒2h,再在H2條件下200℃還原4h,即得到Pd/g-C3N4-IMP.

1.2 催化劑的表征

Pd負(fù)載量的測(cè)定采用美國(guó)Jarrell-Ash公司的 J-A1100型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP).X射線衍射(XRD)采用瑞士 ARL公司的X'TRA型X射線衍射儀.表面Zeta電位測(cè)定采用Brookhaven Instruments公司的Zeta電位分析儀(Zeta PALS).透射電鏡(TEM)采用日本JEOL公司的JEM-200CX型透射電子顯微鏡.

1.3 催化加氫反應(yīng)

催化加氫反應(yīng)在常壓,25℃下進(jìn)行.取0.2g催化劑加入200mL 1.23mmol/L的2,4-DCP溶液于250mL三口燒瓶中,用1mol/L NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值到11.5,通入N2(40mL/min),并以轉(zhuǎn)速為1200r/ min磁力攪拌,30min后氣路切換為H2(60mL/min)的時(shí)間計(jì)為零點(diǎn).每隔固定的時(shí)間取樣,樣品用2mol/L HCl調(diào)節(jié)pH值至中性并經(jīng)0.22μm的濾頭過濾后,使用高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)濾液中2,4-DCP的濃度,紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為 275nm,流動(dòng)相為甲醇/水=70/30(v/v),進(jìn)樣量20μL.

2 結(jié)果與討論

2.1 催化劑表征

由表 1可知,利用光沉積法制備的 Pd(χ)/g-C3N4-PD催化劑的鈀含量分別為0.42%、0.89%、1.79%和2.84%,利用浸漬法制得Pd/g-C3N4-IMP催化劑的鈀含量為1.85%.催化劑主要由C、N元素組成,g-C3N4的碳氮比(C/N)為 0.60,小于理論值(0.75),這表明 g-C3N4表面存在未縮聚的氨基.而對(duì)比幾種負(fù)載量的 Pd(χ)/g-C3N4-PD催化劑,其C/N與g-C3N4差別不大,可見鈀的負(fù)載并未改變g-C3N4的化學(xué)組成.

表1 催化劑的元素組成Table 1 Elemental analysis of catalysts

如圖1所示,載體g-C3N4的特征衍射峰出現(xiàn)在 2θ=27.5°. Pd(1.85)/g-C3N4-IMP和 Pd(χ)/g-C3N4-PD中g(shù)-C3N4特征衍射峰的強(qiáng)度略有下降,且在2θ =40.1°和46.3°出現(xiàn)新的衍射峰,這2個(gè)峰歸屬于Pd的衍射峰.隨著Pd(x)/g-C3N4-PD中Pd負(fù)載量的不斷增大,Pd衍射峰的強(qiáng)度不斷增強(qiáng).

圖1 Pd/g-C3N4的XRD表征結(jié)果Fig.1 XRD patterns of Pd/g-C3N4catalysts

如圖2所示,幾種材料的Zeta電位均隨pH值的升高呈降低趨勢(shì),且等電點(diǎn)均在pH 2.3附近.這一現(xiàn)象表明,隨著鈀負(fù)載量增加,Pd(x)/g-C3N4-PD催化劑的等電點(diǎn)無明顯變化,說明Pd的負(fù)載及其含量變化均未改變催化劑的表面特性.

圖2 Pd/g-C3N4-PD的Zeta電位與溶液pH值的關(guān)系Fig.2 Surface zeta potentials (ζ) of Pd/g-C3N4-PD as a function of solution pH

圖3 Pd/g-C3N4的TEM照片F(xiàn)ig.3 TEM images of Pd/g-C3N4catalysts

從Pd(x)/g-C3N4-PD催化劑的TEM圖(圖3)可以看出,載體 g-C3N4呈層狀結(jié)構(gòu),Pd粒子在g-C3N4表面分布均勻.對(duì)比不同 Pd負(fù)載量的Pd(x)/g-C3N4-PD催化劑,可見隨著Pd負(fù)載量的

升高,Pd粒子逐漸增大.而 Pd(1.85)/g-C3N4-IMP表面Pd粒子在g-C3N4上分布不均勻,出現(xiàn)了明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象,Pd分散度較差.結(jié)合TEM圖可以計(jì)算出Pd粒子的平均粒徑,采用公式[17]

式中:ni是粒徑為di的粒子的個(gè)數(shù),所計(jì)算的總粒子數(shù)需要超過 100,以確保計(jì)算出的粒子大小的準(zhǔn)確性.

從圖 4中可以看出,Pd(x)/g-C3N4-PD表面Pd粒徑分布較集中,分別計(jì)算得到 Pd(0.42)/g-C3N4-PD, Pd(0.89)/g-C3N4-PD, Pd(1.79)/g-C3N4-PD, Pd(2.84)/g-C3N-PD表面Pd平均粒徑為 1.54,2.41,3.29,4.61nm.這說明負(fù)載量越大,Pd粒子越易聚集,分散度降低,Pd粒子增大.這與XRD的結(jié)果一致.而Pd(1.85)/g-C3N4-IMP的平均 Pd粒徑為 4.23nm,遠(yuǎn)大于 Pd(1.79)/g-C3N4-PD.這表明,催化劑的制備方法對(duì)表面 Pd粒徑存在較大的影響,光沉積法更利于 Pd/g-C3N4表面的Pd粒子分散.

圖4 Pd/g-C3N4表面Pd粒徑分布直方圖Fig.4 Histograms of Pd particle size distribution on Pd/g-C3N4

2.2 Pd/g-C3N4對(duì)2,4-DCP的催化加氫脫氯

2.2.1 催化劑制備方法的影響 從圖 5可以看出,無氫氣或者催化劑時(shí) 2,4-DCP均未被脫氯.而以 Pd(1.79)/g-C3N4-PD,Pd(1.85)/g-C3N4-IMP為催化劑,對(duì)2,4-二氯酚(2,4-DCP)進(jìn)行催化加氫脫氯研究,結(jié)果如圖 6所示.兩種催化劑對(duì)2,4-DCP催化脫氯過程的碳平衡曲線可以看出,反應(yīng)過程中碳平衡變化較小,這表明苯酚和2-CP為2,4-DCP的脫氯產(chǎn)物,無其他產(chǎn)物形成. 2,4-DCP在Pd(1.79)/g-C3N4-PD的作用下,40min即被脫氯為鄰氯苯酚(2-CP),2-CP進(jìn)一步脫氯為苯酚.而在 Pd(1.85)/g-C3N4-IMP的作用下,2,4-DCP在反應(yīng)120min后,降解率僅為49.7%.這一結(jié)果表明 Pd(1.79)/g-C3N4-PD的催化脫氯效果明顯優(yōu)于Pd(1.85)/g-C3N4-IMP.結(jié)合TEM圖的結(jié)果可知,Pd(1.85)/g-C3N4-IMP表面的Pd粒子存在聚集現(xiàn)象,粒子分散性較差,從而導(dǎo)致了較低的催化脫氯活性.

圖5 Pd(1.79)/g-C3N4-PD在無氫氣和只通入氫氣無催化劑條件下對(duì)2,4-DCP催化加氫脫氯反應(yīng)Fig.5 HDC of 2,4-DCP over Pd(1.79)/g-C3N4-PD without H2introduction and HDC of 2,4-DCP withH2introduction and without catalysts

2.2.2 催化劑加入量的影響 以 Pd(1.79)/g-C3N4-PD為催化劑,考察催化劑加入量對(duì) 2,4-DCP催化加氫脫氯的影響,催化劑的加入量分別為0.50, 0.75, 0.10g/L條件下,反應(yīng)過程如圖7所示.隨著催化劑投加量的增加,2,4-DCP的脫氯效率得到了提高.幾種加入量條件下催化劑的初活性分別為 12.67,12.11,11.67mmol/(L·gCat·h).催化劑加入量對(duì)初活性的影響并不大,這表明在該實(shí)驗(yàn)條件下 2,4-DCP的脫氯反應(yīng)不受傳質(zhì)阻力的影響[18].

圖6 Pd(1.79)/g-C3N4-PD和Pd(1.85)/g-C3N4-IMP對(duì)2,4-DCP催化加氫脫氯反應(yīng)Fig.6 HDC of 2,4-DCP over Pd(1.79)/g-C3N4-PD and Pd(1.85)/g-C3N4-IMP

圖7 不同加入量Pd(1.79)/g-C3N4-PD對(duì)2,4-DCP催化加氫脫氯反應(yīng)Fig.7 HDC of 2,4-DCP over Pd(1.79)/g-C3N4-PD with different catalyst dosage

2.2.3 Pd負(fù)載量的影響 如圖8(a)所示,隨著催化劑負(fù)載量的提高, 2,4-DCP脫氯所需時(shí)間縮短.由圖8(b)可以看出,當(dāng)Pd負(fù)載量由0.42%增加到2.84%時(shí),催化劑的初活性由6.12 mmol/(L·gCat·h)提高到12.39mmol/(L·gCat·h),而進(jìn)一步增加Pd負(fù)載量,初活性變化不再明顯.這是因?yàn)?Pd負(fù)載量在一定范圍內(nèi)增大,可活化氫的 Pd不斷增多,進(jìn)而促進(jìn)2,4-DCP的脫氯反應(yīng).進(jìn)一步對(duì)單位質(zhì)量Pd的初活性對(duì)比發(fā)現(xiàn),隨著Pd負(fù)載量增加,單位質(zhì)量Pd的初活性逐漸下降.結(jié)合TEM結(jié)果, Pd負(fù)載量增加使得 Pd粒徑逐漸增大.因此,負(fù)載量較大Pd(χ)/g-C3N4-PD催化劑的Pd粒子比表面積較小,從而使得活性反應(yīng)面積減小,導(dǎo)致單位質(zhì)量Pd初活性的下降.

圖8 不同負(fù)載量Pd(χ)/g-C3N4-PD對(duì)2,4-DCP催化脫氯反應(yīng)(a)和初活性(b)Fig.8 HDC of 2,4-DCP over Pd(χ)/g-C3N4-PD with different Pd load (a) and dependence of initial activity on Pd load (b)

2.2.4 pH值的影響 以Pd(1.79)/g-C3N4-PD為催化劑,分別在酸性條件下(pH 6)和堿性條件下(pH 11.5)對(duì) 2,4-DCP進(jìn)行催化加氫脫氯反應(yīng),再將反應(yīng)后的催化劑回收后均在pH 11.5的條件下進(jìn)行回用實(shí)驗(yàn).從圖 9可以看出,酸性條件明顯有利于催化加氫脫氯的進(jìn)行.但對(duì)2種pH條件下回用得到的 Pd(1.79)/g-C3N4-PD催化劑進(jìn)行 2,4-DCP的加氫脫氯反應(yīng),pH6條件下回用得到的催化劑效果較差.這表明酸性條件雖然利于 2,4-DCP加氫脫氯反應(yīng)的進(jìn)行,但在反應(yīng)過程中不斷產(chǎn)生的產(chǎn)物 HCl會(huì)影響催化劑的穩(wěn)定性,使得催化劑的回用效果變差.因此,堿性條件更利于保持催化劑的穩(wěn)定性.導(dǎo)致這一現(xiàn)象的原因在于反應(yīng)過程中,催化劑的活性中心易被在其表面生成的HCl進(jìn)攻,從而導(dǎo)致活性有所降低[19].而在強(qiáng)堿性環(huán)境中,生成的HCl可以迅速被中和,進(jìn)而消除其產(chǎn)生的破壞,從而更好地維護(hù)催化劑的催化性能.

圖9 pH6和pH11.5條件下Pd(1.79)/g-C3N4-PD對(duì)2,4-DCP的催化脫氯反應(yīng)Fig.9 HDC of 2,4-DCP over Pd(1.79)/g-C3N4-PD at pH 6 and pH 11.5

圖10 Pd(1.79)/g-C3N4-PD在pH 6和pH 11.5下回用催化劑對(duì)2,4-DCP的脫氯效果Fig.10 HDC of 2,4-DCP over recycled Pd(1.79)/g-C3N4-PD catalyst under pH 6 and pH 11.5

3 結(jié)論

3.1 光沉積法制備得到的 Pd(1.79)/g-C3N4-PD催化劑,對(duì)水中2,4-DCP有較好的催化脫氯效果,且其催化活性明顯高于浸漬法制得的 Pd(1.85)/ g-C3N4-IMP催化劑.

3.2 Pd負(fù)載量提高,Pd/g-C3N4-PD對(duì)2,4-DCP的催化加氫脫氯效率提高,但單位質(zhì)量Pd的利用率下降.

3.3 酸性條件利于2,4-DCP催化加氫脫氯反應(yīng)的進(jìn)行,卻不利于保持催化劑的穩(wěn)定性,影響催化劑的回用.

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Liquid phase catalytic hydrodechlorination of 2,4-dichlorophenol over Pd/g-C3N4.

TAN Wen-hui1, LI Ting1, JIANG

Fang1, CHEN Huan1*, LIU Jing-liang2(1.School of Environmental and Biological Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China；2.School of Chemical Environmental and Engineering, Nanjing Xiaozhuang University, Nanjing 211171, China). China Environmental Science, 2014,34(12)：3099～3105

Graphitic carbon nitride supported palladium catalysts were prepared by photo-deposition method (Pd/g-C3N4-PD) and impregnation method (Pd/g-C3N4-IMP), respectively. The as-prepared catalysts were characterized by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), x-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and zeta potential measurement. The isoelectric points (IEPs) of Pd/g-C3N4-PD with different palladium load were around 2.3. The metallic Pd particles were uniformly dispersed on the surface of Pd/g-C3N4-PD catalyst, and the average Pd particle size on Pd/g-C3N4-PD was smaller than that of Pd/g-C3N4-IMP. Both Pd/g-C3N4-PD and Pd/g-C3N4-IMP catalysts were used in the liquid phase catalytic hydrodechlorination of 2,4-dichlorophenol. Results showed that Pd/g-C3N4-PD exhibited significantly higher catalytic activity than Pd/g-C3N4-IMP. Low pH was beneficial to the catalytic hydrodechlorination of 2,4-dichlorophenol, however, it did not benefit stability of catalyst.

Pd/g-C3N4；photo-deposition；catalytic hydrodechlorination；2,4-DCP

X131.2

A

1000-6923(2014)12-3099-07

譚文慧(1988-),女,山東淄博人,南京理工大學(xué)碩士研究生,主要從事液相催化加氫處理環(huán)境中典型污染物的研究.

2014-06-01

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51208257,51178223);江蘇省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(SBK201240759)

* 責(zé)任作者, 講師, hchen404@njust.edu.cn