王　琳　王　賽

(湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院，長(zhǎng)沙 410014)

0　引言

隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人民生活水平的提高，定量包裝商品越來(lái)越成為人們?nèi)粘ＯM(fèi)的主要商品，消費(fèi)者對(duì)定量包裝商品的計(jì)量提出了更高的要求，為此，國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)發(fā)布了JJF 1070—2005《定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則》，進(jìn)一步規(guī)范了定量包裝商品凈含量的計(jì)量檢驗(yàn)工作。

在以體積單位標(biāo)注凈含量商品的密度法計(jì)量檢驗(yàn)中，準(zhǔn)確判定被檢驗(yàn)的定量包裝商品是否合格，重點(diǎn)在于準(zhǔn)確測(cè)量該商品的密度。規(guī)則對(duì)于密度的檢驗(yàn)規(guī)則給出了兩套檢驗(yàn)設(shè)備，一是使用電子密度計(jì)，二是使用電子衡器與密度杯的組合，在此我們將探討用這兩套設(shè)備做以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計(jì)量檢驗(yàn)時(shí)對(duì)結(jié)果的影響。

同時(shí)因規(guī)則適用于定量包裝商品凈含量的計(jì)量監(jiān)督檢驗(yàn)和仲裁檢驗(yàn)，生產(chǎn)和銷售定量包裝商品的單位可參照規(guī)則檢驗(yàn)。那么在監(jiān)督檢驗(yàn)和品控檢驗(yàn)時(shí)密度測(cè)量設(shè)備該如何選擇？下面我們從準(zhǔn)確性、時(shí)效性、設(shè)備成本三方面來(lái)考慮該問(wèn)題。

1　以體積單位標(biāo)注凈含量商品檢驗(yàn)狀況

以體積單位標(biāo)注凈含量商品主要涉及食品行業(yè)、石油化工等領(lǐng)域，常見(jiàn)的有飲用水、酒、飲料、食用油、洗發(fā)水、油漆涂料等。企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中需要對(duì)其產(chǎn)品做計(jì)量檢驗(yàn)確保其生產(chǎn)的產(chǎn)品符合國(guó)家的相關(guān)要求，同時(shí)也能避免大量生產(chǎn)時(shí)多灌裝所帶來(lái)的成本提高；計(jì)量行政管理部門也需要對(duì)生產(chǎn)領(lǐng)域和流通領(lǐng)域開(kāi)展計(jì)量監(jiān)督抽查，確保消費(fèi)者在消費(fèi)時(shí)能得到足金足兩的產(chǎn)品，維護(hù)市場(chǎng)的穩(wěn)定。

行政部門的計(jì)量監(jiān)督檢驗(yàn)結(jié)果具有法律效應(yīng)，需依據(jù)規(guī)則要求開(kāi)展檢驗(yàn)，計(jì)量檢驗(yàn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度不應(yīng)超過(guò)0.2T(T指允許短缺量)，其置信水平為95％；而生產(chǎn)和銷售企業(yè)所開(kāi)展的品控檢驗(yàn)不具備法律效應(yīng)，檢驗(yàn)程序可參照規(guī)則的要求執(zhí)行，但是檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)當(dāng)符合計(jì)量檢驗(yàn)要求。

通過(guò)調(diào)查，我省14個(gè)市級(jí)計(jì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在開(kāi)展定量包裝商品凈含量檢驗(yàn)時(shí)，密度測(cè)量所采用的設(shè)備為電子衡器和密度杯或電子衡器與容量瓶，僅省級(jí)計(jì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)是采用電子密度計(jì)測(cè)量密度；企業(yè)品控檢驗(yàn)時(shí)，僅兩家大型石化企業(yè)和兩家大型食品企業(yè)使用了電子密度計(jì)測(cè)量密度。由此可見(jiàn)，目前在執(zhí)行JJF 1070—2005規(guī)則時(shí)，以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計(jì)量檢驗(yàn)中，密度測(cè)量的主要方法還是電子衡器與密度杯(容量瓶)搭配的方式。

2　密度杯測(cè)量密度準(zhǔn)確性分析

依據(jù)JJF 1070—2005規(guī)則要求，我們采用以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計(jì)量檢驗(yàn)方法中的密度法，首先分析密度杯測(cè)量密度時(shí)的不確定度，然后與電子密度計(jì)測(cè)量值作比對(duì)，最后分析使用密度杯測(cè)量密度時(shí)對(duì)凈含量的影響。

2.1　測(cè)量設(shè)備

本次測(cè)量所用計(jì)量器具如表1所示。

表1　測(cè)量設(shè)備一覽表

2.2　密度法測(cè)量步驟

1)在(20±2)℃條件下，將測(cè)量設(shè)備和待檢樣品恒溫24小時(shí)以上；

2)稱量空密度杯重量，再將樣品內(nèi)容物注滿密度杯，擦拭溢出液體，稱量密度杯和內(nèi)容物的重量；

3)計(jì)算本次測(cè)定的樣本單位密度：

樣本密度=(密度杯和內(nèi)容物的重量-密度杯重量)/密度杯的標(biāo)稱容量；

4)上述密度檢驗(yàn)重復(fù)進(jìn)行10次，取10次檢驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣本實(shí)際含量的計(jì)算密度。

2.3　數(shù)學(xué)模型

ρ=m/V+Δt

式中：ρ為樣本密度；m為內(nèi)容物的重量，內(nèi)容物的重量=密度杯和內(nèi)容物的重量-密度杯重量；V為密度杯的標(biāo)稱容量；Δt為溫度允許范圍修正。

2.4　輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

1)電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)

電子天平示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m1)，采用B類評(píng)定。

電子天平四角偏載誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m2)，采用B類評(píng)定。

2)被測(cè)樣本質(zhì)量值重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m3)，采用A類評(píng)定，分別測(cè)量飲用水、食用油質(zhì)量值的重復(fù)性。

以50ml密度杯為容器，溫度控制在(20±2)℃的條件下，使用220g/0.1mg的電子天平測(cè)量密度杯內(nèi)樣品的量值，連續(xù)測(cè)量10次，水的測(cè)量結(jié)果為：102.6975，102.7405，102.6041，102.7212，102.6755，102.6359，102.8049，102.6535，102.6068，102.7009g；油的測(cè)量結(jié)果為：98.5701，68.5407，98.6116，98.5478，98.6093，98.5547，98.6198，98.5315，98.5219，98.5989g。u水(m3)=0.0626g，u油(m3)=0.0365g。

3)密度杯引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)，采用B類評(píng)定。

檢定證書(shū)上給出的U(V)=0.14mL，k=2，得出u(V)=U(V)/k=0.07mL。

4)(20±2)℃的溫度范圍所帶來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t)，采用A類評(píng)定。

依據(jù)規(guī)程要求，以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計(jì)量檢驗(yàn)，其商品均為(20±2)℃條件下的體積，而在此溫度區(qū)域內(nèi)的商品密度必然存在差別，我們使用DMA45000M臺(tái)式液體密度計(jì)測(cè)量10次，水的測(cè)量結(jié)果為：0.99860，0.99850，0.99841，0.99831，0.99820，0.99820，0.99810，0.99800，0.99789，0.99778g/cm3；油的測(cè)量結(jié)果為：0.92038，0.92003，0.91969，0.91935，0.91901，0.91901，0.91866，0.91833，0.91798，0.91766g/cm3。u水(t)=0.00026g/cm3，u油(t)=0.00088g/cm3。

2.5　合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)估

1)方差及靈敏系數(shù)

靈敏系數(shù)c1=V-1

c2= -mV-2

c3=1

2)標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

水和油的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表分別如表2和表3所示。

表2　水的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

表3　油的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

3)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

2.6　擴(kuò)展不確定度的評(píng)估

由于估計(jì)被測(cè)量接近于正態(tài)分布，且其有效自由度不太小，對(duì)應(yīng)的置信概率約為95％。

水：取k=2，得到U(ρ水)=k×uc(ρ水)=0.0038g/cm3

油：取k=2，得到U(ρ油)=k×uc(ρ油)=0.0032g/cm3

2.7　測(cè)量不確定度的報(bào)告與表示

當(dāng)被測(cè)樣品為水，溫度條件為(20±2)℃，使用電子天平和50mL密度杯測(cè)量密度時(shí)，擴(kuò)展不確定度U水=0.0038g/cm3，k=2；

當(dāng)被測(cè)樣品為油，溫度條件為(20±2)℃，使用電子天平和50mL密度杯測(cè)量密度時(shí)，擴(kuò)展不確定度U油=0.0032g/cm3，k=2。

2.8　結(jié)論

1)使用上述電子衡器和密度杯測(cè)量被檢樣品密度時(shí)，測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度較大，結(jié)果不符合檢驗(yàn)要求；如依據(jù)JJF 1070—2005要求，只取3次密度檢驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣本單位實(shí)際含量的計(jì)算密度，由于自由度變小，安全因子將擴(kuò)大2.3倍，擴(kuò)展不確定度也將隨之變大2.3倍，結(jié)果將更加遠(yuǎn)離檢驗(yàn)要求；

2)測(cè)量不確定度主要來(lái)源于m3和V，分析原因是由于密度杯的制作精度較低，灌裝溶液時(shí)體積的穩(wěn)定性不夠高，重現(xiàn)性較差所導(dǎo)致；

3)因不確定度來(lái)源主要是密度杯重現(xiàn)性，若采用相對(duì)密度法測(cè)量，需要多測(cè)量一次蒸餾水的重量m3，增加的不確定度分量將導(dǎo)致合成不確定度變大。

3　時(shí)效性和設(shè)備成本分析

使用密度杯測(cè)量密度的時(shí)效性和設(shè)備成本分析如表4所示。

表4　使用密度杯測(cè)量密度的時(shí)效性和設(shè)備成本分析

1)使用電子天平和密度杯測(cè)量密度所花費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，使用成本較低；

2)使用電子密度計(jì)測(cè)量密度所花費(fèi)時(shí)間較短，使用成本較高。

4　結(jié)束語(yǔ)

綜述所述，我們?cè)谑褂秒娮犹炱胶兔芏缺鲆泽w積單位標(biāo)注凈含量商品的計(jì)量檢驗(yàn)方法中，被檢樣品凈含量標(biāo)注為5L的食用油，密度測(cè)量的不確定度可能帶來(lái)30mL左右的誤差，這是檢驗(yàn)不允許的。在多年定量包裝商品計(jì)量檢驗(yàn)中，因目前市面上密度杯的體積重現(xiàn)性普遍不夠高，我們?cè)?jīng)使用50mL、100mL容量瓶替代密度杯來(lái)做密度測(cè)量，雖然數(shù)據(jù)可靠性有了一定的提升，但是對(duì)于處于臨界值的不合格商品的判定還是心存忐忑。近幾年，我們配備了準(zhǔn)確度為5×10-5g/cm3的電子密度計(jì)，出具的報(bào)告才成為真正意義上的權(quán)威數(shù)據(jù)。

考慮到檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性、時(shí)效性、設(shè)備成本三個(gè)方面，我們建議：

1)在開(kāi)展凈含量計(jì)量監(jiān)督檢驗(yàn)或者仲裁檢驗(yàn)時(shí)，密度測(cè)量應(yīng)當(dāng)使用可讀示值達(dá)到0.0001g/cm3的電子密度計(jì)；

2)省、市級(jí)計(jì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)依據(jù)工作量合理配備電子密度計(jì)，縣級(jí)計(jì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)可使用電子衡器和容量瓶測(cè)量密度，對(duì)于結(jié)果處于臨界點(diǎn)的不合格報(bào)告的判定可送上一級(jí)計(jì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)復(fù)核；

3)生產(chǎn)企業(yè)和銷售企業(yè)在品控檢驗(yàn)時(shí)，可使用電子衡器和容量瓶測(cè)量密度進(jìn)行自檢，如需要獲得更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，建議到省、市級(jí)計(jì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行委托檢驗(yàn)。

[1]JJF 1070—2005定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

[2]JJF 1059—1999測(cè)量不確定度評(píng)定與表示

[3]倪育才.實(shí)用測(cè)量不確定度評(píng)定.第3版.中國(guó)計(jì)量出版社，2010

[4]史莉,魯新光,劉平.用相對(duì)密度法檢驗(yàn)定量包裝商品體積標(biāo)注凈含量結(jié)果的不確定度評(píng)定.計(jì)量技術(shù),2008(1)

[5]馬驍勇,杜淑娟.密度杯應(yīng)當(dāng)用實(shí)際容量值《定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則》密度法測(cè)量探討.中國(guó)計(jì)量,2007(3)