曾秋蓮 徐 芬

(江西省化學(xué)工業(yè)學(xué)校，江西 南昌 330012)

1 引言

鐵是人體必不可少的微量元素，與人體健康密切相關(guān)，是活細(xì)胞的一種組分，是多種酶的活化部位，對人體的新陳代謝有非常重要的作用。缺鐵會影響到人體的健康和發(fā)育，最大的影響即是缺鐵性貧血，世界衛(wèi)生組織的調(diào)查表明，大約有50%的女童、20%的成年女性、40%的孕婦會發(fā)生缺鐵性貧血。補(bǔ)鐵是通過食物或?qū)Ｓ脿I養(yǎng)劑為人體額外補(bǔ)充必須的、適量的無機(jī)鐵或有機(jī)鐵化合物，從而補(bǔ)充鐵元素以達(dá)到強(qiáng)身健體、預(yù)防或輔助治療疾病目的的過程。但鐵攝入過量會造成大量鐵在機(jī)體內(nèi)蓄積。當(dāng)正常的鐵儲存機(jī)制不能容納總的機(jī)體鐵時(shí)，過量的鐵會導(dǎo)致組織炎癥、多種器官的損傷和纖維化，因?yàn)殍F是自由基反應(yīng)的催化劑，可將超氧化物和氫氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)闃O其活躍的自由基導(dǎo)致細(xì)胞老化和死亡。因此分析鐵含量的測定有重要的意義。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器

原子吸收光譜儀:GGX-800；鐵空心陰極燈；無油空壓機(jī):KJ-BII；乙炔鋼瓶；打印機(jī):lenovo聯(lián)想；電腦：Great Wall長城；容量瓶：50ml(8個(gè))；吸量管：10ml(2根)等。

2.2 試劑

鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(100mg/L):準(zhǔn)確稱取0.8634gNH4Fe(SO4)2.12H2O(AR)于100ml的燒杯中，加入適量的水，再加入30ml 1mol/L的H2SO4溶液，使其溶解后轉(zhuǎn)移入1000ml的容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻待用。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/L):移取100mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml于100ml的容量瓶中，用超純純水稀釋至刻度，搖勻待用。

硫酸(AR)溶液：1 mol/L；NaOH(AR)溶液：0.2 mol/L；試驗(yàn)用水：超純水。

2.3 儀器工作條件

燈電流(mA)：5；負(fù)高壓PMT(V):236；空氣流量(L/min)：5；乙炔流量(L/min)：1；燃燒器高度(mm)：7；光譜帶寬(nm):0.2；測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線；信號處理：平均；工作波長：248.3nm；積分時(shí)間(s)：5；標(biāo)準(zhǔn)單位：mg/L。

2.4 試驗(yàn)的原理

在特定的條件下，由待測元素空心陰極燈發(fā)射出的特征譜線的光，當(dāng)它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時(shí)，原子蒸汽對這一波長的光產(chǎn)生吸收，使譜線的強(qiáng)度減弱，經(jīng)單色器分光后，由檢測器檢測，經(jīng)放大器放大，由顯示系統(tǒng)顯示吸光度或光譜圖。

本試驗(yàn)是在空氣-乙炔火焰中，于248.3nm處，根據(jù)基態(tài)鐵原子對鐵空心陰極燈發(fā)出的特征譜線的光的吸收，來進(jìn)行定量分析。

2.5 試驗(yàn)方法與步驟

2.5.1 試驗(yàn)方法

在50ml的容量瓶中加入適量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用 0.2 mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH=4，再用超純水稀釋至刻度，搖勻后，用原子吸收分光光度計(jì)測定其吸光度值。

2.5.2 試驗(yàn)步驟

2.5.2.1 水樣的準(zhǔn)備

1兩瓶不同的礦泉水，礦泉水樣1，礦泉水樣2；2某河水；3自來水。

2.5.2.2 儀器的準(zhǔn)備

開啟主機(jī)電源，開啟電腦，雙擊電腦桌面上“GGX-800”控制軟件，進(jìn)入儀器“自動初始化窗口”，自檢結(jié)束后，設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件，按軟件的提示選擇鐵空心陰極燈的選擇，儀器自動進(jìn)行“尋峰”、“掃描”過程，工作燈設(shè)定完成后，設(shè)置儀器工作分析條件(見儀器操作手冊)“測量參數(shù)”，空氣流量、乙炔流量，測量的方法等。待儀器基線穩(wěn)定后，方可進(jìn)樣、點(diǎn)火進(jìn)行吸光度的測定。

2.5.2.3 鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

分別移取5mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml按2.5.1試驗(yàn)方法，配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，此時(shí)溶液的濃度分別為0、0.100、0.200、0.400、0.600、0.800、1.000 mg/L。

2.5.2.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

按工作條件已準(zhǔn)備好的原子吸收分光光度計(jì)依次從低濃度至高濃度測定鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.5.2.5 測定水樣

按儀器工作條件直接測定四種樣品的吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中鐵的含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 溶液酸度影響

用上述2.5.1試驗(yàn)方法分別測定pH值為3、4、5、6、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得的吸光度值為：

表 測得的吸光度值

上表表明，酸度對測定結(jié)果也有比較大的影響，本實(shí)驗(yàn)采用1 mol/L硫酸溶液和0.2 mol/L NaOH溶液進(jìn)行酸度調(diào)節(jié)，試驗(yàn)結(jié)果表明：pH=4時(shí)吸光度最大。

3.2 共存離子的影響

本試驗(yàn)討論了不同質(zhì)量濃度的Ca2+，Mg2+，K+，Na+，Zn2+,Cu2+等離子對測定結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Ca2+，Mg2+，K+，Na+等離子對測定的結(jié)果幾乎無影響，但Zn2+,Cu2+對測定的結(jié)果有較大的干擾，當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)鐵樣中加入低、中、高三種不同濃度的Zn2+和Cu2+溶液時(shí)測得的吸光度值越來越大，可見Zn2+，Cu2+對鐵測定有正的干擾。

3.3 乙炔火焰的影響

使用工業(yè)乙炔需要凈化(按廠家要求)，否則乙炔的純度不夠，燃燒的火焰不為藍(lán)色，而偏紅黃，火焰分布不均勻且火焰的溫度不夠，試樣原子化不完全，對測定結(jié)果會造成很大的影響,所以要選擇凈化或是純度更高的乙炔，高純乙炔，99.9%。

3.4 試驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理

3.4.1 火焰原子吸收法的線性關(guān)系

表 平行測定四次鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度線性關(guān)系

3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性回歸方程

取上述四次平行測定結(jié)果的平均值來作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)作吸收曲線，相關(guān)系數(shù)為：0.9995。

線性回歸方程為：

y=0.1712x-0.0002。

吸收曲線如下圖：

圖 吸收曲線

3.4.3 樣品結(jié)果

在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，平行三次測得樣品的含量(取平均值)為：

表 平行三次測得樣品的含量(取平均值)

3.5 回收率試驗(yàn)

在四種不同的樣品中分別加入一定量的鐵標(biāo)準(zhǔn)樣，按本文的試驗(yàn)方法與試驗(yàn)步驟進(jìn)行測定，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算加標(biāo)回收率測定結(jié)果為:

表 計(jì)算加標(biāo)回收率測定結(jié)果

4 注意事項(xiàng)

4.1 點(diǎn)火前，要進(jìn)行氣密性檢查，否則不能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

4.2 防止廢液排出管漏氣，出口處應(yīng)用水封。

4.3 注意乙炔流量和壓力的穩(wěn)定性。

4.4 乙炔為易燃易爆氣體，應(yīng)嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行，先通空氣，后給乙炔氣體；結(jié)束或暫停試驗(yàn)時(shí)，要先關(guān)乙炔氣體，再關(guān)閉空氣，避免回火。

4.5 乙炔鋼瓶應(yīng)與原子吸收分光光度計(jì)單獨(dú)置于不同的兩間。

5 結(jié)論

本文采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定水樣中的微量鐵，同時(shí)也討論了溶液酸度、共存離子、乙炔火焰等對測定結(jié)果的影響。但鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～1 mg/L之間呈線性關(guān)系，平均相關(guān)系數(shù)為：0.9995；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%；回收率在96%-103%之間。此法方法簡單，線性范圍寬，具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，重現(xiàn)性好。

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