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        甲酸乙酯廢水工藝研究

        2014-04-04 00:40:16
        江蘇科技信息 2014年12期
        關(guān)鍵詞:效果影響

        楊 峰

        (南京大學(xué)鹽城環(huán)保技術(shù)與工程研究院,江蘇鹽城 224000)

        0 引言

        甲酸乙酯是一種常見的工業(yè)原料,主要用于香精和醫(yī)藥中。甲酸乙酯生產(chǎn)工藝簡單,由甲酸與乙醇在硫酸催化下直接酯化,經(jīng)中和水洗后精餾制得成品。甲酸乙酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的工藝廢水具有COD濃度高、鹽分高及可生化性差等特點(diǎn)。由于該廢水中含有大量的乙醇,企業(yè)從經(jīng)濟(jì)角度出發(fā),對該廢水進(jìn)行3次精餾,可回收一定濃度的乙醇。本文以江蘇某化工企業(yè)甲酸乙酯生產(chǎn)車間乙醇回收后的廢水作為研究對象,尋求一種經(jīng)濟(jì)、高效的處理工藝。

        Fenton氧化作為一種高級氧化技術(shù),具有應(yīng)用范圍廣、處理效果佳等優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于各類化工廢水的預(yù)處理。徐穎等[1]采用Fenton氧化技術(shù)對染料中間體廢水進(jìn)行預(yù)處理研究,發(fā)現(xiàn)在H2O2投加量在3~4g/L時,COD的去除率可達(dá)50%以上。梅國平等[2]研究發(fā)現(xiàn)Fenton氧化技術(shù)對硝苯地平醫(yī)藥廢水有很好的去除效果,在最佳投加比例下,COD的去除率可達(dá)74.5%。楊新萍等[3]研究表明Fenton氧化對含氯農(nóng)藥廢水也有較好的去除效果。

        Fenton氧化后續(xù)接中和沉淀,即利用Fenton氧化過程中的Fe2+和Fe3+,在堿性條件下,投加一定的助凝劑,在不改變有機(jī)物分子機(jī)構(gòu)的基礎(chǔ)上,使之以污泥的形式從廢水中去除,從而降低廢水的COD。

        根據(jù)化工廢水的特性,筆者借鑒前人研究經(jīng)驗(yàn),對Fenton氧化、混凝沉淀、水解酸化、好氧活性污泥法組合工藝處理甲酸乙酯生產(chǎn)廢水進(jìn)行試驗(yàn)研究。通過摸索最佳工藝參數(shù),從而尋求一條處理甲酸乙酯生產(chǎn)廢水經(jīng)濟(jì)高效的處理工藝。

        1 材料與方法

        1.1 廢水來源及水質(zhì)

        甲酸乙酯生產(chǎn)廢水經(jīng)3次精餾回收乙醇后,廢水水質(zhì)情況如表1所示。

        1.2 實(shí)驗(yàn)裝置及試劑

        六聯(lián)磁力攪拌器;pH計(jì);COD回流裝置;HW-I型BOD20℃恒溫箱;成套玻璃鋼材料生化小試裝置。

        30%雙氧水;七水合硫酸亞鐵;1‰聚丙烯酰胺(陰)溶液;98%濃硫酸;氫氧化鈉。

        1.3 測定方法

        色度按GB11903-1989方法測定;pH用pH計(jì)測定;COD按GB1191-1989方法測定;BOD按GB-7488-1987方法測定。

        1.4 試驗(yàn)方法

        Fenton氧化及混凝沉淀:取200 mL上述工藝廢水,置于六聯(lián)磁力攪拌器上,用30%H2O2、硫酸改變綜合預(yù)處理反應(yīng)體系的條件,反應(yīng)一定時間后,用NaOH調(diào)節(jié)廢水pH為8左右,加入適量聚丙烯酰胺,靜置30min取上清液分析剩余COD濃度。

        水解酸化污泥馴化:在水解酸化反應(yīng)裝置中加入某化工園區(qū)污水處理廠水解酸化池污泥,投加污泥濃度為8000mg/L。進(jìn)水選取中和沉淀出水、自來水配比后的混合水樣,同時投加一定量的磷酸二氫鉀和尿素,保證反應(yīng)器中COD∶N∶P=300∶5∶1。裝置運(yùn)行1周后,增大沉淀出水所占的比例,每種比例運(yùn)行3天,直至進(jìn)水完全是沉淀出水為止。馴化成功的污泥呈黑色,結(jié)構(gòu)緊密,沉降速度較快,并且散發(fā)出一定的臭味。此時,COD的去除可以達(dá)到40%以上。

        好氧污泥馴化:在水解酸化反應(yīng)裝置中加入某化工園區(qū)污水處理廠二沉池污泥,投加污泥濃度為10000mg/L。進(jìn)水選取水解酸化出水、自來水配比后的混合水樣,同時投加一定量的磷酸二氫鉀和尿素,保證反應(yīng)器中COD∶N∶P=200∶5∶1,溶解氧控制在2~4mg/L。裝置運(yùn)行1周后,增大水解酸化出水所占的比列,每種比例運(yùn)行2天,直至進(jìn)水完全是水解酸化出水為止。SV30達(dá)到15%~20%,COD去除率達(dá)到60%以上,鏡檢可見生物相有鐘蟲等原生動物出現(xiàn)即表明好養(yǎng)污泥馴化成功。

        表1 廢水水質(zhì)情況

        2 結(jié)果與討論

        2.1 反應(yīng)條件對Fenton氧化—中和沉淀效果的影響

        2.1.1 pH對Fenton氧化效果的影響

        在30%H2O2投加量為 1%,F(xiàn)e2+投加量為 400mg/L,F(xiàn)enton反應(yīng)時間為4h,1‰PAM溶液投加量為2mL時,考察不同pH值對Fenton氧化效果的影響。從圖1可以看出,當(dāng)pH=5時,F(xiàn)enton氧化對COD的去除率最高。當(dāng)pH值過高時,將會抑制體系中的羥基自由基產(chǎn)生,且會與Fe2+發(fā)生絮凝,產(chǎn)生沉淀,影響催化效果;當(dāng)pH過低時,抑制催化產(chǎn)物Fe3+順利被還原成Fe2+。

        圖1 不同pH條件對COD去除率的影響

        2.1.2 H2O2投加量對Fenton氧化效果的影響

        在 pH=5,F(xiàn)e2+投加量為 400mg/L,F(xiàn)enton 反應(yīng)時間為 4h,1‰PAM溶液投加量為2mL時,考察不同H2O2投加量對Fenton氧化效果的影響。由圖2可以看出,隨著H2O2投加量逐漸增加時,COD的去除率先上升,然后再下降,在H2O2投加量=1%時,COD的去除率最大。當(dāng)H2O2投加量>1%,·OH會與H2O2發(fā)生如下副反應(yīng):

        H2·OH→H2O+HO2·

        H2O2溶度過高時,會導(dǎo)致·OH的減少以及部分的H2O2的無效分解。本類廢水適宜的H2O2投加量為1%,此時COD的去除率達(dá)到46%以上。

        2.1.3 Fe2+投加量對Fenton氧化效果的影響

        在 pH=5,H2O2投加量為 1%,F(xiàn)enton 反應(yīng)時間為 4h,1‰PAM溶液投加量為2mL時,考察不同F(xiàn)e2+投加量對Fenton氧化效果的影響。由圖3可知,在不投加Fe2+時,H2O2對有機(jī)物也有一定的氧化效果,但COD去除率較低。隨著Fe2+投加量逐漸增加時,H2O2的氧化效果也越來越好,即COD去除率也隨之提高。針對本類廢水,當(dāng)Fe2+投加量>400mg/L時,COD去除率基本上不再提高,故本實(shí)驗(yàn)最佳Fe2+投加量定為400mg/L。

        圖2 不同H2O2投加量對COD去除率的影響

        圖3 不同F(xiàn)e2+投加量對COD去除率的影響

        2.1.4 反應(yīng)時間對Fenton氧化效果的影響

        在 pH=5,H2O2投加量為 1%,F(xiàn)e2+投加量為 400mg/L,1‰PAM溶液投加量為2mL時,考察不同反應(yīng)時間對Fenton氧化效果的影響。從圖4可以看出,F(xiàn)enton反應(yīng)的反應(yīng)速率很大,4h左右即可反應(yīng)完全。這是因?yàn)槎虝r間內(nèi),·OH濃度較高,與有機(jī)物反應(yīng)迅速,故COD去除率在短時間內(nèi)就能達(dá)到峰值;后期隨著可氧化的有機(jī)物分解成小分子,COD去除率則無法進(jìn)一步提高。

        2.1.5 PAM投加量對中和沉淀效果的影響

        在最佳Fenton氧化條件下,考察不同PAM投加量對中和沉淀效果的影響。中和沉淀所用1‰PAM投加量分別為0mL,1mL,2mL,3mL,4mL。PAM投加量對COD去除效果的影響如圖5所示。

        圖4 不同反應(yīng)時間對COD去除率的影響

        從圖5可以看出,是否投加PAM對COD的去除率沒有較大的影響。即使不投加PAM,COD的去除率也在46%以上。但是投加PAM對沉淀一定的促進(jìn)作用,有利于礬花的沉淀。故綜合考慮1‰PAM投加量為2mL。

        圖5 不同PAM投加量對COD去除率的影響

        2.2 停留時間對生化效果的影響

        2.2.1 水解酸化停留時間對COD去除效果的影響

        水解酸化可以進(jìn)一步降解生物毒性,提高B/C,為后續(xù)的好氧提供有利條件。為了抑制產(chǎn)甲烷菌的繁殖,盡量縮短水解酸化的停留時間是十分必要的[4]。本實(shí)驗(yàn)控制水解酸化停留時間為 4~24h。

        從圖6可以看出,水解酸化過程在12h時,對COD的去除基本達(dá)到最大值,盡管時間延長對COD的去除率仍有一定的提高,但從經(jīng)濟(jì)角度出發(fā),是得不償失的。故選取停留時間為12h為最佳停留時間。

        2.2.2 好氧停留時間對COD去除效果的影響

        停留時間對好氧處理來說,是最重要的設(shè)計(jì)指標(biāo)之一。利用水解酸化處理出水,考察停留時間對好氧處理效果的影響。從圖7中可以發(fā)現(xiàn),停留時間為20h時,出水COD為386mg/L,滿足化工園區(qū)污水處理廠接管標(biāo)準(zhǔn)。

        圖6 水解酸化停留時間對COD去除率的影響

        圖7 好氧停留時間對COD去除率的影響

        3 結(jié)論

        Fenton氧化+中和沉淀+生化的組合工藝對甲酸乙酯生產(chǎn)工藝廢水有很好的處理效果,其出水完全滿足園區(qū)污水處理廠的結(jié)果要求。本工藝成熟、穩(wěn)定,為治理甲酸乙酯工藝廢水提供了技術(shù)支撐。

        [1]徐穎,陳磊,周俊曉.Fenton氧化-生化組合工藝處理染料中間體廢水[J].環(huán)境工程學(xué)報,2007(4):58-60.

        [2]梅國平,盧蓮英,余中山.Fenton試劑處理硝苯地平醫(yī)藥廢水的研究[J].工業(yè)水處理,2010(9):25-29.

        [3]楊新萍,王世和.Fenton氧化與混凝耦合法處理有機(jī)氯農(nóng)藥廢水的研究[J].工業(yè)水處理,2006(4):62-65.

        [4]王凱軍.低濃度污水厭氧一水解處理工藝[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1991.

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