伍敏生

（廣州醫(yī)科大學(xué)附屬第三醫(yī)院中藥房，廣州 510150）

在傳統(tǒng)的中藥飲片貯存中，硫磺熏制是常見的貯存方式，硫熏能夠去除中藥飲片內(nèi)的水分，有效減少霉菌的滋生，實(shí)現(xiàn)抑菌、防霉價(jià)值[1]。本研究分析硫熏對(duì)中藥飲片質(zhì)量的影響，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1材料選取 本研究選取的當(dāng)歸、黨參中藥飲片均于正規(guī)渠道購買，選取其中無損傷、完整、未經(jīng)硫磺熏制的藥材作為研究材料。

1.2設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn) 本研究采用L9(33)正交設(shè)計(jì)表，結(jié)合國(guó)家藥典委員會(huì)于2010年頒布的 《中華人民共和國(guó)藥典》，對(duì)硫磺熏制后中藥飲片中的SO2殘留量進(jìn)行測(cè)定[2]。L9(33)正交設(shè)計(jì)表的試驗(yàn)因子：藥材含水量 （A）、熏制時(shí)間 （B）、硫磺用量 （C）；各因子均含3層水平，藥材含水量：A1為11%～17%，A2為18%～24%，A3為25%～31%；熏制時(shí)間：B1為24h，B2為48h，B3為72h； 硫磺用量：C1為0.025kg， C2為0.05kg， C3為0.075kg。

1.3熏制方法 對(duì)中藥飲片進(jìn)行除雜、清潔后置于烤箱中，將溫度調(diào)至45℃，在重量恒定條件下烘烤至中藥飲片硬化、脆化，烘烤完成將其取出，平均分為3份，放置于試驗(yàn)臺(tái)上，鋪墊聚乙烯薄膜。對(duì)每份樣品噴淋量度不同的清水，持續(xù)4～8h，使其表面水分達(dá)到飽和，送往稱量處計(jì)算。3份樣品的含水量要求分別為：20%～25%，15%～20%，10%～15%。樣品制作完成后，首先將其放置于特定空間內(nèi)，藥材擺放要求留有足夠空隙，確保熏制均勻。擺放完成后以塑料薄膜進(jìn)行密封，空間四周覆以沙土并踩壓嚴(yán)實(shí)。取相應(yīng)用量的硫磺 （0.025kg、0.05kg、0.075kg）放置于鋁盒內(nèi)，在密封空間中使其燃燒并觀察燃燒情況，確保燃燒充分。

1.4測(cè)定方法 檢測(cè)試劑采用市場(chǎng)購得的硫酸、鹽酸溶液 （青州市鵬飛化工有限公司）6mol/L、碘溶液（上海遠(yuǎn)慕生物科技有限公司）0.01mol/L。質(zhì)量檢測(cè)儀器：液氮罐，HH-600恒溫水浴鍋 （常州市萬合儀器制造有限公司），SO2殘留量測(cè)定器，JC202-TA智能電熱恒溫干燥箱 （南通嘉程儀器有限公司，聯(lián)合上海成順儀器儀表有限公司），多功能高速粉碎儀 （永康市五金城阿策五金制品），BS224S電子天平 （北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）。以溶液的吸收密閉空間中樣品釋放的SO2，并依據(jù)溶液的消耗量對(duì)樣品釋放的SO2含量進(jìn)行計(jì)算 （溶液滴定法）。

1.5殘留量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn) 依據(jù)2010年藥典委員會(huì)頒布的《中國(guó)藥典》中提出的SO2殘留量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。

1.6觀察指標(biāo) 觀察硫熏后所有樣品SO2平均殘留量的測(cè)定結(jié)果，觀察不同硫磺用量及不同熏制時(shí)間下中藥飲片熏制后的SO2平均殘留量，觀察硫熏前后兩種中藥飲片的有效成分的平均含量變化值，對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析記錄[3]。

1.7統(tǒng)計(jì)學(xué)處理 數(shù)據(jù)應(yīng)用SPSS 18.0軟件包統(tǒng)計(jì)分析，一般資料應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)差）完成表示，計(jì)量資料采用t檢驗(yàn)。

2 結(jié)果

2.1硫熏后中藥飲片S O2平均殘留量的測(cè)定結(jié)果 設(shè)計(jì)方案6的SO2平均殘留量最高，為716.55mg/kg，最低為方案7，為136.94mg/kg，詳情見表1。

表1硫熏后中藥飲片SO2平均殘留量的測(cè)定結(jié)果

2.2不同硫磺用量下中藥飲片的S O2平均殘留量 采用C1水平熏制的中藥飲片SO2平均殘留量為204.63mg/kg，C2水平熏制為436.94mg/kg，C3水平為682.64mg/kg。

2.3不同熏制時(shí)間下中藥飲片的S O2平均殘留量 采用B1水平熏制的中藥飲片SO2平均殘留量為589.46mg/kg，B2水平熏制為817.87mg/kg，B3水平為754.63mg/kg。

2.4硫熏前后中藥飲片有效成分含量變化對(duì)比 硫熏后，當(dāng)歸中的有效成分阿魏酸含量顯著降低 （P＜0.05），黨參中的有效成分黨參炔苷含量明顯降低（P＜0.05）， 詳情見表2。

表2硫熏前后中藥飲片有效成分含量變化對(duì)比

3 討論

硫磺熏制是中藥飲片采取的常用貯存方法，熏制原理為充分燃燒硫磺后，將燃燒產(chǎn)生的SO2作為還原劑，阻止中藥飲片中化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生；同時(shí)漂白變色部分，殺滅飲片中的蟲卵、細(xì)菌及害蟲；另外，硫磺還能夠與飲片中的水分相結(jié)合，合成一種能夠抑制細(xì)菌滋生的酸；最后，對(duì)于帶植物組織的中藥飲片，硫磺還具軟化功能，提升組織中細(xì)胞的透水性，縮短其水分的蒸發(fā)時(shí)間，使其干燥。由于硫熏的干燥效果好，在中藥飲片的貯存中得到了廣泛的、長(zhǎng)期的運(yùn)用，同時(shí)由于硫磺燃燒產(chǎn)生大量有毒物質(zhì) （如硫、二氧化硫等），部分物質(zhì)還具有氧化作用，能夠與中藥材所含的化學(xué)成分相結(jié)合，改變其原有的化學(xué)結(jié)構(gòu)，影響其藥性與藥效，甚至增加了藥物毒性，對(duì)用藥的安全性造成一定威脅，因此，對(duì)硫熏中藥飲片的加工方法應(yīng)謹(jǐn)慎使用。

研究分析硫熏對(duì)中藥飲片質(zhì)量的影響，觀察中藥飲片硫熏后的SO2平均殘留量，可得所有中藥飲片中均發(fā)現(xiàn)有SO2殘留，且隨著飲片含水量、熏制時(shí)間及硫磺用量的增多，SO2的殘留量也隨之提升，說明SO2殘留與上述三項(xiàng)指標(biāo)呈正相關(guān)，但觀察相同硫磺用量與熏制時(shí)間下，不同含水量對(duì)SO2平均殘留量的影響，可得殘留量變化幅度較小，提示飲片含水量對(duì)中藥飲片SO2殘留量的影響較輕微。硫熏后中藥飲片SO2平均殘留量的測(cè)定結(jié)果，可得采用0.025kg硫磺熏制的中藥飲片SO2平均殘留量最低，為204.63mg/kg，采用0.075kg硫磺熏制的殘留量最高，為682.64mg/kg，均超過 《中國(guó)藥典》中飲片SO2殘留量需≤150 mg/kg的規(guī)定。結(jié)果說明硫磺用量與飲片SO2的殘留量存在明顯的正比例關(guān)系，且殘留現(xiàn)象能夠破壞飲片中的有效成分，對(duì)飲片的藥效具有嚴(yán)重影響，提示在進(jìn)行硫磺熏制時(shí)應(yīng)盡量減少硫磺使用量度，降低殘留量，保障飲片的用藥安全性。

另觀察不同熏制時(shí)間下中藥飲片SO2平均殘留量的變化情況，可得當(dāng)熏制時(shí)間為B1水平 （24h）時(shí)，SO2平均殘留量最低， 為589.46mg/kg，B2水平 （48h）時(shí)SO2殘留量大幅度增加至817.87mg/kg，熏制時(shí)間延長(zhǎng)為72h后，SO2殘留量有所降低。上述結(jié)果表明硫磺熏制時(shí)間對(duì)中藥飲片的SO2殘留量具有顯著的影響，同時(shí)，隨著熏制時(shí)間的延長(zhǎng)，部分SO2出現(xiàn)散發(fā)現(xiàn)象，使得SO2殘留量有所降低。但上述3種熏制時(shí)間下中藥飲片的SO2殘留量均超過 《中國(guó)藥典》的要求，對(duì)其質(zhì)量造成了一定影響，該結(jié)果提示在進(jìn)行硫磺熏制時(shí)應(yīng)盡快使硫磺得到充分燃燒，減少熏制時(shí)間，降低SO2殘留量。觀察硫熏前后中藥飲片有效成分含量變化對(duì)比，可得經(jīng)硫熏的藥材其有效成分含量均較硫熏前顯著降低，提示硫熏對(duì)飲片的有效成分破壞性大，對(duì)其治療效果有明顯影響；另外，硫熏后的當(dāng)歸表面呈金黃色，帶明顯硫磺味，硫熏后的黨參較為白凈，且?guī)Т碳ば詺馕叮瑑煞N飲片放入口中咀嚼均有酸味。

綜上所述，硫熏對(duì)中藥飲片的質(zhì)量具有一定影響，且嚴(yán)重程度與硫磺使用量呈正相關(guān)，中藥飲片貯存應(yīng)盡量控制SO2用量，或采用無硫貯存法。

[1]竇彩祥.硫磺熏制中藥飲片的現(xiàn)狀分析[J].北方藥學(xué)，2013，10(09)：42-43.

[2]李成義.硫熏對(duì)不同等級(jí)當(dāng)歸中阿魏酸含量的影響[J].中國(guó)現(xiàn)代中藥，2011，13(12)：36-38.

[3]晉小軍.硫磺熏制對(duì)黨參二氧化硫殘留量的影響[J].甘肅農(nóng)業(yè)科技，2013，27(11)：46-48.