馬春喜

（中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所，天津300220）

二因素隨機(jī)效應(yīng)模型下評(píng)估X射線單晶定向系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性

馬春喜

（中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所，天津300220）

提出一種以總角度偏差作為觀測(cè)數(shù)據(jù)，通過適當(dāng)轉(zhuǎn)換，從而方便地使用二因素隨機(jī)效應(yīng)模型評(píng)估X射線單晶定向測(cè)量系統(tǒng)重復(fù)性和再現(xiàn)性的方法。使用該方法安排了三組實(shí)驗(yàn)，分別用M INITAB計(jì)算得出了三個(gè)測(cè)試系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性，并由此證明了即使在X射線單晶定向系統(tǒng)的校準(zhǔn)滿足要求的情況下，其測(cè)試系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性也不一定滿足要求，需要隨時(shí)監(jiān)控。

單晶定向系統(tǒng)；總角度偏差；重復(fù)性；再現(xiàn)性；二因素隨機(jī)效應(yīng)模型

0 引言

單晶體的顯著特性之一就是其各向異性，即單晶體的不同方向上的性質(zhì)各不相同，利用這種特殊的性質(zhì)，人們可以制作各種不同功能的器件。因此，準(zhǔn)確地測(cè)定晶體的方向?qū)w的下一步加工至關(guān)重要，所以，要求測(cè)量系統(tǒng)要有很好的測(cè)試能力。測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)試能力有很多指標(biāo)，包括偏差、線性、準(zhǔn)確性等，本文只介紹整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性計(jì)算。二因素隨機(jī)效應(yīng)模型是計(jì)算測(cè)量系統(tǒng)重復(fù)性和再現(xiàn)性的一種較準(zhǔn)確的方法，但計(jì)算量龐大。使用MINITAB軟件可以大大簡化人工計(jì)算的工作量，且運(yùn)算精度高、速度快。但是由于X射線單晶定向系統(tǒng)測(cè)得的結(jié)果是四個(gè)角度值，不便于計(jì)算，所以目前沒有較好的方法實(shí)現(xiàn)X射線單晶定向系統(tǒng)測(cè)量角度重復(fù)性和再現(xiàn)性的計(jì)算。

1 原理

1.1 二因素隨機(jī)效應(yīng)模型

X單晶定向測(cè)量系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性可以由i個(gè)操作者測(cè)試j個(gè)工件，各重復(fù)測(cè)試k次來進(jìn)行計(jì)算。所謂二因素隨機(jī)效應(yīng)是指操作者的隨機(jī)效應(yīng)Oi和產(chǎn)品部件的隨機(jī)效應(yīng)Pj。由于測(cè)量系統(tǒng)中存在著大量的波動(dòng)源，根據(jù)二因素隨機(jī)效應(yīng)模型概念，每個(gè)測(cè)量值θijk可以認(rèn)為是由測(cè)量均值與各種波動(dòng)的合成結(jié)果。式中：θijk為第i個(gè)操作者對(duì)第j個(gè)部件進(jìn)行的第k次測(cè)量；μ為總均值；Oi為第i個(gè)操作者的隨機(jī)波動(dòng)；Pj為第j個(gè)部件的測(cè)量波動(dòng)；（OP）ij為第i個(gè)操作者和第j個(gè)部件相互作用的波動(dòng)；Rk（ij）為第i個(gè)操作者對(duì)第j個(gè)部件進(jìn)行的第k次測(cè)量的重復(fù)測(cè)量效應(yīng)。

在二因素隨機(jī)效應(yīng)模型中，根據(jù)方差合成原理，觀測(cè)值θijk的總波動(dòng)等于各隨機(jī)波動(dòng)之和：

根據(jù)重復(fù)性和再現(xiàn)性的定義［1］，可得，測(cè)試系統(tǒng)的重復(fù)性為，再現(xiàn)性為＋。

1.2 單晶晶向的布喇格角

以三維周期性晶體結(jié)構(gòu)排列的單晶原子可以看作原子排列于空間垂直距離為d的一系列平行平面，一束平行的單色X射線射入該組平面產(chǎn)生各平面的反射光，當(dāng)各光路的光程差為X射線波長的整數(shù)倍時(shí)就會(huì)產(chǎn)生衍射，X射線衍射光束強(qiáng)度將達(dá)到最大值［2］。

X射線衍射法定向儀是利用已知的單晶晶面的布喇格衍射角，尋找需要確定晶向樣品出現(xiàn)最大衍射強(qiáng)度的角度，并以此確定單晶晶面晶向的儀器。其能測(cè)量出晶面初始及每旋轉(zhuǎn)90°所得的角度，分別為θ1， θ2，θ3和θ4［3］。通過測(cè)得的角度與布喇格角比較以確定晶面晶向角度。

可以直接使用θ1，θ2，θ3和θ4來計(jì)算測(cè)量系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性，但是要由4個(gè)角度來定義一個(gè)空間角度向量，這將引入大量的向量計(jì)算，且不便分析，實(shí)際中很難應(yīng)用。所以，需要對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行簡單的計(jì)算轉(zhuǎn)換。

1.3 總角度偏差

角度的偏差是在空間三維坐標(biāo)中產(chǎn)生的，其總角度偏差φ可以通過計(jì)算兩個(gè)相互垂直的偏差分量求得，角度偏差分量α和β的計(jì)算公式為

被測(cè)表面與所要求的結(jié)晶平面之間總的角度偏差φ可以由公式 （5）求出：

以總角度偏差φ作為計(jì)算測(cè)試系統(tǒng)重復(fù)性和再現(xiàn)性的觀測(cè)數(shù)據(jù)要比直接使用測(cè)出的角度作為觀測(cè)數(shù)據(jù)要優(yōu)越的多。首先，總角度偏差已經(jīng)包含了三維空間中各個(gè)角度的偏差分量，空間位置信息已經(jīng)確定；其次，由總角度偏差計(jì)算重復(fù)性和再現(xiàn)性，每次測(cè)量后經(jīng)過計(jì)算只有一個(gè)值，理論清楚計(jì)算簡單；最后，總角度偏差也是與晶向偏離度有關(guān)的參數(shù)，其量值決定了晶向偏離度的大小。缺點(diǎn)是總角度偏差不服從正態(tài)分布，無法直接使用MINITAB計(jì)算。

2 實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

選擇3臺(tái)相同型號(hào)的X射線衍射法定向儀（X，Y和Z），其校準(zhǔn)結(jié)果均符合相鄰5°誤差不大于10″、旋轉(zhuǎn)范圍內(nèi)轉(zhuǎn)角誤差不大于30″、綜合誤差不大于2′、測(cè)量重復(fù)性不大于2%的要求［4］，如表1。每臺(tái)儀器分別對(duì)10個(gè)編號(hào)為1－10的＜111＞硅單晶樣片測(cè)量3次，測(cè)試方法采用GB／T1555－2009《半導(dǎo)體單晶晶向測(cè)定方法》。實(shí)驗(yàn)考察3個(gè)測(cè)量系統(tǒng)，每臺(tái)定向儀及其操作人員 （甲、乙和丙）就構(gòu)成了一個(gè)測(cè)量系統(tǒng)。

采用總角度偏差φ作為測(cè)量值，3個(gè)測(cè)量系統(tǒng)X，Y，Z的測(cè)試結(jié)果分別見表2、表3和表4。

3 計(jì)算結(jié)果與分析

在本實(shí)驗(yàn)中，計(jì)算結(jié)果的分布是非正態(tài)的，而進(jìn)行測(cè)量系統(tǒng)分析時(shí)需要使用服從正態(tài)分布的數(shù)據(jù)，故會(huì)使用到MINITAB的Box-Cox數(shù)據(jù)正態(tài)處理功能將一組非負(fù)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成服從正態(tài)分布的形式，以利于使用MINITAB的其他分析功能繼續(xù)處理分析。此外，還需使用Gage Study測(cè)量系統(tǒng)重復(fù)性和再現(xiàn)性分析功能。Gage Study是MINITAB軟件中專用于測(cè)量系統(tǒng)重復(fù)性和再現(xiàn)性分析的一組工具包，通過使用其中的工具分析確定測(cè)量系統(tǒng)重復(fù)性和再現(xiàn)性的能力，以判斷測(cè)量系統(tǒng)的能力是否滿足要求。

將表2、表3和表4中的數(shù)據(jù)分別作為儀器X，Y，Z的測(cè)量系統(tǒng)的原始結(jié)果，將其分別錄入MINITAB，使用Box-Cox轉(zhuǎn)換，并用Gage R＆R分析轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)，得出相應(yīng)的計(jì)算結(jié)果。

儀器X的測(cè)量系統(tǒng)計(jì)算結(jié)果界面圖如圖1所示。

儀器Y和Z的測(cè)量系統(tǒng)計(jì)算情況同理。將儀器X，Y和Z的測(cè)量系統(tǒng)做重復(fù)性和再現(xiàn)性對(duì)比，可得表5。

4 結(jié)論

X射線單晶定向儀的檢定和校準(zhǔn)情況與該儀器設(shè)備組成的測(cè)試系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性沒有直接關(guān)系，儀器的檢定合格或進(jìn)行有效校準(zhǔn)只是該測(cè)試系統(tǒng)有效的必要條件。通過使用總角度偏差作為測(cè)試結(jié)果，應(yīng)用二因素隨機(jī)效應(yīng)模型可以方便有效地計(jì)算X射線單晶定向系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性。通過實(shí)驗(yàn)得出，在工業(yè)應(yīng)用X射線單晶定向儀時(shí)，不僅要注重儀器設(shè)備的定期校準(zhǔn)或檢定，更要在不斷的工作中，尤其是在使用前及時(shí)跟蹤計(jì)算該測(cè)量系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性，以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，滿足設(shè)計(jì)和工藝的要求。

［1］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB／T 6379.1－2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精確度）第1部分總則與定義 ［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

［2］劉來保，趙久.應(yīng)用X射線定向儀的晶體快速定向法［M］.合肥：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，2001：48－58.

［3］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB／T 1555－2009半導(dǎo)體單晶晶向測(cè)定方法［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

［4］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF 1256-2010 X射線單晶體定向儀校準(zhǔn)規(guī)范［S］.北京：中國計(jì)量出版社，2010.

［5］馬林，何楨.六西格瑪管理 ［M］.北京：中國人民大學(xué)出版社，2004：175－199.

Assess R＆R of the X-ray Orientation Determ ining of a Single Crystal System via the Two-way Random Effects M odel

MA Chunxi
（The 46th Institute of the China Electronic Technology Group Co.，Tianjin 300220，China）

Two-way random effectsmodel is a commonmethod for assessing repeatability and reproducibility ofmeasurement system，but it cannot be implemented directly because of the particularity of the X-ray orientation determining of a single crystal system.Amethod is put forward for conveniently calculating the Gauge R＆R of the orientation determining system based on the total angle bias.Three experiments weremade to compute their Gauge R＆R by MINITAB.Itwas proved thatalthough themeasurementsystem has been properly calibrated，the Gauge R＆R of the system is not usually in compliance with requirements，and it need to be under surveillance at any time.

orientation determining of a single crystal system；total angle bias；repeatability；reproducibility；two-way random effectsmodel

TB922；O212.1

B

1674－5795（2014）03－0051－04

10.11823／j.issn.1674－5795.2014.03.13

2014－01－14；收修改稿日期：2014－02－26

馬春喜 （1981－），男，工程師，長期從事質(zhì)量管理、科技管理、質(zhì)量與可靠性技術(shù)、計(jì)量技術(shù)及相關(guān)領(lǐng)域研究工作。