謝巧玲，陳文汨，楊權(quán)平

(中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院，湖南 長沙，410083)

采用拜耳法生產(chǎn)氧化鋁過程中，溶出器、晶種分解槽和蒸發(fā)器等反應(yīng)容器的常見結(jié)構(gòu)材料為鋼。然而，隨著高硫鋁土礦的廣泛應(yīng)用，在溶出過程以黃鐵礦形式存在的硫主要以S2-形式進(jìn)入拜耳液[1-2]，使暴露于含S2-拜耳液中的鋼受到不同程度的腐蝕。因此，有必要了解不同鋼在含S2-的拜耳液(簡稱含硫拜耳液)中的腐蝕性。許多研究者已研究了純NaOH 溶液中S2-對鋼的腐蝕[3-7]。普遍認(rèn)為腐蝕機(jī)理為S2-通過在金屬表面生成不具黏附性或易水解的金屬-硫化合物，改變了在純NaOH 溶液中形成的Fe3O4表面膜的導(dǎo)電性，使表面腐蝕產(chǎn)物不穩(wěn)定，加快金屬的腐蝕。目前，國內(nèi)外普遍通過電化學(xué)法、失重法等研究了不同材質(zhì)的鋼在純NaOH 溶液中的耐S2-腐蝕性[8-14]。一致認(rèn)為鋼中Cr 元素含量越高，耐S2-腐蝕性越好，因Cr 在含S2-的堿性溶液中具有鈍化性。對于合金元素Ni，雖然在堿性溶液中發(fā)生活性溶解，但溶解電流密度與純Fe相比低1 個數(shù)量級，且在含S2-情況下會形成穩(wěn)定的鎳硫化物，因此，鋼中含有一定量的元素Ni 有助于提高其耐S2-腐蝕性。合金元素Mo 在堿性硫化物體系中會發(fā)生活性溶解[12]，對鋼的耐S2-腐蝕性有害。然而，Betova 等[13]的研究發(fā)現(xiàn)：Mo 有助于在不銹鋼表面形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的表面膜，且受腐蝕環(huán)境的影響較小。合金元素Mn 含量的提高會降低鋼的耐蝕性，因在合金的顯微結(jié)構(gòu)中Mn 常與S 形成MnS 夾雜物，且隨著硫含量的增加，形成錳的硫化物量越大，MnS 夾雜物不穩(wěn)定、易于溶解，在夾雜物/基體界面萌生腐蝕，從而惡化鋼的耐腐蝕性。然而，在純NaOH 溶液中的研究可能不完全適用于工廠拜耳液。CT20 碳鋼管、含鎳和高合金鎳鋼管對含硫的堿性拜耳液的耐蝕性均較差，而高鉻鋼管的耐蝕作用較好。我國近幾年才開始大量使用高硫鋁土礦，且處理高硫鋁土礦的氧化鋁廠仍采用含碳鋼、低合金鋼或不銹鋼類的原有設(shè)備，在生產(chǎn)實踐中經(jīng)常發(fā)生不明原因的管道泄漏，導(dǎo)致生產(chǎn)停產(chǎn)，造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。因此，有必要對幾種常用鋼在含硫拜耳液中的腐蝕性能進(jìn)行研究，為氧化鋁廠處理高硫鋁土礦設(shè)備及管道材料的選擇提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。本文作者通過浸泡腐蝕實驗和電化學(xué)實驗相結(jié)合，研究比較了16Mn 低合金鋼、A3 碳鋼、304L 和316L 不銹鋼在拜耳液(不含S2-)和含硫拜耳液(含S2-)中的腐蝕性能。

1 實驗

1.1 實驗材料與溶液

分別以16Mn 低合金鋼、A3 碳鋼、304L 和316L不銹鋼為研究材料。4 種鋼的成分見表1。

實驗用拜耳液通過NaOH(工業(yè)級)、Al(OH)3(分析純)和去離子水在10 L 高壓釜，160 ℃的條件下溶解獲得。拜耳液中的Na2Ok包括與氧化鋁反應(yīng)生成鋁酸鈉的NaOH 和以NaOH 形態(tài)存在的Na2O，Al2O3代表溶解的Al(OH)3濃度。

分析純Na2S·9H2O 溶解于拜耳液得到含硫拜耳液，其成分見表2。

1.2 高溫浸泡腐蝕實驗

在使用拜耳法生產(chǎn)氧化鋁過程，溶出溫度最高(240～265 ℃)，且溶出液中S2-濃度最高，因為在隨后步驟中，S2-會被氧化成高價態(tài)的含硫陰離子。宜選240 ℃作為高溫浸泡腐蝕實驗溫度，求出4 種鋼在含硫拜耳液中的腐蝕速率。實驗在鋼彈群釜溶出裝置中進(jìn)行。鋼彈有效容積為120 mL，材質(zhì)為316L 不銹鋼。實驗溶液為含硫拜耳液，體積為100 mL，攪拌速率為40 r/min，實驗時間為8 h，溫度為(240±1) ℃。腐蝕試片尺寸(長×寬×厚)為25 mm×16 mm×2 mm，實驗前試片用400 號、600 號和1 000 號金相砂紙逐級打磨光亮，酒精脫脂，去離子水沖洗，冷風(fēng)干燥，記錄試片的質(zhì)量和表面積，實驗后將表面腐蝕產(chǎn)物清洗干凈，室溫烘干后稱其質(zhì)量。腐蝕速率計算公式為：

式中：R 為腐蝕速率，mm/a；Δm 為試樣質(zhì)量損失，g；S 為試樣總面積，cm2；t 為實驗時間，h；D 為材料的密度，kg/m3。

1.3 電化學(xué)實驗

在實驗條件下難以進(jìn)行高于100 ℃的電化學(xué)實驗，而低溫下(75 ℃)晶種分解過程時間最長，具有代表性，宜選75 ℃作為電化學(xué)實驗溫度，求出4 種鋼在拜耳液及含硫拜耳液中的動電位極化曲線和循環(huán)伏安曲線。實驗采用CHI660B 型電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司)進(jìn)行動電位極化曲線和循環(huán)伏安曲線測量。所有電化學(xué)測試都采用三電級體系，分別以4 種鋼材為研究電極，并制成柱狀，工作面積為0.30 cm2，非工作部分用環(huán)氧樹脂密封，輔助電極采用大面積塊狀石墨，飽和甘汞電極(SCE) 為參比電極，采用鹽橋消除液接電位。動電位極化曲線掃描速度為1 mV/s，循環(huán)伏安曲線掃描速度為50 mV/s，溶液溫度控制在(75±1) ℃。實驗開始前，所有溶液均通氮氣1 h，待體系穩(wěn)定后再進(jìn)行電化學(xué)測試。電極電位均為相對于飽和甘汞電極電位。

表1 實驗材料化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of lab materials %

表2 溶液成分(質(zhì)量濃度)Table 2 Composition of liquor g/L

2 結(jié)果與討論

2.1 高溫浸泡腐蝕速率

高溫浸泡腐蝕實驗結(jié)果如表3 所示。從表3 可知，4 種鋼的腐蝕速率從小到大依次為：316L不銹鋼、304L不銹鋼、A3 碳鋼和16Mn 低合金鋼。16Mn 低合金鋼的腐蝕速率最大，約為316L 不銹鋼的20 倍。

表3 4 種鋼在高溫含硫拜耳液中的腐蝕速率Table 3 Corrosion rate of four steel in sulfide-containing Bayer liquor at high temperature mm/a

通過比較各種鋼的成分(見表1)，16Mn 低合金鋼中Mn 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(1.12%)比A3 碳鋼中的Mn 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0.30%～0.70%)高。根據(jù)文獻(xiàn)報道[14-16]，在鋼的顯微結(jié)構(gòu)中Mn 常與S 形成MnS 夾雜物，該夾雜物不穩(wěn)定、易于溶解，在夾雜物/基體界面萌生腐蝕。因此16Mn低合金鋼的腐蝕速率比A3 碳鋼的大。

雖然304L 和316L 不銹鋼中Mn 含量比16Mn 低合金鋼的高，但兩者均含有較高含量的Cr，在含硫的堿性溶液中Cr 具有鈍化性，可在鋼表面形成Cr 的氧化物[12]，是一層致密的表面膜，能起到保護(hù)層作用，表現(xiàn)出較好的耐S2-腐蝕性，因此具有較低的腐蝕速率。但與304L 不銹鋼相比，316L 不銹鋼耐蝕性較佳，其原因為在化學(xué)成分上多了Mo 元素。不銹鋼的耐腐蝕性不僅與腐蝕環(huán)境有關(guān)，還與合金成分及微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。作為合金元素，Mo 提高不銹鋼的機(jī)械性能、耐腐蝕性和耐磨性[16-17]。根據(jù)Mo-H2O 系電位-pH圖[18]，Mo 在pH＞10 堿性溶液中以MoO形式存在，因此Mo 在強(qiáng)堿性溶液中發(fā)生活性溶解形成MoO。研究[19]表明：MoO24-是一種弱氧化劑，與基體金屬發(fā)生下列反應(yīng)：

2.2 極化曲線

2.2.1 在拜耳液中的極化曲線

圖1 所示為16Mn 低合金鋼、A3 碳鋼、304L 和316L 不銹鋼在75 ℃拜耳液中的動電位極化曲線。由圖1 可知：4 種鋼在拜耳液中的腐蝕電位接近，均在-1.20 V 附近。在電位為-1.07 V 處4 種鋼的極化曲線上都存在極限擴(kuò)散電流峰，峰電流密度從小到大依次為：316L 不銹鋼(峰ID)、304L 不銹鋼(峰IC)、A3 碳鋼(峰IB)和16Mn 低合金鋼(峰IA)。在高于腐蝕電位以上，隨電極電位的正移，16Mn 低合金鋼和A3 碳鋼的電流密度急劇增加，隨后經(jīng)過一個活化-鈍化過渡區(qū)，在-0.90～0.35 V 電位范圍內(nèi)電流密度基本不變，為鈍化區(qū)。304L 不銹鋼在-0.83 V 電位附近出現(xiàn)第2個極限電流峰(峰IIC)，隨后在-0.70～-0.25 V 電位范圍內(nèi)電流密度基本不變，為鈍化區(qū)，隨著電位正移，電流密度又變大，在-0.13 V 電位附近出現(xiàn)第3 個極限擴(kuò)散電流峰(峰IIIC)。316L 不銹鋼在整個電位范圍內(nèi)的電流密度最小，在-1.0～-0.25 V 電位范圍內(nèi)發(fā)生鈍化，鈍化范圍比304L 的寬，也在-0.13 V 電位范圍出現(xiàn)極限電流峰(峰IIID)。

16Mn低合金鋼和A3碳鋼的動電位極化曲線是典型的自鈍化體系極化曲線。當(dāng)電位大于腐蝕電位時，電流密度的急劇增加，為Fe 的活性溶解形成了可溶性鐵離子Fe(OH)，隨后Fe(OH)3-被氧化形成穩(wěn)定的Fe3O4，使電極進(jìn)入活化-鈍化過渡區(qū)，隨著電極電位的繼續(xù)升高，F(xiàn)e3O4被氧化成棕黃色的FeOOH，電極表面進(jìn)一步鈍化。

304L 不銹鋼的動電位極化曲線上峰IC 對應(yīng)Fe 的活性溶解。峰IIC 對應(yīng)電位為-0.83 V，在強(qiáng)堿性溶液中處于Ni 的活性溶解電位范圍內(nèi)[12]，因此該峰對應(yīng)Ni 的活性溶解形成HNiO。在電位高于-0.7 V，F(xiàn)e，Ni 和Cr 使不銹鋼發(fā)生首次鈍化。而Cr 的過鈍化溶解電位為-0.10 V 附近，因而峰IIIC 對應(yīng)Cr 的過鈍化溶解形成CrO。與304L 不銹鋼相比，316L 不銹鋼的電流密度低且無Ni 的活性溶解峰。其原因在于316L不銹鋼成分中多了Mo 元素，在該腐蝕環(huán)境中，少量Mo 可抑制各種元素的活性溶解，使極化電流密度變小，提高材料的耐堿腐蝕性。

圖1 4 種鋼在75 ℃拜耳液中的極化曲線Fig.1 Polarization curves of four kinds of steels in Bayer liquor at 75 ℃

2.2.2 在含硫拜耳液中的極化曲線

圖2 所示為4 種鋼在75 ℃含硫拜耳液中的動電位極化曲線。與圖1 相比較可以看出：在含有S2-的含硫拜耳液中，4 種鋼的腐蝕電位基本不變，但極化電流密度均變大，在電位低于-0.80 V 范圍內(nèi)，4 種鋼的電流密度從小到大依次為：316L 不銹鋼、304L 不銹鋼、A3 碳鋼和16Mn 低合金鋼。16Mn 低合金鋼和A3 碳鋼的極化曲線形狀相似，在-0.90～0.35 V 電位范圍內(nèi)的鈍化區(qū)消失，S2-使鈍化發(fā)生延遲。峰IA 略高于峰IB，但峰電位范圍較寬。304L 和316L 不銹鋼極化行為類似，存在3 個活化-鈍化過渡區(qū)。對應(yīng)峰IC 和峰ID 的極限電流密度有所提高，在-0.90～-0.80 V 電位范圍內(nèi)出現(xiàn)1 個鈍化區(qū)，與在無S2-拜耳液中的極化行為相比，鈍化區(qū)變窄。隨著電位正移，電流密度顯著升高，在-0.40 V 處，2 種鋼的曲線上均出現(xiàn)極限峰，分別對應(yīng)峰IVC 和IVD。隨著電位進(jìn)一步升高至-0.10 V，出現(xiàn)峰IIIC 和IIID。

圖2 4 種鋼在75 ℃含硫拜耳液中的極化曲線Fig.2 Polarization curves of four steels in sulfide-containing Bayer liquor at 75 ℃

根據(jù)Fe-S-H2O 系電位-pH 圖可知：Fe 的自腐蝕電位在S2-/FeS 平衡區(qū)，在自腐蝕電位上穩(wěn)定存在的離子種類為S2-和Fe(OH)-3。在16Mn 低合金鋼和A3碳鋼的極化曲線上，電極電位高于腐蝕電位時，電流密度先急劇增加后減小，分別對應(yīng)Fe 的氧化溶解形成Fe(OH)-3以及Fe(OH)-3與S2-相互作用形成鐵的硫化物。報道[8]指出堿性溶液中添加硫化物易于形成FeS，該硫化物一般不具有黏附性或易于水解，從而使金屬表面暴露于溶液中造成進(jìn)一步腐蝕。此外，F(xiàn)eS 的形成使Fe3O4結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，易于脫落或溶解。但當(dāng)鐵硫化物中硫被氧化成高價的硫離子后，腐蝕產(chǎn)物結(jié)構(gòu)變穩(wěn)定，電極表面才能發(fā)生鈍化[20]。

根據(jù)Ni-S-H2O 系電位-pH 圖，在Ni 的腐蝕電位處以鎳硫化物(NiS2)穩(wěn)定相存在。因此，在304L 和316L 不銹鋼的極化過程，雖然Ni 會發(fā)生活性溶解，但能很快形成穩(wěn)定的NiS2鈍化膜，且隨著電位的提高，NiS2可能轉(zhuǎn)化成NiS，并進(jìn)一步被氧化成鎳氧化物和氫氧化物[21]。Cr 在堿性硫化物溶液中具有鈍化性，且鈍化電流密度比Fe 和Ni 的低1 個數(shù)量級，因而含Ni 和Cr 元素的304L 和316L 不銹鋼能在較低電位下發(fā)生鈍化，主要形成Cr 的氧化物Cr2O3。在電位高于鈍化電位上，電流密度急劇升高，為硫氧化成高價的硫氧化物。在-0.1 V 電位附近，極化電流密度變大，對應(yīng)鉻氧化物的過鈍化溶解形成CrO24-。第3 次鈍化為Fe 的鈍化以及Ni 的繼續(xù)鈍化。

因此，陽極極化行為研究表明，4 種鋼在低溫含硫拜耳液中的腐蝕性與高溫腐蝕實驗結(jié)果的一致。

2.3 循環(huán)伏安曲線

2.3.1 在拜耳液中的循環(huán)伏安曲線

圖3 4 種鋼在75 ℃拜耳液中的循環(huán)伏安曲線Fig.3 Cyclic voltammetry curves for four kinds of steels in Bayer liquor at 75 ℃

圖3 所示為4 種鋼在75 ℃拜耳液中的循環(huán)伏安曲線。從圖3 可以看出：16Mn 低合金鋼(峰IA)和A3 碳鋼(峰I B)的氧化峰電流密度在50～60 mA/cm2之間，304L 不銹鋼(峰I C)的氧化峰電流密度較小，低于10 mA/cm2，并與氧化峰IIC 重合成一個電位范圍較寬的矮峰。而316L 不銹鋼在相同電位范圍內(nèi)無氧化還原峰，在-1.20～0.25 V 電位范圍內(nèi)電流密度接近0 mA/cm2。因而在4 種鋼的腐蝕電位附近，16Mn 低合金鋼和A3 碳鋼的峰電流密度明顯比另外2 種鋼的高。氧化峰IA，IB 和IIC 均具有還原峰，分別對應(yīng)為還原峰IA′，IB′和IIC′，其中還原峰IIC′的峰電位范圍較寬，為氧化峰IC 和IIC 的還原峰。304L 和316L 不銹鋼在0.35 V 電位附近多了氧化峰VC 和VD，并具有相應(yīng)還原峰VC′和峰VD′，但在掃描速度較低的極化曲線上(圖1)未發(fā)現(xiàn)該峰，表明所生成的腐蝕產(chǎn)物不穩(wěn)定，為中間產(chǎn)物。從循環(huán)伏安曲線發(fā)現(xiàn)：所有反向掃描的還原峰均比氧化峰電位負(fù)，這是因為掃描速度較快，而表面膜的還原需要時間。

還原峰IA′和IB′為氧化產(chǎn)物Fe3O4還原為Fe。304L 不銹鋼對應(yīng)峰還原IIC′為Fe 和Ni 氧化物還原的相互作用結(jié)果。氧化峰VC 和VD，為較高電位下鎳氧化物的進(jìn)一步氧化，形成不穩(wěn)定的中間產(chǎn)物，因而在穩(wěn)態(tài)極化曲線上未發(fā)現(xiàn)。峰IIIC 和IIID 不存在還原峰，因為該峰為Cr 的過鈍化溶解形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的CrO，未在腐蝕表面形成腐蝕產(chǎn)物，因而在反掃描過程無還原峰。

通過比較循環(huán)伏安曲線可知：在高于腐蝕電位附近，16Mn 低合金鋼和A3 碳鋼在拜耳液中的峰電流密度較高，形成腐蝕產(chǎn)物的速度比304L 和316L 不銹鋼的快。304L 不銹鋼的電流密度較低，形成腐蝕產(chǎn)物的速度較慢，耐堿腐蝕性較好。而316L 不銹鋼的電流密度接近0 mA/cm2，在該電位范圍內(nèi)的腐蝕程度很輕，為4 種鋼中耐堿腐蝕性最好的鋼。

2.3.2 在含硫拜耳液中的循環(huán)伏安曲線

圖4 所示為4 種鋼在75 ℃含硫拜耳液中的循環(huán)伏安曲線。與圖3 相比較可知：在含有S2-的含硫拜耳液中，4 種鋼在高于腐蝕電位附近的電流密度均變大，其中氧化峰IA 和IB 的峰高度約為在不含S2-的拜耳液中的2 倍。如16Mn 低合金鋼的氧化峰IA 的峰電流密度由58.21 mA/cm2升高至124.67 mA/cm2，A3 碳鋼的氧化峰IB 電流密度由51.85 mA/cm2升高至119.67 mA/cm2。說明這2 種鋼在含有S2-的含硫拜耳液中，表面形成腐蝕產(chǎn)物的速度顯著增大。

在含硫拜耳液中，304L 不銹鋼曲線上氧化峰IC和IIC 消失，在該電位附近的電流密度與16Mn 低合金鋼和A3 碳鋼相比，低2 個數(shù)量級，表明在高于腐蝕電位附近表面形成腐蝕產(chǎn)物的速率很低，耐S2-腐蝕性較好。同時在曲線上發(fā)現(xiàn)了氧化峰IVC，且無還原峰，但出現(xiàn)Fe 和Ni 氧化物的還原峰IIC′。表明氧化峰IVC 對應(yīng)硫離子的氧化，包括溶液中S2-的氧化以及Fe 和Ni 硫化物的氧化。

316L 不銹鋼與304L 不銹鋼具有相似的循環(huán)伏安曲線形狀，但在高于腐蝕電位附近范圍電流密度較低，且無還原峰IIC′，說明在腐蝕電位附近發(fā)生腐蝕反應(yīng)程度很輕，氧化峰IVC 主要為溶液中S2-的氧化。316L不銹鋼在高于腐蝕電位范圍內(nèi)電流密度較低的可能原因是與不銹鋼中含有元素Mo 有關(guān)。Mo 在該體系下對鋼的腐蝕產(chǎn)生抑制作用。

根據(jù)分析結(jié)果可知，4 種鋼在含硫拜耳液中的耐S2-腐蝕性由大到小依次為：316L 不銹鋼、304L 不銹鋼、A3 鋼和16Mn 低合金鋼。與高溫浸泡腐蝕實驗規(guī)律一致。即16Mn 低合金鋼的腐蝕速率最大，其次是A3 碳鋼，這2 種鋼的耐S2-腐蝕性差，不適用于處理S2-濃度較高的拜耳液。304L 和316L 不銹鋼因成分中含有Ni 和Cr 元素，F(xiàn)e 在腐蝕電位附近發(fā)生活性溶解的電流密度顯著降低，同時在金屬表面所形成腐蝕產(chǎn)物膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，對基體Fe 具有保護(hù)作用，因此腐蝕速率小。電化學(xué)研究發(fā)現(xiàn)：成分中多了Mo 元素的316L不銹鋼的極化電流密度比304L 不銹鋼的小，說明在此腐蝕環(huán)境下，Mo 提高不銹鋼耐腐蝕性。這是在堿性硫化物溶液中采用Mo/MoS2作為參比電極的原因。

圖4 4 種鋼在75 ℃含硫拜耳液中的循環(huán)伏安曲線Fig.4 Cyclic voltammetry curves for four steels in sulfide-containing Bayer liquor at 75 ℃

3 結(jié)論

(1) 4 種鋼在含硫拜耳液中的腐蝕速率從小到大依次為316L 不銹鋼、304L 不銹鋼、A3 碳鋼和16Mn低合金鋼。16Mn 低合金鋼的腐蝕速率最大，約為316L不銹鋼的20 倍，耐S2-高溫腐蝕性能最差，而316L不銹鋼的耐蝕性最好。

(2) 16Mn 低合金鋼和A3 碳鋼的極化曲線形狀相似，均在腐蝕電位附近發(fā)生Fe 的活性溶解，產(chǎn)生較大的極限電流密度，且與溶液中是否含S2-無關(guān)。在拜耳液中易發(fā)生鈍化，具有較寬的鈍化區(qū)，但在含硫拜耳液中不僅使極限電流密度變大，且鈍化發(fā)生延遲。304L 不銹鋼與316L 不銹鋼極化曲線的形狀類似，不論拜耳液中是否含S2-，在腐蝕電位附近的電流密度均較小。在-0.10 V 電位附近均發(fā)生Cr 的過鈍化溶解，而在含有S2-情況下，在-0.40 V 處發(fā)生硫離子及鐵硫化物的氧化使電流密度顯著變大。此外，304L 不銹鋼在不含S2-的拜耳液中出現(xiàn)Ni 的活性溶解峰，而316L不銹鋼則無Ni 的活性溶解峰。

(3) 含硫拜耳液中S2-使16Mn 低合金鋼和A3 碳鋼的極限電流密度顯著增大，加快表面腐蝕產(chǎn)物的形成速度，表現(xiàn)出很差的耐S2-腐蝕性。304L 和316L不銹鋼在拜耳液中，不論溶液是否含S2-，在高于腐蝕電位附近的腐蝕電流密度均很低，表面形成腐蝕產(chǎn)物的速度很慢，耐S2-腐蝕性較好，合金元素Mo 使316L不銹鋼的耐S2-腐蝕性優(yōu)于304L 不銹鋼的耐S2-腐蝕性。

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