亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        離子色譜法測(cè)定再造煙葉中的鈉·氨·鉀·鎂·鈣

        2014-03-13 07:51:08李國(guó)政張峻松邱建華宋金勇
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年2期
        關(guān)鍵詞:色譜儀陽(yáng)離子卷煙

        李國(guó)政, 張峻松, 邱建華, 宋金勇, 郝 輝, 周 浩

        (1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院,河南鄭州 450002;2.河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,河南鄭州 450000)

        離子色譜(IC)作為一種快速、高效、靈敏的檢測(cè)工具,不斷地被應(yīng)用于各種樣品的分析測(cè)試。此項(xiàng)技術(shù)在環(huán)境樣品、試劑、飲料等的成分分析中均有應(yīng)用[1]。煙草中的鈉、鉀、氨、鎂、鈣含量一直為煙草界所重視,鈉和鉀可以增加煙葉的持火力,促進(jìn)卷煙煙支燃燒,鎂和鈣是煙草中重要的灰分元素,氨離子主要影響吃味和刺激性[2]。造紙法再造煙葉是利用卷煙過(guò)程中廢棄的煙梗、煙末、煙片等作為原料制成接近煙葉的薄片再用于卷煙生產(chǎn)。目前造紙法再造煙葉已經(jīng)占卷煙比重的10%左右,在歐美國(guó)家的卷煙產(chǎn)品中,造紙法再造煙葉的平均摻配量已超過(guò)20%[3]。因此,對(duì)煙草中游離氨、鉀及鈉、鎂的含量準(zhǔn)確測(cè)定具有重要意義[4]。目前,測(cè)定煙草中鉀的方法主要有原子吸收光譜法、火焰光度法、流動(dòng)注射分析法、四苯硼鈉比濁法以及示波極譜法[5-6]等。筆者在DIONEX ICS-3000 型離子色譜儀中采用甲烷磺酸溶液作為流動(dòng)相,IonPac CS12A 陽(yáng)離子交換色譜柱進(jìn)行分離,用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),在20 min內(nèi)完成對(duì)煙草制品中鈉、氨、鉀、鎂的同時(shí)測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果表明,此方法具有快速、重復(fù)性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

        1 材料與方法

        1.1材料供試樣品為某品牌卷煙再造煙葉。主要試劑:37%(W/W)鹽酸(AR),煙臺(tái)雙雙化工有限公司;鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[GBW(E)080974,1 000 μg/ml]、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液[GBW(E)080132,100 μg/ml]、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[GBW(E)080118,1 000 μg/ml],國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。主要儀器:ICS3000免試劑型離子色譜儀(配電導(dǎo)檢測(cè)器)、IonPac CSl2A陽(yáng)離子分析柱(4 mm×250 mm)、IonPac CGl2A陽(yáng)離子保護(hù)柱(4 mm×50 mm)、甲烷磺酸(MSA)罐,美國(guó)Dionex公司;Milli Q超純水儀,美國(guó)Millipore公司。

        1.2樣品測(cè)定方法

        1.2.1樣品前處理。樣品在100 ℃條件下烘干2 h,然后用旋風(fēng)磨粉碎,過(guò)40目篩網(wǎng)。準(zhǔn)確稱取0.1 g樣品(精確到0.1 mg),加入50 ml濃度為0.05 mol/L的鹽酸溶液,超聲波條件下提取30 min。靜止后,取上清液10 ml,超純水定容至50 ml,過(guò)0.45 μm的水相濾膜,由離子色譜儀進(jìn)行測(cè)試。

        1.2.2測(cè)定條件。色譜柱:Dionex IonPac CSl2A(4 mm×250 mm);保護(hù)柱:Dionex IonPac CGl2A(4 mm×50 mm);淋洗液:MSA;濃度:20 mmol/L;流速:1.2 ml/min;進(jìn)樣量:25 μl;采集時(shí)間:30 min;洗脫方式:等度;檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器;抑制器:CSRS-II;電流:71 mA。

        2 結(jié)果與分析

        2.1樣品前處理?xiàng)l件的選擇由于再造煙葉中陽(yáng)離子目前還沒(méi)有成熟的測(cè)定方法,所以如何選擇樣品的前處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果影響重大。筆者分別對(duì)振蕩和超聲2種提取方式進(jìn)行比較,同時(shí)對(duì)水和稀鹽酸2種提取溶液進(jìn)行比較;進(jìn)而探討了鹽酸提取液體積和超聲波提取時(shí)間對(duì)再造煙葉中鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的影響。結(jié)果表明,超聲提取方式總體效果明顯好于振蕩提取方式;采用酸提取的效果明顯優(yōu)于水提取的效果,特別是對(duì)于鈣離子和鎂離子的提取,因?yàn)樗崛芤菏箻悠分械拟}和鎂形成離子態(tài)而進(jìn)入溶液中。 而相對(duì)于0.1 g樣品,優(yōu)化加入0.05 mol/L鹽酸提取液的體積和超聲波提取時(shí)間對(duì)提取的各陽(yáng)離子的影響分別見(jiàn)圖1和圖2。由圖1、2可知,最佳的提取液體積為50 ml,超聲波提取的最佳時(shí)間是30 min。最終確定的提取條件為: 0.1 g卷煙再造煙葉樣品中加入50 ml濃度為0.05 mol/L的鹽酸溶液,超聲波提取30 min。

        圖1 所加提取劑體積對(duì)再造煙葉中鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的影響

        2.2方法評(píng)價(jià)對(duì)建立起來(lái)的離子色譜儀同時(shí)測(cè)定鈉、鉀、氨、鎂、鈣5種陽(yáng)離子的分析方法進(jìn)行了評(píng)價(jià),所得數(shù)據(jù)如表1所示。其中,最低濃度的標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)樣10次,所得數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為方法的檢測(cè)限,標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為定量限。

        圖2 超聲提取時(shí)間對(duì)再造煙葉中鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的影響

        元素工作曲線相關(guān)系數(shù)R檢測(cè)限μg/ml定量限μg/ml鈉Y=0.278 4x+0.027 099.78 0.0010.005氨Y=0.332 6x+0.012 499.31 0.0060.019鉀Y=0.187 0x+0.010 899.95 0.0030.012鎂Y=0.539 0x-0.012 199.997 0.0040.013鈣Y=0.342 1x+0.163 399.95 0.0150.048

        為了考察數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,分別分為低濃度、中等濃度和高濃度3個(gè)不同級(jí)別的濃度對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),結(jié)果如表2所示。從表2可知,3個(gè)加標(biāo)濃度的回收率范圍均在90%~110%,說(shuō)明此方法準(zhǔn)確度能滿足測(cè)定需求。

        表2 3個(gè)濃度加標(biāo)樣品回收率

        2.3樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)用建立的方法對(duì)目前市場(chǎng)上的8個(gè)生產(chǎn)廠家的再造煙葉樣品進(jìn)行測(cè)試,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。從表3中測(cè)定結(jié)果可知,各再造煙葉中幾種陽(yáng)離子的含量偏差范圍較大,其中低含量的氨離子和鈉離子的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為51.17%和51.96%,而較高含量的鎂離子、鉀離子和鈣離子在各牌號(hào)再造煙葉樣品中含量標(biāo)準(zhǔn)偏差均在20%以內(nèi)。

        表3 8個(gè)廠家再造煙葉中幾種陽(yáng)離子含量

        3 結(jié)論

        該試驗(yàn)建立了超聲波輔助條件下,鹽酸提取30 min,離子色譜法測(cè)定再造煙葉中的鈉、氨、鉀、鎂、鈣5種陽(yáng)離子的方法。優(yōu)化了樣品提取的各個(gè)參數(shù),確定了最優(yōu)提取條件。對(duì)建立的方法進(jìn)行了評(píng)價(jià),結(jié)果顯示,該方法具有操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、適用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),適用于大批量樣品分析。

        對(duì)收集到的國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上常用的8個(gè)廠家的造紙法再造煙葉樣品進(jìn)行了檢測(cè),測(cè)定結(jié)果顯示,低含量的氨離子和鈉離子在各牌號(hào)件中含量的偏差分別為51.17%和51.96%,而高含量的鎂、鉀和鈣離子在各牌號(hào)件中含量偏差均在20%以內(nèi)。這些離子含量的偏差是否會(huì)對(duì)卷煙的品質(zhì)產(chǎn)生影響,接下來(lái)將會(huì)進(jìn)一步進(jìn)行此類(lèi)研究。

        [1] 牟世芬,劉克納.離子色譜方法及應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:1-2.

        [2] 陳江華,劉建利,龍懷玉. 中國(guó)煙葉礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)及主要化學(xué)成分含量特征研究[J]. 中國(guó)煙草學(xué)報(bào), 2004,10(5): 20-27.

        [3] 邱曄,陳輝敏. 我國(guó)造紙法再造煙葉發(fā)展現(xiàn)狀分析[J].煙草科學(xué)研究,2006(3):115-120.

        [4] 王穎,張威,李雪,等.干法灰化-離子色譜法測(cè)定煙草中的鉀、鈣和鎂[J].煙草科技,2012(1):43-46.

        [5] 劉巍,蔣次清,王嵐,等.煙草中鉀的連續(xù)流動(dòng)分析方法研究[J].煙草科學(xué)研究,2003(4):114-115.

        [6] 牛家淑.示波極譜滴定法測(cè)定植物中鉀含量的研究[J].植物學(xué)通報(bào),1997,14(2):55-57.

        猜你喜歡
        色譜儀陽(yáng)離子卷煙
        烷基胺插層蒙脫土的陽(yáng)離子交換容量研究
        SLSP-2K型快速色譜儀最佳工作狀態(tài)的調(diào)試方法
        錄井工程(2017年4期)2017-03-16 06:10:43
        ZTGC-TD-2011D便攜式色譜儀防風(fēng)處理
        陽(yáng)離子Gemini表面活性劑的應(yīng)用研究進(jìn)展
        安捷倫6820氣相色譜儀問(wèn)題峰處理及其運(yùn)行改進(jìn)措施
        化工管理(2015年7期)2015-01-10 07:20:00
        卷煙包裝痕跡分析
        仿生陽(yáng)離子多烯環(huán)化
        國(guó)家科技重大專項(xiàng)“多功能離子色譜儀的開(kāi)發(fā)與產(chǎn)業(yè)化”項(xiàng)目啟動(dòng)
        我國(guó)卷煙需求預(yù)測(cè)研究述評(píng)
        卷煙引燃傾向測(cè)試方法的研究與改進(jìn)
        亚洲AV秘 无码一区二区三区1| 美女内射毛片在线看免费人动物| 亚洲无亚洲人成网站77777| 国产精品一区二区 尿失禁| 丁香九月综合激情| 不卡视频在线观看网站| 亚洲 欧美 国产 制服 动漫| 亚洲另类精品无码专区 | 午夜视频一区二区三区播放| 粗大的内捧猛烈进出小视频 | 中国av一区二区三区四区| 日韩av精品视频在线观看| 色一情一乱一乱一区99av| 亚洲VA中文字幕无码毛片春药| 国产一级黄片久久免费看| 婷婷亚洲岛国热超碰中文字幕| 国产一区亚洲二区三区极品| aⅴ精品无码无卡在线观看| 草莓视频成人| 偷拍自拍一区二区三区| 一本一道久久综合久久| 无码中文字幕免费一区二区三区| 国产精品自在线免费| 黄色国产一区在线观看| 少妇精品亚洲一区二区成人| 啪啪无码人妻丰满熟妇| 久久久久一| 亚洲中文字幕第15页| 精品视频无码一区二区三区| 久久国产偷| 国产精品黄页免费高清在线观看 | 人妻有码中文字幕在线| 欧美激情综合色综合啪啪五月| 亚洲国产区男人本色| 老熟妇高潮av一区二区三区啪啪| 亚洲av日韩一区二区| 最近最新中文字幕| 国产精品国产三级国产av创| 国产精品女主播在线播放| 亚洲熟妇少妇任你躁在线观看无码| 成人a在线观看|