李媛

摘 要：采用溶液聚合法制備了一種耐溫耐鹽型預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒并優(yōu)化了其合成條件。優(yōu)化得到的預(yù)交聯(lián)顆粒具有良好的耐溫、耐鹽性能及熱穩(wěn)定性能。預(yù)交聯(lián)顆粒對(duì)裂縫的封堵性能較好，裂縫封堵率可達(dá)95%；預(yù)交聯(lián)顆粒粒徑越大，對(duì)裂縫的封堵強(qiáng)度越大。但是粒徑較大預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒容易在裂縫油藏的注入端堵塞，難以形成深度調(diào)剖作用。

關(guān)鍵詞：裂縫；預(yù)交聯(lián)顆粒；調(diào)剖

裂縫性油藏注水開(kāi)發(fā)時(shí)，因水驅(qū)波及體積小，注水容易沿裂縫竄流，從而導(dǎo)致油井發(fā)生暴性水淹，注水開(kāi)發(fā)效果差，采收率低[1-3]。水井調(diào)剖是目前裂縫油藏控制注水發(fā)生水竄的主要方式。

對(duì)于低滲透裂縫性油藏，好的調(diào)剖堵水材料應(yīng)該具備以下特性：“注得進(jìn)、堵得住、能移動(dòng)、無(wú)污染”。目前低滲透裂縫油藏常見(jiàn)的調(diào)剖技術(shù)有地下成膠技術(shù)、預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒調(diào)剖、聚合物微球調(diào)驅(qū)、復(fù)合調(diào)剖技術(shù)等。廣泛應(yīng)用的以聚丙烯酰胺為主體的、各種地下交聯(lián)體系具備如下缺點(diǎn)：耐溫在90℃以下，水礦化度不得超過(guò)50000mg/L；成膠條件茍刻，交聯(lián)時(shí)間較慢，交聯(lián)體系在地層孔隙內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)移造成擴(kuò)散、稀釋、剪切、降解等，地下成膠體系不適合大孔道和裂縫油藏.

本文采用采用溶液聚合法制備了一種耐溫耐鹽的預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒并優(yōu)化了該預(yù)交聯(lián)顆粒的合成條件，通過(guò)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)研究了該預(yù)交聯(lián)顆粒的耐溫耐鹽性能、穩(wěn)定性、封堵性能等，為裂縫型油藏預(yù)交聯(lián)顆粒調(diào)剖技術(shù)提供理論指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

丙烯酰胺（AM），AR；N，N-亞甲基雙丙烯酰胺（MBAA），AR；過(guò)硫酸鉀、無(wú)水碳酸鈉、NaHCO3、NaCl、CaCl2，MgCl2，Na2SO4，AR；氮?dú)?；二次蒸餾水等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒的合成

預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒是由丙烯酰胺單體加入交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺在引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀的引發(fā)下，形成的具有三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的高吸水性水凝膠，加入碳酸鈉將該水凝膠進(jìn)行水解可以形成帶有羧基的負(fù)電性水凝膠。為提高預(yù)交聯(lián)體系的耐溫耐鹽性能等，可以加入耐溫耐鹽基團(tuán)如AMPS等。

1.2.2 預(yù)交聯(lián)顆粒性能評(píng)價(jià)

對(duì)預(yù)交聯(lián)顆粒耐溫耐鹽性能、熱穩(wěn)定性、封堵性能、運(yùn)移特性等性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

（1）膨脹性能

膨脹倍數(shù)指預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒吸水膨脹后體積或質(zhì)量增大倍數(shù)，本文采用的是質(zhì)量膨脹倍數(shù)。

用電子天平精確稱(chēng)取一定量的預(yù)交聯(lián)顆粒（W0）放人篩網(wǎng)內(nèi)放人待測(cè)溶液中，待凝膠顆粒吸水飽和后（Wt）取出，用濾紙拭去表面吸附水后準(zhǔn)確稱(chēng)取溶脹后的凝膠質(zhì)量并計(jì)算凝膠顆粒的膨脹倍數(shù)Q=Wt/W0。

（2）耐溫耐鹽性能及熱穩(wěn)定性能

以膨脹倍數(shù)為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒的耐溫耐鹽性能及熱穩(wěn)定性能。礦化水以NaCl、CaCl2、MgCl2等溶于去離子水中配置。

（3）封堵性能

采用巖心動(dòng)態(tài)驅(qū)替裝置評(píng)價(jià)預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒的封堵性能，調(diào)剖劑的封堵性能一般通過(guò)封堵率、突破壓力梯度等指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)。封堵率定義為調(diào)剖劑體系注入后滲透率下降的百分?jǐn)?shù)，突破壓力梯度定義為單位長(zhǎng)度突破壓力。

2 預(yù)交聯(lián)顆粒合成及性能評(píng)價(jià)

2.1 預(yù)交聯(lián)顆粒合成條件優(yōu)化

以室溫條件下預(yù)交聯(lián)顆粒在清水中膨脹24h的膨脹倍數(shù)為指標(biāo)，依次研究單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑及功能單體含量對(duì)合成的預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒膨脹倍數(shù)Q的影響，見(jiàn)表1。優(yōu)化的預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒的合成工藝條件為：?jiǎn)误w用量為20 %、交聯(lián)劑用量0.06 %、引發(fā)劑用量0.4 %、功能單體用量15 %。在優(yōu)化的合成反應(yīng)工藝條件下得到的預(yù)交聯(lián)顆粒膨脹倍數(shù)>15。

優(yōu)化得到的預(yù)交聯(lián)顆粒為灰黑色，密度1.1～1.2 g/cm3，在清水中膨脹24h后的膨脹倍數(shù)達(dá)到15-20 倍，顆粒彈性好，膨脹后壓捏不容易破碎。預(yù)交聯(lián)顆粒機(jī)械粉碎后通過(guò)不同目數(shù)的篩網(wǎng)可以得到不同粒徑的產(chǎn)品。

2.2 預(yù)交聯(lián)顆粒性能評(píng)價(jià)

1、耐溫耐鹽性

評(píng)價(jià)了預(yù)交聯(lián)顆粒在不同溫度、不同礦化度下的膨脹倍數(shù)，結(jié)果見(jiàn)圖1及圖2。

圖1為不同溫度條件下預(yù)交聯(lián)顆粒在清水中膨脹倍數(shù)變化情況，預(yù)交聯(lián)顆粒的膨脹倍數(shù)隨溫度的升高而降低，溫度低于120 ℃時(shí)預(yù)交聯(lián)顆粒的膨脹倍數(shù)降低幅度相對(duì)較小，表明優(yōu)化得到的預(yù)交聯(lián)顆粒具有良好的耐溫性能；圖2為預(yù)交聯(lián)顆粒在70 ℃溫度條件下膨脹倍數(shù)隨礦化度變化情況，預(yù)交聯(lián)顆粒的膨脹倍數(shù)隨礦化度的增加而降低，在10萬(wàn)礦化度的礦化水中膨脹12 h后預(yù)交聯(lián)顆粒的膨脹倍數(shù)可達(dá)10-20 倍。

3 結(jié)論與建議

（1）采用溶液聚合法制備了一種預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒并優(yōu)化了合成條件：?jiǎn)误w用量為20 %、交聯(lián)劑用量0.06 %、引發(fā)劑用量0.4 %、功能單體用量15 %。

（2）優(yōu)化得到的預(yù)交聯(lián)顆粒膨脹倍數(shù)隨溫度及礦化度的升高而降低，具有良好的耐溫耐鹽及熱穩(wěn)定性能，膨脹12 h后預(yù)交聯(lián)顆粒的膨脹倍數(shù)可達(dá)10-20 倍。

（3）預(yù)交聯(lián)顆粒對(duì)模擬裂縫的封堵性能較好，裂縫封堵率可達(dá)90 %以上；預(yù)交聯(lián)顆粒粒徑越大對(duì)裂縫的封堵強(qiáng)度和突破壓力梯度越大。粒徑較大的預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒難以形成深度調(diào)剖作用。

參考文獻(xiàn)

[1] 李道品. 低滲透油田開(kāi)發(fā)[M]. 北京：石油工業(yè)出版社，1999：16-20.

[2] 許艷. 儲(chǔ)集層中的構(gòu)造裂縫及其研究方法[J]. 石油知識(shí)，2003（2）：12.

[3] 劉洪，張仕強(qiáng)，鐘水清，等. 裂縫性油藏注水開(kāi)發(fā)水淹力學(xué)機(jī)理研究[J]. 鉆采工藝，2006，29（4）：57-61.

[4] 邱玲，蒲萬(wàn)芬，張晶. 裂縫性油藏二次交聯(lián)凝膠調(diào)剖體系的研究[J]. 精細(xì)石油化工進(jìn)展，2008，9（10）：7-10.