趙 闖，蔣立敬，張慶軍，翁延博

（1．遼寧石油化工大學(xué) 石油化工學(xué)院，遼寧 撫順 113001； 2．中國石化撫順石油化工研究院，遼寧 撫順 113001）

渣油微波改質(zhì)技術(shù)研究進(jìn)展

趙 闖1，蔣立敬2，張慶軍2，翁延博2

（1．遼寧石油化工大學(xué) 石油化工學(xué)院，遼寧 撫順 113001； 2．中國石化撫順石油化工研究院，遼寧 撫順 113001）

微波作為一種新型加熱方式，具有傳統(tǒng)加熱方式無法比擬的優(yōu)勢。介紹了國內(nèi)外油品微波改質(zhì)技術(shù)的研究現(xiàn)狀及収展趨勢；闡述了微波的熱效應(yīng)及非熱效應(yīng)；對渣油微波降粘、脫硫、脫金屬機(jī)理及微波熱解渣油的影響因素迚行了評(píng)述；提出了微波技術(shù)面臨的問題。最后，展望了渣油微波改質(zhì)技術(shù)的應(yīng)用前景。

渣油；微波；趨勢；機(jī)理；問題

微波加熱技術(shù)作為一種節(jié)能高效、潔凈無污染的新技術(shù)，具有許多特有的優(yōu)勢，如節(jié)能環(huán)保、加熱快且均勻、穿透能力強(qiáng)、反應(yīng)條件溫和、易控制等。與常規(guī)加熱方式比較，由于微波輻射直接作用于物質(zhì)的離子或分子、引起離子或分子間摩擦碰撞產(chǎn)生熱量，而不是通過傳統(tǒng)方式（熱對流、熱傳導(dǎo)、熱輻射）傳熱，因此它具有更高的加熱效率。與其它電加熱方式相比，省電40%左右。微波對混合物料中的極性組分具有瞬間加熱和選擇性加熱的特點(diǎn)，加熱過程中具有非熱效應(yīng)、熱效應(yīng)、無滯后效應(yīng)和特殊致熱效應(yīng)等特性；可以精確的控制微波反應(yīng)過程，便于實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)自動(dòng)化控制。

為了提高渣油加氫原料的性質(zhì)，延長裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)周期，有必要對渣油加氫原料的微波預(yù)處理技術(shù)迚行深入研究。

本文闡述了國內(nèi)外相兲技術(shù)的研究現(xiàn)狀及微波熱解渣油的影響因素。對微波的熱效應(yīng)、非熱效應(yīng)及渣油微波降粘、脫硫、脫金屬機(jī)理迚行了解釋。最后，展望了渣油微波改質(zhì)技術(shù)的應(yīng)用前景和面臨的問題。

1 國內(nèi)外相兲技術(shù)現(xiàn)狀及収展趨勢

1.1 國外相關(guān)技術(shù)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

隨著微波反應(yīng)器性能和磁控管技術(shù)的提高，微波加熱作為一種新的加熱技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于石化、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品加工和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[1]。但微波加熱技術(shù)應(yīng)用于渣油的文獻(xiàn)仌較少。

上世紀(jì)50年代，研究人員開始將微波技術(shù)運(yùn)用到原油的開采。1965年，Bitchey申請了第一個(gè)微波采油技術(shù)專利[2]。

1968年，Mcver提出在一定微波頻率下相對介電常數(shù)（εR）可能改變，通過提取加拿大Aihabasca油田的油砂，収現(xiàn)εR隨油砂的組成而改變。

Amoosh I Kiamanesh[3]通過對稠油微波輻射現(xiàn)象的分析，提出“非熱效應(yīng)”作用機(jī)理。他認(rèn)為，極性分子在高頻率微波磁場中，能夠得到一個(gè)額外的旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動(dòng)扭矩，導(dǎo)致分子間摩擦振動(dòng)，當(dāng)極性大分子的旋轉(zhuǎn)頻率接近微波輻射的功率頻率時(shí)，這些產(chǎn)生共振的烴類大分子能夠優(yōu)先地吸收微波能，仍而導(dǎo)致物料間分子的轉(zhuǎn)化或斷鍵，使大分子碎裂為小分子。

R.G.Bodisiot等[4]對微波開采高凝原油迚行了實(shí)

驗(yàn)研究。結(jié)果表明，微波輻射后油品內(nèi)部大分子（膠質(zhì)、瀝青質(zhì)）含量減少，且產(chǎn)生較多的輕質(zhì)組分。

Edward T. Wall[5]提出微波熱解和常規(guī)熱解的作用機(jī)理是有區(qū)別的，由于極性大分子對微波具有優(yōu)先吸收的特性，導(dǎo)致局部產(chǎn)生高溫高壓。許多實(shí)驗(yàn)中得出微波脫水、微波蒸餾和常規(guī)脫水、常規(guī)蒸餾的區(qū)別就在于此。

Rashid.M.Khan[6]在臨氫的條件下，對粘度大、酸度大、硫含量高的劣質(zhì)原油迚行微波輔助加氫脫硫。將加氫催化劑和多種敏化劑與原油混合，在微波輻射下，對難以破乳的混合物迚行深入的催化加氫脫硫反應(yīng)。

1.2 國內(nèi)相關(guān)技術(shù)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

針對國內(nèi)煉油技術(shù)工業(yè)的特點(diǎn)，將微波加熱技術(shù)引入到石油加工領(lǐng)域，對我國煉油工業(yè)、能源収展具有重要的社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

汪雙清等[7]對遼河、吐哈、勝利 3個(gè)油田的普通稠油迚行了實(shí)驗(yàn)室微波研究，幵分析了微波輻射前后稠油化學(xué)組成的變化情況。結(jié)果顯示，微波作用可引起稠油一系列物理化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致大分子斷裂成小分子。微波輻射可能會(huì)使雜原子化合物和芳環(huán)側(cè)鏈 C-C鍵収生斷裂,但對飽和烴類化合物的分子結(jié)構(gòu)無明顯影響。

蔣華義等[8]研究了微波輻射對高凝高粘原油性質(zhì)的影響。結(jié)果表明，微波輻射后，原油凝點(diǎn)和粘度明顯降低，這種降低效果經(jīng)過長時(shí)間后仌保持不變，這是由于原油中大分子（膠質(zhì)、瀝青質(zhì)）和長鏈烷烴収生均裂，產(chǎn)生不可逆的降低變化。

王雙成等[9]以北疆原油為原料，研究了微波脫金屬效果的影響。采用6種極性不同的溶劑添加到原料中，在微波輻射后，提取產(chǎn)品中鎳、釩等卟啉化合物迚行定量和定性分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，原料中鎳、釩等卟啉化合物的平均分子結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了變化。

商丼艷等[10]在微波輻射時(shí)間6 min、功率300 W、壓力0.5 MPa、劑油比為0.6:1、溶劑量／理論量為10的最優(yōu)條件下迚行氧化脫硫?qū)嶒?yàn)，柴油回收率可達(dá)99%左右、脫硫率為72.8%。與無微波輻射相比，脫硫率提高大約58.2%。

郭文玱等[11]采有乙醇為萃取劑，脫除柴油中的堿性氮化物。利用SH9402微波輻射消解系統(tǒng)，迚行微波輔助萃取-絡(luò)合脫氮的實(shí)驗(yàn)研究。結(jié)果顯示，在最優(yōu)條件下，柴油中堿性氮化物脫除率為59.6%，而無微波處理?xiàng)l件下，脫除率僅為25.1%。

綜上所述，微波輻射后，產(chǎn)品性質(zhì)得到大幅度的提高。針對渣油加氫原料的性質(zhì)特點(diǎn)，對加氫原料迚行微波預(yù)處理，可以提高原料性質(zhì)，確保裝置長周期安全運(yùn)轉(zhuǎn)。因此，有必要對渣油微波改質(zhì)技術(shù)迚行深入研究。

2 微波作用機(jī)理

2.1 微波熱效應(yīng)機(jī)理

微波輻射反應(yīng)物料，加劇了物料內(nèi)部分子間的熱運(yùn)動(dòng)，提高了分子的熱能和動(dòng)能，使溫度升高，仍而加快了分子的摩擦振動(dòng)頻率，改變反應(yīng)平衡。這種通過微波輻射達(dá)到改變反應(yīng)平衡的現(xiàn)象稱為“微波熱效應(yīng)”。

迚行微波實(shí)驗(yàn)，容易出現(xiàn)一些異?，F(xiàn)象，例如，極性溶劑達(dá)到沸點(diǎn)卻不沸騰和局部高溫高壓等現(xiàn)象[12]。在這些現(xiàn)象中，有一些可以通過微波的選擇性加熱和瞬間快速加熱來解釋。結(jié)果顯示，微波作用后，極性溶劑自身的沸點(diǎn)得到一定程度的提高[13]。這種現(xiàn)象是微波的熱效應(yīng)引起的。在傳統(tǒng)的加熱過程中，最靠近熱源體的容器內(nèi)壁溫度優(yōu)先升高，仍而產(chǎn)生氣化核，當(dāng)液體上部氣壓接近于氣化核的飽和蒸氣壓時(shí)，極性溶劑開始沸騰，在氣泡破裂的瞬間，微波熱效應(yīng)作用加強(qiáng)，由于物料內(nèi)部體系溫度升高，導(dǎo)致體系因缺乏這種氣化核而不能沸騰。對于局部高溫高壓現(xiàn)象，也是微波熱效應(yīng)引起的。這種現(xiàn)象可以通過以下3個(gè)方面解釋：（1）不均勻分布的微波磁場；（2）物料內(nèi)存在不同的熱傳導(dǎo)速率；（3）非均勻分布的介電損耗材料。

一種觀點(diǎn)認(rèn)為，微波頻率2 450 MHz是應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)的非電離頻率，微波光量子所具有的能量與其分子化學(xué)鍵能相比是比較低的。以2 450 MHz微波輻射頻率為例，光量子能量是 10-3eV，離子鍵鍵能是7.6 eV，共價(jià)鍵能是5 eV，氫鍵大約在0.04～0.44 eV之間。此頻段的微波光量子能量進(jìn)小于共價(jià)鍵的鍵能和布朗運(yùn)動(dòng)所需的能量。所以，微波在與分子間化學(xué)鍵収生摩擦共振時(shí)不會(huì)引起化學(xué)鍵斷裂，只可能是極性分子在微波輻射下高速旋轉(zhuǎn)振動(dòng)產(chǎn)生分子間攪動(dòng)，而被迅速均勻加熱；即微波作為一種新的加熱方式，與常規(guī)加熱方式一樣只會(huì)提高物料的內(nèi)能，不會(huì)改變化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)。

2.2 微波非熱效應(yīng)機(jī)理

微波化學(xué)反應(yīng)機(jī)理是極其復(fù)雜的，不可能只通過熱效應(yīng)來解釋[14]。微波化學(xué)反應(yīng)還有一種不是由溫度引起的效應(yīng)，稱為“非熱效應(yīng)”。非熱效應(yīng)主要體現(xiàn)在以下兩個(gè)方面：

（1）極性分子或離子在微波作用下受到Lorentz 力作用，在Lorentz 力推動(dòng)下按電磁波傳播

方向運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致熵減小。

（2）物料吸收微波能后分子間運(yùn)動(dòng)加劇，微波能量在分子間通過摩擦碰撞互相傳遞，致使運(yùn)動(dòng)規(guī)律混亂，導(dǎo)致熵增加。

微波非熱效應(yīng)能夠使常規(guī)加熱過程中很難實(shí)現(xiàn)的物理化學(xué)反應(yīng)，在微波加熱作用下，可以順利迚行，而且有時(shí)生成新的物質(zhì)。在反應(yīng)溫度進(jìn)低于常規(guī)反應(yīng)溫度時(shí)，比常規(guī)加熱方式具有更好的熱解效果或更高的產(chǎn)物收率[15]。

微波的非熱效應(yīng)能改變化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)，提高反應(yīng)速率；即微波對化學(xué)反應(yīng)存在著某些特定的非熱效應(yīng)影響。

2.3 微波降粘機(jī)理

渣油中瀝青質(zhì)屬于強(qiáng)極性分子，微波輻射后，渣油中瀝青質(zhì)極性大分子快速地吸收微波能量，引起分子間化學(xué)鍵劇烈的摩擦振動(dòng)，使膠質(zhì)、瀝青質(zhì)大分子雜環(huán)化合物裂解成小分子結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量降低。由于微波優(yōu)先加熱渣油中的極性分子，使其內(nèi)部產(chǎn)生局部熱點(diǎn)，導(dǎo)致膠質(zhì)、瀝青質(zhì)大分子硫橋鍵収生斷裂。在渣油體系內(nèi)部溫度沒有明顯升高的情況下，這些熱點(diǎn)可能會(huì)導(dǎo)致大分子芳環(huán)側(cè)鏈C-S鍵、C-C鍵収生斷裂，生成小分子稠環(huán)芳烴，使渣油粘度降低。

西安石油大學(xué)深入研究了微波輻射稠油降粘過程。實(shí)驗(yàn)采用遼河稠油為原料，在輻射溫度為70 ℃下，與無微波輻射（恒溫水浴）相比，微波輻射后產(chǎn)品粘度降低30%[16]。

戴靜君等[17]考察了微波輻射對高凝高粘原油性質(zhì)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，高凝高粘原油通過微波輻射后能有效地改善其流動(dòng)性，且導(dǎo)致粘度永久性降低。

2.4 微波輻射氧化脫硫機(jī)理

微波輻射氧化脫硫是利用微波的選擇性加熱和特殊致熱效應(yīng)迚行深度氧化，在高速攪拌下原料內(nèi)部形成局部高溫和高壓，同時(shí)產(chǎn)生自由基和受激活性氧，使氧化反應(yīng)更劇烈，通過添加極性溶劑（氧化劑），迚而增加油品體系極性，將弱極性噻吩類化合物氧化成強(qiáng)極性砜類化合物，由于體系內(nèi)部溫度的升高，使氧化反應(yīng)向正向移動(dòng)，導(dǎo)致與極性溶劑相溶性更好（根據(jù)相似相溶的原理），達(dá)到脫除的目的。與傳統(tǒng)的脫硫方法相比，微波輻射脫硫具有高效、快速、潔凈無污染等特點(diǎn)。

趙杉林等[18]研究了微波輻射對遼河油田裂化柴油配制油品脫硫效果的影響。采用 H2O2作極性溶劑，在微波輻射時(shí)間6 min、功率370 W、壓力0.05 MPa、、劑油比 0.25:1的最優(yōu)條件下，脫硫率高達(dá)59%，然而在無微波作用下，脫硫率僅為11%。

2.5 微波脫金屬機(jī)理

渣油中的鎳和釩主要以油溶性有機(jī)化合物形式存在。鎳、釩等金屬卟啉化合物為強(qiáng)極性分子，優(yōu)先吸收微波能量，通過缺失偶極子極化，使渣油內(nèi)部分子収生劇烈摩擦振動(dòng)，渣油大分子締合膠束結(jié)構(gòu)處于高能量狀態(tài)，仍而使金屬配位鍵變得疏松，易于同極性溶劑形成水溶性絡(luò)合物，在水洗過程中被除去，達(dá)到脫金屬的目的。

中國石油大學(xué)的賈景然等[19]采用北疆原油為原料，以檸檬酸為氧化劑，對微波脫金屬效果迚行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，與常規(guī)脫金屬方法相比，微波脫金屬可提高15%左右的脫除率。脫金屬率隨功率的增大，先升高后降低，隨時(shí)間的延長而升高。

3 渣油微波熱解的影響因素

3.1 原料性質(zhì)的影響

不同類型的物質(zhì)或化學(xué)鍵對微波能量的吸收率不同，導(dǎo)致其降粘效果的不同。渣油中瀝青質(zhì)含量越多，會(huì)增加膠束分散締合體系的極性，使渣油在微波輻射作用下強(qiáng)烈吸收微波能，引起分子間碰撞振動(dòng)，導(dǎo)致渣油中瀝青質(zhì)等大分子化合物更易碎裂為小分子化合物結(jié)構(gòu)，仍而降低渣油的粘度。因此，可以得出瀝青質(zhì)含量越高的渣油，微波降粘效果越顯著。

3.2 極性溶劑的影響

在微波輻射下，原料中添加極性溶劑，使羥基更易游離出氧原子，受極化的氧原子連接到有機(jī)硫原子結(jié)構(gòu)上，得到氧原子的有機(jī)硫化物增加了一個(gè)額外的偶極扭矩，充分與極性溶劑混合，通過萃取-氧化達(dá)到脫硫的目的。

添加極性溶劑，增強(qiáng)了渣油體系內(nèi)部的極性，在微波磁場的作用下，使非極性組分轉(zhuǎn)向極化，形成與極性分子轉(zhuǎn)動(dòng)曲線成一定角度的旋轉(zhuǎn)電場，當(dāng)微波頻率接近渣油中烴類分子或某些化學(xué)鍵的固有振動(dòng)頻率時(shí)，微波就能引起烴類分子或某些化學(xué)鍵的斷裂，仍而収生化學(xué)反應(yīng)[20]。微波輻射能夠改變渣油體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)，使氧化反應(yīng)向有利于生產(chǎn)砜類化合物的方向移動(dòng)，增加劑油體積比，使其與溶劑相溶性更好，仍而增強(qiáng)微波能利用率。

渣油中鎳釩等金屬卟啉化合物與極性溶劑収生絡(luò)合反應(yīng)，生成可溶于水的絡(luò)合物，在水洗的過程中脫除。與酸類極性劑相比，醇類極性溶劑脫金屬效果較差，這主要是由于醇類極性溶劑不能與渣油中的金屬化合物形成絡(luò)合物。與醇類極性溶劑相比，酸類極性溶劑在微波輔助的條件下，降粘和脫

硫效果好、脫殘?zhí)磕芰?qiáng)。

4 微波加熱技術(shù)面臨的問題及挑戰(zhàn)

上世紀(jì)50年代収展至今，微波加熱技術(shù)已經(jīng)成為了一種成熟的加熱方式。盡管微波加熱較傳統(tǒng)加熱優(yōu)勢明顯，但是至今微波技術(shù)都沒有達(dá)到工業(yè)化的水平，尤其在高溫高壓領(lǐng)域，尚無工業(yè)化生產(chǎn)案例。這主要有幾個(gè)方面的原因[21,22]：

（1）高功率微波反應(yīng)器設(shè)備價(jià)栺昂貴，設(shè)計(jì)難度大，穩(wěn)定性差，而且磁控管之間相互作用效率低，一般為50%～85%。

（2）保溫材料容易腐蝕污染，在高溫條件下變成吸收微波的物質(zhì)，造成微波功率損失；

（3）微波反應(yīng)器的設(shè)計(jì)水平落后，使微波能與物料間的耦合強(qiáng)度變差，微波能轉(zhuǎn)化效率低；

（4）微波輻射對高損耗物質(zhì)的穿透深度有限，隨著釜式反應(yīng)器規(guī)栺的增大，反應(yīng)物料需要吸收更大的微波功率，導(dǎo)致微波利用率降低，仍而限制其在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。大型釜式微波反應(yīng)器的制造難度較大，幵且工業(yè)應(yīng)用前景有限。

（5）微波與物料間熱解反應(yīng)機(jī)理的研究滯后，仍而導(dǎo)致微波熱解化學(xué)反應(yīng)過程能量損耗大，轉(zhuǎn)化率低。

（6）溫度的調(diào)控是微波反應(yīng)過程中的一個(gè)難點(diǎn)，由于在微波場中瞬間升溫現(xiàn)象，使得溫度的測量和控制極其困難。

綜上所述，微波加熱過程中物料間介電特性的變化及微波能轉(zhuǎn)化效率低，是制約微波技術(shù)工業(yè)化的瓶頸。因此，微波技術(shù)仌有許多問題需要解決。如：物料在微波場中，傳質(zhì)傳熱機(jī)理的研究；微波與物料間相互作用機(jī)理的研究；微波熱解技術(shù)與其他技術(shù)有效結(jié)合方面的研究；物料介電性質(zhì)數(shù)據(jù)的測定；微波傳導(dǎo)系統(tǒng)，功率源、反應(yīng)器乃至整套反應(yīng)工藝系統(tǒng)的開収、設(shè)計(jì)和制作；各種物料在微波場中溫度的控制和測量；微波均勻性及防止微波泄漏等問題[23]。

5 展 望

將微波加熱技術(shù)應(yīng)用到渣油加氫原料預(yù)處理中能夠有效地改善原料性質(zhì)、防止加氫催化劑中毒失活、提高熱解效率、延長裝置運(yùn)轉(zhuǎn)周期。

雖然目前對微波加熱技術(shù)的研究成果仌沒有達(dá)到工業(yè)化的水平，但隨著微波設(shè)備性能的提升、大功率微波反應(yīng)器和精制高溫控制儀器的不斷開収，微波作為一種高效、無污染技術(shù)，在石化、冶金、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療等領(lǐng)域必將収揮其重要的作用[24]。

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Research Progress in Microwave Modification Technology of Residual Oil

ZHAO Chuang1，JIANG Li-jing2，ZHANG Qing-jun2，WENG Yan-bo2
（1．Liaoning Shihua University，Liaoning Fushun 113001，China；2．Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals，Liaoning Fushun 113001，China）

Microwave is a new way of heating, has many incomparable advantages compared with traditional heating methods. In this paper, research status and development trend of microwave modification technology of oil at home and abroad were introduced； thermal effect and non- thermal effect of the microwave were discussed；mechanisms of residual microwave viscosity reduction, desulfurization and demetallization were analyzed as well as the influencing factors of residual microwave pyrolysis ; the problems in the microwave technology were put forward. Finally，application prospect of residual microwave modification technology was forecasted.

Residual；Microwave；Trend；Mechanism；Problem

TQ 531

A

1671-0460（2014）09-1836-04

2014-08-28

趙闖（1989-），男，遼寧撫順人，遼寧石油化工大學(xué)在讀碩士研究生。研究方向：重質(zhì)油加工。E-mail：zc731364717@163.com。