孫 鵬， 李志輝， 熊柏青， 張永安， 李錫武， 劉紅偉， 王 鋒

(北京有色金屬研究總院有色金屬材料制備加工國家重點實驗室，北京100088)

Al-Zn-Mg-Cu系(7000系)鋁合金具有很高的比強度和硬度以及較好的耐腐蝕性能等諸多優(yōu)點，在航空航天以及武器裝備中的某些高強零部件上得到廣泛應用［1～4］。不斷追求更高的強度級別是7000系鋁合金永恒的發(fā)展方向，一般地，隨著主合金元素(Zn，Mg，Cu)總含量增加，材料強度可以得到一定程度的提升，但當主合金元素總含量超過一定界限時，不僅不會進一步提高沉淀強化效果，反而會惡化合金的其他綜合性能。因此，在采用鑄錠冶金方法生產(chǎn)7000系鋁合金材料時，主合金元素總含量一般不超過12%～13%(質量分數(shù)，下同)，這就決定了7000系鋁合金加工材的強度級別長期徘徊在600MPa左右。近年來，隨著以噴射成形為代表的新一代粉末冶金工藝走向實用，使得規(guī)?；a(chǎn)快速凝固超高強7000系鋁合金及其加工材變?yōu)楝F(xiàn)實，成功制備出了主合金元素總含量超過15%、強度級別達到800MPa的快速凝固7000系超高強鋁合金［5］。

由于噴射成形Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金通常具有很高的合金化程度，且沉積坯件中不可避免地會存在一定數(shù)量的疏松、氣孔等缺陷，這就導致其熱變形加工難度較傳統(tǒng)7000系鋁合金更大，特別是在加工一些特殊形狀的零件過程中易出現(xiàn)加工開裂現(xiàn)象。因此，在塑性加工前制定合理的加工工藝顯得尤為重要。流變應力是表征材料塑性變形性能的一個基本參數(shù)，在實際的塑性加工過程中，合金流變應力也是制定塑性加工工藝的基本條件。近年來針對傳統(tǒng)鑄錠冶金方法生產(chǎn)Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金鑄錠的熱加工流變行為研究已有大量報道［6～10］，但是針對噴射成形高合金化 Al-Zn-Mg-Cu系超高強鋁合金尤其是經(jīng)過熱等靜壓(HIP)致密化的沉積鋁合金熱變形流變應力的研究鮮有報道。因此，本實驗采用Gleeble-3500熱模擬試驗機對圓柱試樣進行等溫壓縮，研究了該系鋁合金熱變形時的流變行為，通過線性擬合建立合金的本構方程并繪制了熱加工圖，為該系列合金的熱加工工藝提供理論依據(jù)。

1 實驗材料及方法

試驗用Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金化學成分(質量分數(shù)/%)為:Zn 10.8，Mg 2.8，Cu 1.9，Zr 0.12，Al余量。采用北京有色金屬研究總院自行研制的SF-200大型噴射成形設備進行噴射成形，隨后將沉積坯料HIP致密化并進行雙級均勻化退火處理。將均勻化態(tài)錠坯加工成尺寸為 φ10mm× 15mm的圓柱樣品，在Gleeble-3500熱模擬試驗機上進行熱壓縮試驗。應變速率為 0.01s-1， 0.1s-1，1s-1，10s-1，變形溫度為 340℃，370℃，400℃，430℃，壓下量為60%，圓柱兩端面采用坦片進行潤滑以減少摩擦。經(jīng)過熱壓縮變形后采用EBSD分析合金變形組織。

2 實驗結果與討論

2.1 噴射成形Al-Zn-M g-Cu合金的真應力-真應變曲線

圖1 噴射成形Al-Zn-Mg-Cu合金熱壓縮變形的真應力-真應變曲線Fig.1 True stress-true strain curves of the spray-formed Al-Zn-Mg-Cu alloy during hot compression deformation (a0.01s-1;(b)=0.1s-1;(c)=1s-1;(d)=10s-1

噴射成形Al-Zn-Mg-Cu合金在不同應變速率和變形溫度下熱壓縮變形的真應力-真應變曲線如圖1所示。從圖1中可以看出，在變形開始階段流變應力隨變形程度的增加迅速增長，當真應變ε達到一定值之后，真應力σ并不隨真應變的繼續(xù)增加而發(fā)生明顯變化，均呈現(xiàn)較為明顯的穩(wěn)態(tài)流變特征。這主要是由于熱壓過程中合金加工硬化和動態(tài)軟化共同作用的結果。變形開始階段，合金內部位錯密度急劇增加導致位錯滑移受阻宏觀上則表現(xiàn)為加工硬化，使得變形應力迅速達到峰值，這一過程時間非常短。隨后，曲線呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征，這主要是由于隨著位錯塞積而積累大量的變形能達到合金動態(tài)回復或者動態(tài)再結晶的條件，隨著動態(tài)回復和動態(tài)再結晶作用的不斷增強，軟化效果也越來越明顯直到與硬化作用達到動態(tài)平衡，此時發(fā)生穩(wěn)態(tài)變形。此外，在同一應變速率下，合金的流變應力隨溫度升高而明顯降低;而在同一變形溫度下，合金的流變應力隨應變速率的增加而顯著升高。在10s-1應變速率460℃變形溫度下合金樣品直接被壓碎，這也導致該實驗條件下的真應力-真應變曲線不完整。

2.2 噴射成形Al-Zn-M g-Cu合金的本構方程

相關研究表明［11，12］，材料熱變形過程與高溫蠕變過程類似，任一狀態(tài)下的流變應力主要取決于應變速率和變形溫度T。據(jù)此，合金熱變形過程中流變應力、變形溫度以及應變速率之間的函數(shù)關系可用雙曲正弦形式修正的Arrhenius方程來描述［13］:

根據(jù)應力水平的不同，流變應力、變形溫度以及應變速率之間的函數(shù)關系式可簡化為如下兩種形式:

在特定應力水平下分別對函數(shù)方程(2)和(3)兩邊取對數(shù)可得和分別為ln和ln的線性斜率。因此，在熱壓縮試驗所獲得的真應力-真應變曲線的基礎上選取340～430℃的完整曲線，利用不同溫度下合金的峰值應力和對應的應變速率值做出lnε·-lnσ和lnε·-σ的變化關系點狀圖，并通過一元線性回歸擬合出與之對應的直線，如圖2所示。

圖2 流變應力與應變速率的關系Fig.2 Relationship between stresses and strain rates:(a)lnε·-lnσ;(b)lnε·-σ

在相關系數(shù)均大于0.975的情況下，選取圖2a中400℃，430℃溫度下的兩條擬合直線斜率取平均值，即低應力水平下 n1≈6.51。選取圖 2b中340℃，370℃溫度下的兩條擬合直線斜率取平均值，即高應力水平下β≈0.0928。因此，。

在所有應力水平下，對函數(shù)方程(1)式兩邊取對數(shù)得:

當T和為常數(shù)且將n看作常數(shù)則有:

因此，溫度一定時，lnε·關于ln［sinh(ασ)］的線性斜率即為 n的取值。同時當把看作常數(shù)時 ln［sinh(ασ)］關于的線性斜率即為的取值。

圖3 應變速率與峰值應力以及峰值應力與溫度的關系Fig.3 Relationship between strain rate and peak stress＆peak stress and temperature: (a)［sinh(ασ)］;(b)ln［sinh(ασ)］-()

選取流變曲線相應的峰值應力以及對應的溫度值和應變速率分別繪制ln·ε-ln［sinh(ασ)］以及l(fā)n［sinh(ασ)］-()的關系曲線圖。如圖3所示，通過線性回歸可求出各線斜率，線性相關系數(shù)均大于0.98。取a圖中直線各斜率的平均值可求得n≈5.89857，Q≈205.653kJ/mol。

將(1)代入(4)可得:

對(7)式兩邊取對數(shù)可以看出，ln Z關于ln［sinh(ασ)］的斜率即為材料參數(shù)n的值，而y軸截距則為ln A。選取流變曲線相應的峰值應力及對應的溫度值和應變速率繪制ln Z-ln［sinh(ασ)］的關系如圖4所示。通過線性回歸即可求得n≈5.562，ln A≈33.665。

圖4 流變應力與Z參數(shù)的關系Fig.4 The relationship between flow stresses and Z parameters:(a)for once;(b)for twice

鑒于上述過程包含了多次線性回歸計算，為了保證結果準確將通過式(7)求得的n值回代入方程重新計算。最終經(jīng)過一次迭代得到相對比較準確的材料參數(shù)，擬合的直線相關系數(shù)為0.982。因此最終獲得的各材料參數(shù)為:n≈4.989，ln A≈30.518，A≈1.794×1013，α≈0.0186，Q≈205.653kJ/mol，比傳統(tǒng)鑄造7000系鋁合金［7～11］變形激活能相對較高。由此可得噴射成形超高強鋁合金的本構方程為:

圖5 熱壓縮樣品宏觀形貌圖Fig.5 Themacromorphology of alloy during hot compression deformation

2.2 熱壓縮樣品的宏觀形貌及微觀組織演變

圖5為熱壓縮樣品的宏觀形貌。從圖2可以看出，除了應變速率在0.1s-1，1s-1且溫度在340～400℃時的幾個樣品表面比較光滑外，其他熱壓縮制度下的樣品均出現(xiàn)不同程度的裂紋，甚至在460℃熱壓溫度10s-1應變速率下樣品被直接壓碎，開裂表面呈現(xiàn)出細小沙礫形貌，試驗合金的可加工性較差。這主要是因為噴射成形Al-Zn-Mg-Cu合金由于合金含量很高、塑性相對較低，在高溫高應變時脆性特征更為顯著。

圖6 噴射成形Al-Zn-Mg-Cu合金在熱壓縮變形下的EBSD圖像Fig.6 EBSD images of the spray-formed Al-Zn-Mg-Cu alloy during hot compression deformation: (a)400℃，1s-1;(b)400℃，0.1s-1;(c)400℃，0.01s-1;(d)370℃，0.1s-1;(e)430℃，0.1s-1

表1 不同壓縮制度下樣品晶界偏轉角的比例分布Table 1 Fraction of variousmisorientation angle in diverse hot compression process

圖6是不同變形條件下熱壓縮樣品的EBSD圖像。從圖6中可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過熱壓合金晶粒被明顯壓扁，在垂直于壓縮軸方向上呈現(xiàn)出纖維組織形貌。在400℃溫度下，隨著應變速率的減小(如圖2a，2b，2c所示)，纖維狀組織特征愈加不明顯。從圖2c中可以看到在400℃和0.01s-1的變形條件下的合金纖維特征已經(jīng)不明顯并且晶粒有明顯長大。在1s-1應變速率下，隨溫度的升高(圖2d，2b，2e)，其組織形貌并未有明顯的變化。

表1是合金變形組織中各種角度晶界所占比例分數(shù)，圖3中紅、綠、藍色細線分別表征的是2～5°，5～15°以及15～180°晶界。通過對合金EBSD圖像中的晶界取向統(tǒng)計分析，得到不同壓縮制度下合金內部大角度晶界(一般定義相鄰晶粒位相差≥15°為大角度晶界)所占比例分數(shù)。從表1中數(shù)據(jù)可以看出，隨著溫度的升高或者應變速率的降低，大角度晶界所占比例逐漸增多。這主要是因為，升高溫度可以提供更多的能量而應變速率降低則會延長變形時間，這兩種情況都會在一定程度上促進合金能量的積累。因此，在更低的應變速率或者更高的變形溫度下合金變形形成的亞晶結構更容易發(fā)生回復或者再結晶。

2.3 噴射成形Al-Zn-M g-Cu合金的熱加工圖

基于Prasad和Gegel提出的動態(tài)材料模型(Dynamic Materialmodeling簡稱DMM理論)［15，16］的熱加工圖可以將處于有利的和不利的加工區(qū)域用熱力學參數(shù)標示出來，直觀的對材料的可加工性進行評估，獲得優(yōu)化的可加工溫度與應變速率參數(shù)。

本研究在變形溫度340～430℃和應變速率0.01～10s-1的實驗參數(shù)范圍內，通過采集熱壓縮試驗各階段的應力值繪制得到了應變量分別為0.02～0.03(峰值應力對應的真應變值)、0.3、0.5和0.7時的熱加工圖(圖7所示)。圖中曲線為功率耗散效率η的等值線，由于可以用功率耗散效率η來表示金屬材料在熱變形過程中因顯微組織演變而引起的熵增量的相對變化率，因此功率耗散效率η的等值線也被當作材料“微觀組織的軌跡線”。加工圖上的陰影部分表示理論上的流變失穩(wěn)區(qū)，而失穩(wěn)區(qū)之外的區(qū)域被稱作加工安全區(qū)，安全區(qū)的功率耗散效率值越大表示在這一變形條件下加工時，材料的加工性能越好。從圖上可以看出，加工圖上的曲線和失穩(wěn)區(qū)的分布明顯受應變量的影響。在變形初始達到峰值應力時對應的應變值下的加工圖上陰影部分范圍很大，這表明合金達到屈服強度的瞬間是很脆弱的，很容易加工失效。在進入穩(wěn)態(tài)變形階段合金加工圖中失穩(wěn)區(qū)宏觀上隨應變量的增大范圍逐漸變大。綜合分析四個應變量階段加工圖可得出試驗合金的可加工范圍相對較窄，保證不加工失效的溫度范圍為385～405℃，而應變率則不宜超過0.5s-1。

圖7 噴射成形Al-Zn-Mg-Cu合金的熱加工圖Fig.7 hot processingmap of the spray-formed Al-Zn-Mg-Cu alloy

3 結論

(1)噴射成形Al-Zn-Mg-Cu鋁合金高溫流變應力隨變形溫度的增加和應變速率的降低而增加，當應力達到峰值之后緩慢達到穩(wěn)態(tài)流變。

(2)噴射成形Al-Zn-Mg-Cu鋁合金在應變速率為1s-1變形溫度在370～430℃范圍內變形時，合金變形組織受溫度影響較小;當變形溫度為400℃時，合金變形組織受應變速率影響明顯，隨著溫度的升高或者應變速率的降低，合金回復或者再結晶更容易發(fā)生。

(3)試驗條件下的噴射成形Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金流變應力的本構方程為:=1.794× 1013［sinh(0.0186σ)］4.989exp。

(4)試驗合金的可加工范圍相對較窄，最合適的加工溫度為溫度范圍為380～405℃，而應變率則不宜超過0.5s-1。

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