晏全香 蔣豐明

(福州大學紫金礦業(yè)學院，福建福州350108)

鉬是一種有色金屬，主要用作冶金工業(yè)各種合金鋼的添加劑，在能源、航天、鋼鐵工業(yè)中有著廣泛的應用。由于鉬的良好性能，近年來鉬的應用已朝著多元化發(fā)展，除主要用于鋼鐵工業(yè)外，還被用作催化劑、潤滑劑、顏料、緩蝕劑、阻燃劑、汽車氣袋、陶瓷和超導材料等［1］。福建省蘊藏著豐富的鉬資源，目前的鉬資源超過3萬t以上［2］。試驗對福建石英脈型鉬礦石進行選別試驗，以期為福建省大型石英脈型鉬礦的開發(fā)提供技術支持。

1 礦石性質(zhì)

試驗原礦來自福建某石英脈型礦，鉬品位0.19%。礦樣的礦石多元素分析結果見表1，礦物物相分析結果見表2。

礦樣化學多元素分析結果表明:礦石鉬品位為0.19%，其他金屬元素含量均較低，主要非金屬元素為二氧化硅，除鉬外其他元素在現(xiàn)有工藝下回收價值不大。

表1 礦石多元素分析結果Table1 Chem ical analysis ofmulti-elements in ore%

礦石礦物組成及含量分析結果可見，礦石中有用礦物主要以輝鉬礦形式存在，具有較好的可浮性［3］;脈石礦物主要是石英，絹云母次之;同時含少量黃鐵礦、綠泥礦和斜長石等次要礦物及黃銅礦、閃鋅礦、銅蘭、方鉛礦、磁鐵礦、螢石、白云母、石榴石、鋯石、磷灰石、褐簾石、褐鐵礦、金紅石、鉬鈣礦、閃石礦等10余種微量礦物。

組成礦石的主要脈石礦物石英呈他形粒狀，顆粒間鑲嵌分布。褐鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦及大部分黃鐵礦均呈他形粒狀分散分布于礦石之中。少部分黃鐵礦、磁鐵礦呈自形—半自形晶粒狀，黃鐵礦為立方體晶形，磁鐵礦呈等軸粒狀，分散分布。有些黃鐵礦受構造應力作用，破裂成碎粒狀，沿裂隙可充填輝鉬礦等細脈。輝鉬礦葉片由于硬度低，具撓性，故表現(xiàn)為晶形彎曲?？梢娛x鉬礦、黃銅礦包裹輝鉬礦，個別黃鐵礦包裹輝鉬礦、閃鋅礦包裹黃銅礦等。

對原礦進行粒度篩分分析，結果見表3。

表3 粒度篩分分析結果Table3 Result of particle size sieve analysis

由表3可見，按粗、中、細粒級分級，粗粒級(＞0.3 mm)占17.41%;中粒級(0.3～0.2 mm)占16.14%;細粒級(0.2～0.02 mm)占65.69%;微粒級(≤0.02 mm)占0.76%。該礦以細粒級為主，中、粗粒級次之，微粒級極少，不足1%。

原礦工藝礦物學研究表明，該礦石輝鉬礦屬細粒不均勻嵌布類型，嵌布狀態(tài)以粒間型和裂隙型為主，占96.75%，包裹型輝鉬礦僅占3.25%，此外該礦區(qū)的輝鉬礦主要與石英相關，占71.81%，石英含量較高，磨礦過細，易泥化，嚴重影響鉬礦物回收率，其次原礦中易泥化礦物絹云母含量較高，同時絹云母易浮，影響鉬精礦質(zhì)量，多次精選鉬精礦品位仍難以提高。根據(jù)原礦礦石性質(zhì)特點，適宜采用一段磨礦后粗精礦再磨再選獲得鉬精礦的工藝流程［4］。

2 選礦試驗研究

2.1 粗選條件試驗

2.1.1 粗選探索試驗

輝鉬礦天然可浮性好，選礦富集比較高。我國鉬礦選礦工藝經(jīng)多年生產(chǎn)實踐和改進已經(jīng)基本成熟，絕大多數(shù)鉬選廠均采用原礦一段粗磨拋尾，粗精礦經(jīng)2次或3次再磨精選后獲得鉬精礦的工藝流程。輝鉬礦的賦存特點一般為高度分散與細粒浸染，一般要磨到400～600目后，才能充分解離，這一礦石性質(zhì)特點決定鉬粗精礦要經(jīng)過多段再磨才能獲得較高品位的合格精礦［5-8］。

針對該礦石性質(zhì)特點，探索試驗重點是原礦粗磨后通過添加作用能力較強的捕收劑及起泡劑以獲得較高的鉬礦物粗選回收率。試驗工藝流程見圖1，試驗結果見表4。

圖1 粗選探索試驗工藝流程及條件Fig.1 Exp loratory test process and conditions in rough concentration

表4 粗選探索試驗結果Table4 Result of rough exploratory test

粗選探索試驗結果表明，在原礦磨至－0.074mm占65%時，捕收劑選用煤油+柴油能夠提高鉬回收率，改善粗粒輝鉬礦及其脈石連生體的可浮性，調(diào)整劑選用石灰、水玻璃，試驗選用此條件進行粗選條件試驗。

2.1.2 原礦磨礦細度試驗

原礦自身呈弱酸性，輝鉬礦浮選一般在弱堿性條件下進行，選用石灰為pH值調(diào)整劑，水玻璃作為脈石礦物抑制劑。固定石灰用量1 000 g/t，水玻璃用量500 g/t，煤油用量160 g/t，柴油用量50 g/t，2#油用量100 g/t，進行粗選磨礦細度條件試驗，試驗結果見圖2。

圖2 磨礦細度試驗結果Fig.2 Result of grinding fineness test

由圖2試驗結果可見，隨著磨礦細度的提高，鉬回收率也有明顯提高，但細度達到 －0.074mm占65%時，再提高細度，鉬回收率提高的幅度不大，考慮到礦石可磨度和一段磨礦可能達到的細度，原礦磨礦細度確定為－0.074mm占65%。

2.1.3 石灰用量條件試驗

固定試驗條件為磨礦細度－0.074mm占65%，水玻璃用量500 g/t，煤油用量160 g/t，柴油用量50 g/t，2#油用量100 g/t，進行石灰用量條件試驗，試驗結果見圖3。

圖3 石灰用量試驗結果Fig.3 Result of lime dosage test

由圖3試驗結果表明，隨著石灰用量的增加，鉬粗精礦的品位在2.2%左右波動，回收率則先明顯提高，在石灰用量1 000 g/t達到最高值后緩慢下降。原因是盡管原礦石中黃鐵礦含量較低，但極易浮，適量加入石灰，可提高鉬礦物的回收率，但過高的石灰用量導致鉬回收率下滑。石灰用量為1 000g/t，品位和回收率綜合指標較好。

2.1.4 水玻璃用量條件試驗

該礦石為石英脈型鉬礦，水玻璃作為硅酸鹽礦物的常用抑制劑，在抑制硅酸鹽礦物上浮的過程中起主要作用。固定試驗條件為磨礦細度－0.074 mm占65%，石灰用量1 000 g/t，煤油用量160 g/t，柴油用量50 g/t，2#油用量100 g/t，進行水玻璃用量條件試驗，試驗結果見圖4。

由圖4試驗結果表明，隨著水玻璃用量的增加，鉬粗精礦的品位和回收率逐漸提高，在水玻璃用量500 g/t時達到最高值后開始下降。原因是當水玻璃過量時，產(chǎn)生的泡沫黏性太大不利于浮選，會導致鉬品位和回收率下滑。試驗結果顯示，水玻璃用量控制在500 g/t時，品位和回收率綜合指標較好。

圖4 水玻璃用量試驗結果Fig.4 Result of sodium silicate dosage test

2.1.5 煤油用量條件試驗

煤油作為鉬礦物的主要捕收劑，其用量增加后，回收率明顯提高。固定試驗條件為磨礦細度－0.074 mm占65%，石灰用量1 000 g/t，水玻璃用量500 g/ t，柴油用量50 g/t，2#油用量100 g/t，進行煤油用量條件試驗，試驗結果見圖5。

圖5 煤油用量試驗結果Fig.5 Result of kerosene dosage test

由圖5試驗結果表明，隨著煤油用量的增加，鉬精粗礦的品位和回收率逐漸提高，在煤油用量160 g/ t時達到最高值后開始下降。煤油用量為160 g/t時，品位和回收率綜合指標較好。

2.1.6 柴油用量條件試驗

固定試驗條件為磨礦細度－0.074 mm占65%，石灰用量1 000 g/t，水玻璃用量500 g/t，煤油用量160 g/t，2#油用量100 g/t，進行柴油用量條件試驗，試驗結果見圖6。

由圖6可見，柴油添加至50 g/t為宜，柴油用量少時，鉬礦物回收率較低，而再增加柴油量時，鉬礦物回收率增加幅度不大，但大量的硫化鐵礦物上浮，勢必影響精選作業(yè)的效果。故綜合考慮品位和回收率，確定較適宜的柴油用量為50 g/t。

圖6 柴油用量試驗結果Fig.6 Result of diesel dosage test

2.1.7 2#油用量條件試驗

固定試驗條件為磨礦細度－0.074 mm占65%，石灰用量1 000g/t，水玻璃用量500 g/t，煤油用量160 g/t，柴油用量50 g/t，進行2#油用量條件試驗，試驗結果見表5。

表5 2#油用量試驗結果Table5 Result of 2#oil dosage test

由表5可見，2#油添加至100 g/t時為宜，增加2#油的用量，浮選泡沫發(fā)黏，而鉬礦物回收率相應地有所降低，故確定較適宜的2#油用量為100 g/t。

2.2 精選條件試驗

將浮選粗選所得粗精礦作為精選條件試驗的給礦進行精選條件試驗。選用巰基乙酸鈉、水玻璃，作為黃鐵礦和脈石抑制劑進行精選條件試驗，選礦工藝流程見圖7。

圖7 精選探索試驗工藝流程Fig.7 Discovery test＇s process and condition in concentration

2.2.1 調(diào)整劑硫化鈉與巰基乙酸鈉對比試驗

在再磨細度為－0.038 mm占80.1%，石灰用量500 g/t，水玻璃用量1 500 g/t，煤油用量100 g/t，2#油用量50 g/t條件下，進行精選調(diào)整劑對比試驗，試驗結果見表6。

表6 調(diào)整劑對比試驗結果Table6 Result of regulator contrast test

由表6可見:巰基乙酸鈉比使用硫化鈉浮選效果好。這是因為巰基乙酸鈉氧化黃鐵礦，使其可浮性降低，從而達到抑制易浮硫化鐵礦物的目的。使用硫化鈉調(diào)整劑組合，硫化鈉的用量較大，但仍有部分硫化鐵礦物難以抑制，同時浮選泡沫虛而黏，嚴重影響精礦質(zhì)量及精選作業(yè)回收率。使用巰基乙酸鈉調(diào)整劑組合可明顯改善浮選壞境，浮選泡沫穩(wěn)定，精礦質(zhì)量及精選作業(yè)回收率都有較大的提高。

2.2.2 再磨細度試驗

由于輝鉬礦嵌布粒度較細，呈細粒不均勻嵌布類型，嵌布狀態(tài)以粒間型和裂隙型為主，同時輝鉬礦與黃鐵礦嵌布關系密切，且黃鐵礦易浮，要使輝鉬礦達到充分單體解離，必須要達到較高的磨礦細度。對粗選后的精礦，在石灰用量500 g/t，水玻璃用量1 500 g/t，巰基乙酸鈉用量500 g/t，煤油用量100 g/t，2#油用量50 g/t條件下，進行精選再磨細度條件試驗，試驗結果見圖8。

圖8 精礦細度試驗結果Fig.8 Result of regrinding fineness test for concentrate

由圖8試驗結果表明:當再磨細度達到－0.38 mm占80.1%時，精選作業(yè)回收率達到94.40%，多數(shù)脈石及黃鐵礦甩入中礦，再提高磨礦細度，盡管鉬精礦品位上升，但回收率降低，確定再磨細度為－0.38 mm占80.1%為宜。

2.2.3 水玻璃用量試驗

在再磨細度達到－0.38mm占80.1%，石灰用量500 g/t，巰基乙酸鈉用量500 g/t，煤油用量100 g/t，2#油用量50 g/t條件下，進行精選水玻璃用量試驗，試驗結果見表7。

表7 水玻璃試驗結果Table7 Result of sodium silicate dosage test for concentrate

由表7試驗結果可見，隨著水玻璃用量的增加，鉬精礦的品位逐漸提高，回收率逐漸降低。原因是此礦石中SiO2高達89.13%，而水玻璃作為石英礦物的主要抑制劑，適宜的用量對改善精礦質(zhì)量有重要的作用，但其用量過大，又會影響到精選作業(yè)回收率。故綜合考慮，試驗選用水玻璃用量為1 500 g/t。

2.3 開路試驗

在粗選和精選條件試驗基礎上進行全開路試驗，全開路試驗工藝流程見圖9，試驗結果見表8。

圖9 開路試驗工藝流程及條件Fig.9 Flowsheet of open-circuit test and conditions

表8 開路流程試驗結果Table8 Result of open-circuit test %

由表8開路試驗結果可見，經(jīng)過6次精選后，鉬精礦的品位達到了42.25%，回收率達到56.25%，達到了目的指標。

2.4 閉路試驗

在全開路試驗基礎上進行閉路試驗，閉路試驗工藝流程見圖10，閉路試驗結果見表9。鉬精礦化學成分分析結果見表10。

圖9 閉路試驗工藝流程Fig.9 Flowsheet of closed-circuit test

表9 閉路浮選試驗結果Tble 9 Results of closed-circuit flotation test %

表10 鉬精礦多元素分析結果Table1 0 Chem ical analysis ofmulti-elements in concentrate %

由表9和表10試驗結果，鉬品位為0.19%的原礦，經(jīng)過1粗2掃6精閉路浮選流程，可以獲得鉬品位為46.23%，回收率為86.20%的鉬精礦，精礦中硫品位36.53%，精礦中有害雜質(zhì)As等含量均較低，該精礦為優(yōu)質(zhì)鉬精礦。

3 結論

(1)礦石主要金屬礦物為輝鉬礦，主要脈石礦物為石英、絹云母，屬細粒不均勻嵌布型。輝鉬礦浮選速度較慢，而易浮硫化鐵礦物與絹云母是影響鉬精礦品位的主要因素。

(2)礦石中石英礦物含量高達83.50%。粗選磨礦雖較粗(－0.074 mm占65%)，但較高的石英含量決定磨礦過程中輝鉬礦易硅化、泥化，是鉬礦物損失的主要原因。

(3)使用巰基乙酸鈉代替硫化鈉，抑制易浮硫化鐵礦物，取得了較好的效果。巰基乙酸鈉無毒，可原液添加，現(xiàn)場添加方便。

(4)試驗采用柴油與煤油作為主捕收劑，柴油有助于提高鉬粗選作業(yè)回收率，同時使得浮選泡沫穩(wěn)定。

(5)試驗確定的工藝流程能較好地適應礦石性質(zhì)特點，其中鉬回收率達86.20%。鉬精礦中鉬品位46.23%，含銅0.05%，硫36.53%，達到國家鉬精礦產(chǎn)品標準。

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