馮國進　王　煜　李　平

(中國計量科學研究院，北京 100013)

0　引言

玻璃等透明材料存在的內(nèi)部應力是這些材料的極為重要的物理指標。該應力的存在不僅導致材料表面會隨時間而慢慢變形，嚴重影響成像質(zhì)量，而且應力分布不均勻嚴重時還會引起自爆。近期頻發(fā)的玻璃幕墻自爆事件，以及啤酒瓶的安全事件就是其典型事例。因此，對該類材料內(nèi)部應力的準確測量尤為重要。

目前，市面上用于測量透明材料內(nèi)部應力的儀器主要為偏光應力儀(又稱偏光儀)。其測量原理基于應力雙折射。即：

玻璃是各向同性體，各方向的折射率相同。如玻璃中存在應力，各向同性的性質(zhì)受到破壞，引起折射率變化，兩主應力方向的折射率不再相同，即導致雙折射[1]。雙折射導致材料產(chǎn)生光學相位延遲，其相位延遲值與應力值的關系由下式確定[2]：

δ=CΔσ

式中：δ為相位延遲；Δσ為x及y方向的應力差;C為應力光學常數(shù)，它是物性常數(shù)，僅與玻璃品種有關。因此，只要能測量得出相位延遲值，就可以知道材料的內(nèi)部應力。并且，絕大多數(shù)偏光應力儀給出的量值就是相位延遲值。

雖然該項測試與百姓安全息息相關，但由于相關校準技術規(guī)范及檢定規(guī)程至今尚未建立，相關量傳體系也未完善，因此，偏光應力儀的校準一直存在問題。

1　相位延遲值的絕對校準

目前學術上測量材料相位延遲值的方法很多，如光強法、相位延遲橢偏測量法[3]、光譜掃描測量法[4]、偏振調(diào)制法[5]、光學差拍法、補償法[6]、半陰法、光強法[7]和諧振腔法等。

國際上真正用于計量校準的方法為光強法，由美國NIST建立[8]，并提供對外服務。我們目前已經(jīng)初步建成了相位延遲校準裝置，并開始對外提供校準服務。其裝置原理圖如圖1所示。

圖1　相位延遲量測量系統(tǒng)

圖1中P，A為偏振片，S為待測樣品；E1，E2為編碼器驅(qū)動器；Q1，Q2為驅(qū)動器；A1，A2為高精度電流表。

延遲量校準裝置包括：光源部分、測量光路、探測器部分、轉(zhuǎn)角控制機構(分辨力0.01°)、采樣控制機構和各部分的供電電源，以及各種輔助性能檢測部分(光源穩(wěn)定性監(jiān)測機構)等。

安裝在光學平臺上的多波長激光器發(fā)出的激光作為光源同時兼為光路調(diào)整的基準。利用它可以準確定位各個器件在光路中的偏轉(zhuǎn)角度、反射鏡的方向、樣品定位的準確性及其表面是否垂直于光路等。

該裝置相位延遲量測量擴展不確定度為U=0.16°(k=2)。

2　相位延遲校準

儀器的校準一般依據(jù)已經(jīng)具有標準值的標準片進行校準。目前市場上可用于校準的標準片大致有二類：一類是利用云母、石英和方解石等制成，其特點是成本高、精度高；另一類為在一定基材上施加壓力使之產(chǎn)生相位差，成本低但精度差。從面均勻性和年穩(wěn)定性上而言，第一類材料的量值要遠遠好于第二類材料；從應用上講，第一類材料制成的標準片基本可以滿足需要。

利用該類標準片進行偏光應力儀校準過程參見圖2。

圖2　光學相位延遲量量值傳遞框圖

3　存在問題

當前偏光應力儀校準存在的問題主要為：校準用標準片缺乏，或者標準值過少；儀器量值覆蓋范圍過窄等。

1)市場上絕大部分偏光應力儀均為配備校準儀器用的標準片，量值準確性無法保證。少數(shù)部分高端偏光應力儀配備了校準用標準片，但該類標準片大多只有一片，標準光學相位延遲值亦只有一個，校準量值覆蓋范圍極為有限(常規(guī)儀器量值校準點一般為量值范圍內(nèi)的3～5個點)。

2)大部分偏光應力儀的測量范圍為0～360°，而實際的光學相位延遲值則為0～∞。因此，普遍存在將720°的延遲值測量為0°，而誤認為不存在應力。顯然，該誤讀會導致在某些時刻產(chǎn)生威脅生命安全的事故。并且，大多數(shù)情況下，儀器說明書并不會說明這一點。為此，作為儀器校準過程，必須反映出該問題，故相位延遲校準片必須包含超過360°的相位延遲值。

針對上述兩大問題，推薦采用4片一套的光學相位延遲片進行校準。其相位延遲標稱值分別為90°、180°、270°、1080°。其中1080°標準片可以當成0°使用。對于測量范圍為0°～360°的儀器，該套標準片相當于在量程范圍內(nèi)均勻取4個點進行校準。對于量程范圍大于360°的儀器，該套標準片亦可以有一個點進行覆蓋。

不過，對于量傳范圍為0°～180°的儀器，利用該套標準片則不太合適。建議采用45°，90°、135°，180°的標準片進行校準。

筆者根據(jù)需要，試制了上述兩種標準片。石英晶體的各項性能已經(jīng)由諸多學者做過詳細研究[9-12]，用其作為量值傳遞媒介潛在風險小，因此，標準片由石英加工而成。實際測量發(fā)現(xiàn)，其量值穩(wěn)定性好、精度高。

4　展望

由于相位延遲量值復現(xiàn)過程繁瑣復雜，相關計量能力跟進緩慢。中國計量科學研究院新近建立的一套相位延遲裝置，對我國諸多關于應力測量的國家標準的實施，起到了一定的計量保證作用，有效避免了長期存在的量值無法有效溯源的尷尬局面。

考慮到諸多行業(yè)的客觀需求，目前，計量院正在籌建第一個國家高精度材料相位延遲(應力)標準裝置以及相關的量值溯源體系。其預期不確定度為0.001°,量值范圍為0～5000°。隨著相關工作的深入開展，相信在不久的將來，透明材料內(nèi)部應力的物性計量體系必將越來越完善。

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