蔡登定 王瀅鈺 魯衛(wèi)平 沈雪蓮 王曉莉

（中國石油獨山子石化公司乙烯廠中心化驗室，獨山子833600）

ECS3000是用于分析元素氯的精密設(shè)備，該分析儀在日常工作中經(jīng)常出現(xiàn)轉(zhuǎn)化率達(dá)不到要求［1］，儀器沒有響應(yīng)等故障，給生產(chǎn)過程中準(zhǔn)確及時提供分析數(shù)據(jù)帶來了困難，本文結(jié)合日常出現(xiàn)的故障和處理情況，對不同的故障狀況進行分類分析與總結(jié)。

1 儀器簡介

ECS3000總氯分析儀構(gòu)造見圖如圖1。

圖1 ECS3000結(jié)構(gòu)簡圖

2 常見故障原因分析和處理

2.1 轉(zhuǎn)化率達(dá)不到方法要求

根據(jù)方法規(guī)定總氯分析儀在分析過程中要求轉(zhuǎn)化率在85%以上，而影響其轉(zhuǎn)化率的原因主要在以下幾個方面：

2.1.1 硫酸洗滌瓶影響轉(zhuǎn)化率

（1）硫酸洗滌瓶影響轉(zhuǎn)化率的原因

由于硫酸洗滌瓶在該儀器中的作用是冷卻氣體、除去水和顆粒從而提高滴定池的穩(wěn)定性，在分析過程洗滌瓶中積碳會慢慢沉積，轉(zhuǎn)化率下降；另一方面，當(dāng)在洗滌瓶中加入濃硫酸過量（超過吸氣管高度時），載氣把濃硫酸帶入滴定池，在電解液中和銀發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)硫酸銀沉淀，從而影響滴定池的穩(wěn)定性。

（2）硫酸洗滌瓶影響轉(zhuǎn)化率的判斷方法

在分析標(biāo)樣驗證轉(zhuǎn)化率，發(fā)現(xiàn)變低時，可以檢查洗滌瓶里濃硫酸顏色是否發(fā)黑，黑色顆粒是否增多，另外檢查滴定池中進氣管線口是否有黑色的堆積物。

（3）處理措施

及時定期更換濃硫酸，并將濃硫酸加入到適當(dāng)位置（洗滌瓶瓶口下3cm）；將進氣管線卸下用空氣吹干，將在滴定池的進氣管用脫鹽水清洗干凈，然后用空氣吹干，儀器恢復(fù)正常。

2.1.2 滴定池影響轉(zhuǎn)化率

（1）滴定池影響轉(zhuǎn)化率的原因

一般滴定池中的轉(zhuǎn)速為30～35轉(zhuǎn)／min，而這個值是對于滴定池容積3／5來設(shè)計的，當(dāng)加入醋酸緩沖液過少時，這樣的轉(zhuǎn)速會造成大量的氣泡影響池子的穩(wěn)定性。

（2）滴定池影響轉(zhuǎn)化率的判斷方法

在分析標(biāo)樣驗證轉(zhuǎn)化率，發(fā)現(xiàn)變低時，目視滴定池中是否在渦旋轉(zhuǎn)動下大量氣泡產(chǎn)生。

（3）處理措施

加入部分醋酸或?qū)⒌味ǔ刂械霓D(zhuǎn)速降低直至緩沖液中不產(chǎn)生氣泡而又呈漩渦狀轉(zhuǎn)動為止。

2.1.3 氣體流速影響轉(zhuǎn)化率

當(dāng)進入滴定池中的氣體流量或流速低于從石英轉(zhuǎn)化管出口的氣體流量或流速時，會引起轉(zhuǎn)化率降低。

（1）氣體流速影響轉(zhuǎn)化率的原因

主要是進樣模塊、石英管、洗滌瓶、出氣管線等系統(tǒng)連接件之間漏氣，造成了沒有完全轉(zhuǎn)化為氯，轉(zhuǎn)化的氯在連接件間泄漏。

（2）氣體流速影響轉(zhuǎn)化率的判斷方法

在沒有上述2.1.1和2.1.2發(fā)生時，測定轉(zhuǎn)化率仍然不能達(dá)到方法的要求時，必須考慮氣體流速的影響。

（3）處理措施

采用電子流量計從進氣口開始，先測量進氣口氣體（主燃?xì)狻⑤o燃?xì)?、載氣）的流量，然后依次對各個連接件進行測量并使流量和進樣口一致，然后再用標(biāo)樣驗證轉(zhuǎn)化率即能達(dá)到方法的要求，采用標(biāo)樣驗證轉(zhuǎn)化率能達(dá)到85%以上。

2.2 電極無響應(yīng)

2.2.1 電極線斷裂

電極線和電極連接處斷裂。

（1）電極線斷裂的原因

經(jīng)常拔插電極線，時間一久會造成插拔處斷裂。

（2）電極線斷裂的判斷方法

在采用10μLNaCl（2mMol）進行池體測試時，基線為0，沒有波動。

（3）處理措施

用萬用表對電極線進行檢查，如果沒有響應(yīng)表明電極斷裂，可更換新電極或用電烙鐵將斷裂處焊好。

2.2.2 電極接頭產(chǎn)生銅綠

（1）電極接頭產(chǎn)生銅綠的原因

在處理滴定池過程產(chǎn)生的緩沖液氣體和室內(nèi)的濕空氣，隨著時間的流逝，會在電極頭表面逐漸出現(xiàn)銅綠。

（2）電極接頭產(chǎn)生銅綠的判斷方法

在處理滴定池過程中，檢查電極插孔，觀察是否有銅綠存在。

（3）處理措施

用細(xì)砂紙輕輕將電極插孔中銅綠清除，然后插上電極，用NaCl（2mMol）進行池體測試，NaCl濃度應(yīng)為1.9～2.1（2mMol）之間。

2.3 系統(tǒng)積碳

2.3.1 系統(tǒng)積碳的原因

一方面是由于操作人員在進樣過程中，進樣針針尖沒有插入中心管而造成系統(tǒng)黑管，另一方面是因為操作人員手誤碰進樣針桿，造成大量樣品瞬間進入石英管，這兩方面都是因為樣品沒有完全燃燒從而造成積碳。

2.3.2 系統(tǒng)積碳的判斷方法

進樣模塊出口、石英管出口和洗滌瓶變黑。

2.3.3 處理措施

一方面是產(chǎn)生的碳沒有到洗滌瓶時，斷開洗滌瓶和石英管出口的連接件，另一方面當(dāng)已經(jīng)產(chǎn)生積碳時，將進樣口溫度升到600℃，反燒進樣口（將氬氣管線和氧氣管線反接）至少3小時直至出口透明為止，將石英管出口放入1000℃溫度區(qū)鍛燒至少1小時直至積碳完全消除，將其它連接件卸下用高純水或脫鹽水清洗干凈并用空氣吹干待用，將洗滌瓶中的濃硫酸釋放，清洗洗滌瓶并干燥后重新更換濃硫酸，待上述完成后再進行池體測試既能達(dá)到方法的要求。

2.4 數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障

2.4.1 數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障原因

操作人員分析過程中，正在分析數(shù)據(jù)時刪除數(shù)據(jù)，造成數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障，數(shù)據(jù)丟失；操作人員在分析過程中不小心把分析序列勾上，而刪除數(shù)據(jù)時又連序列一起刪除而沒有注意將代表序列的勾勾掉，從而造成數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障。

2.4.2 數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障的判斷方法

數(shù)據(jù)直接丟失，無譜圖或序列直接丟失。

2.4.3 處理措施

預(yù)防措施是分析時在保證每次重復(fù)性都能達(dá)到方法的要求前提下，不點擊分析序列，不在有脫機處理數(shù)據(jù)系統(tǒng)存在時刪除數(shù)據(jù)；在出現(xiàn)數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障時，進入Thermo fisher軟件（Theus）中File目錄下，點擊Select Database Tool，然后選擇你分析對應(yīng)的數(shù)據(jù)庫，選擇Repair Databases順次點擊里面的Check Databases和Index databases即可修復(fù)數(shù)據(jù)庫。

3 結(jié)束語

以上介紹了ECS3000總氯分析儀一些故障分析和維護方法，正確使用和維護保養(yǎng)不僅能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，還能延長儀器的使用壽命，減少故障率，為工藝生產(chǎn)裝置分析保駕護航。

［1］原油有機氯含量的測定，GB／T18612－2011.