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        貧膠預(yù)浸料-RTM成型工藝及其復(fù)合材料力學(xué)性能研究

        2014-03-13 10:33:18李偉東包建文胡曉蘭益小蘇
        航空材料學(xué)報(bào) 2014年3期
        關(guān)鍵詞:復(fù)合材料工藝

        李偉東, 劉 剛, 包建文, 胡曉蘭, 益小蘇

        (1.先進(jìn)復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京航空材料研究院,中航工業(yè)復(fù)合材料技術(shù)中心,北京100095;2.廈門大學(xué)材料學(xué)院,福建廈門361005)

        液態(tài)成型技術(shù)尤其是樹脂傳遞模塑(Resin Transfer Molding,RTM)技術(shù)作為一種新型的復(fù)合材料成型技術(shù),是近年來航空復(fù)合材料低成本制造技術(shù)發(fā)展的主流[1~8]。RTM工藝是一種閉模成型工藝,其工藝原理是在密閉的模腔內(nèi),通過壓力驅(qū)動(dòng)樹脂流動(dòng)并完成對(duì)干態(tài)纖維預(yù)成型體的浸潤[9]。與傳統(tǒng)的預(yù)浸料-熱壓罐成型工藝相比,RTM工藝具有更高的制造精度,包括制件的外形尺寸、表面光潔度等,并且其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)效率較高,尤其適用于復(fù)雜構(gòu)型復(fù)合材料制件的整體化制造,同時(shí)大大降低了復(fù)合材料制件的制造工藝成本和后續(xù)的裝配成本[10~15]。

        對(duì)于RTM成型工藝而言,定型預(yù)制技術(shù)是其首要的關(guān)鍵技術(shù),制備具有良好的結(jié)構(gòu)自支撐能力的近凈尺寸纖維預(yù)成型體,將直接影響到后續(xù)RTM成型工藝中樹脂對(duì)預(yù)成型體的浸潤效果,進(jìn)而影響復(fù)合材料的內(nèi)部質(zhì)量及結(jié)構(gòu)性能[16~18]。傳統(tǒng)的預(yù)浸料具有良好的表面黏性以及較高的纖維準(zhǔn)直度,如果能將預(yù)浸料的這兩個(gè)優(yōu)勢應(yīng)用到RTM工藝中,將有可能有效地解決RTM工藝中近凈尺寸預(yù)成型體的定型、預(yù)制等技術(shù)難題,同時(shí)可以有效地避免織物在預(yù)成型鋪覆過程可能導(dǎo)致的纖維屈曲變形。

        鑒于此,本工作中提出了一種貧膠預(yù)浸料與RTM成型工藝結(jié)合的、新型的工藝技術(shù),其技術(shù)出發(fā)點(diǎn)為,在保持預(yù)浸料高纖維準(zhǔn)直度及良好表面黏性前提下,適當(dāng)降低預(yù)浸料中的樹脂含量,在預(yù)制裝模后,利用RTM工藝過程中樹脂的流動(dòng)填充貧膠預(yù)浸料的空隙,進(jìn)而完成對(duì)預(yù)成型體的浸潤。其工藝優(yōu)勢有三:第一,有利于實(shí)現(xiàn)近凈尺寸預(yù)成型體的制造;第二,提高預(yù)成型體中纖維的準(zhǔn)直度及體積分?jǐn)?shù),有利于復(fù)合材料制件面內(nèi)性能的提高;第三,在RTM工藝過程中,貧膠預(yù)浸料中的樹脂會(huì)與后續(xù)注入的樹脂在壓力的驅(qū)動(dòng)下協(xié)同流動(dòng),降低了復(fù)合材料層間及纖維束內(nèi)出現(xiàn)缺陷的機(jī)率。

        在本研究中選用雙馬來酰亞胺樹脂基體,制備了單向貧膠預(yù)浸料以及織物貧膠預(yù)浸料,并采用RTM成型工藝制備了復(fù)合材料層合板,驗(yàn)證了貧膠預(yù)浸料-RTM工藝的可行性。同時(shí),制備了正常膠含量的單向預(yù)浸料以及織物預(yù)浸料,采用模壓工藝制備復(fù)合材料層合板。對(duì)比分析了成型工藝對(duì)復(fù)合材料內(nèi)部質(zhì)量的影響,并且進(jìn)一步研究了成型工藝對(duì)復(fù)合材料層間剪切性能以及沖擊后壓縮強(qiáng)度的影響。

        1 原材料及實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原材料

        本研究選用雙馬來酰亞胺(Bismaleimide,BMI)作為基體樹脂(北京航空材料研究院研制),分別選用國產(chǎn)碳纖維束絲及其平紋織物制備貧膠及正常膠含量的預(yù)浸料。

        圖1 不同樹脂含量的碳纖維預(yù)浸料 (a)單向貧膠預(yù)浸料;(b)單向正常預(yù)浸料; (c)織物貧膠預(yù)浸料;(d)織物正常預(yù)浸料Fig.1 Prepregswith differing resin concentrations (a)unidirectional semi-prepreg;(b)unidirectional normal-prepreg; (c)fabric semi-prepreg;(d)fabric normal-prepreg

        1.2 試樣制備

        將BMI樹脂在130℃下預(yù)聚90min,將預(yù)聚后的BMI樹脂溶解在丙酮中,配制成濃度為25~30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的膠液,采用濕法預(yù)浸工藝分別制備單向預(yù)浸料及織物預(yù)浸料。其中貧膠預(yù)浸料的膠含量約為18%,正常預(yù)浸料的膠含量約為36%。兩種預(yù)浸料的表面狀態(tài)如圖1所示。完成制備的預(yù)浸料在室溫下放置72h,使溶劑揮發(fā)完全,待用。

        復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度(Interlaminar shear strength,ILSS)和沖擊后壓縮強(qiáng)度(Compression after impact,CAI)性能測試試樣鋪層如表1所示。參照表1,完成不同類型預(yù)成型體的制作。在110~120℃的溫度范圍內(nèi),以~0.2MPa的壓力下將BMI樹脂注入模具型腔內(nèi),完成貧膠預(yù)浸料的RTM過程,然后按照?qǐng)D2a所示的固化制度完成復(fù)合材料層合板的固化。正常預(yù)浸料模壓工藝是將模具置于壓機(jī)加熱臺(tái)面,以2℃/min的升溫速率使模具溫度達(dá)到150℃,然后保溫1h,在樹脂凝膠點(diǎn)附近對(duì)模具施加~0.5MPa壓力,使預(yù)浸料被充分壓實(shí)。模壓工藝的固化制度如圖2b所示。

        表1 力學(xué)性能測試試樣的鋪層方式及纖維體積分?jǐn)?shù)Table 1 Stacking sequences and fiber volume fractions of compositemechanical properties test specimens

        圖2 復(fù)合材料層合板的固化制度 (a)貧膠預(yù)浸料-RTM工藝;(b)正常預(yù)浸料-模壓工藝Fig.2 Curing conditions for composite test panels (a)Semi-prepreg-RTM;(b)Normal-prepreg-Compression Molding

        1.3 復(fù)合材料內(nèi)部質(zhì)量及金相顯微形貌

        采用超聲波C掃描(Masterscan 380)評(píng)定復(fù)合材料的內(nèi)部成型質(zhì)量。同時(shí)對(duì)不同成型工藝制備的復(fù)合材料層合板進(jìn)行金相顯微分析(LEICA,DMRME)。

        1.4 力學(xué)性能測試

        根據(jù)ASTM D2344-00測試復(fù)合材料層合板的層間剪切強(qiáng)度,采用MTS-880萬能試驗(yàn)機(jī)開展層間強(qiáng)度的測試,加載速度1 mm/min。

        根據(jù)ASTM D7136M-05開展復(fù)合材料層合板的沖擊實(shí)驗(yàn),沖頭質(zhì)量為5.5kg,沖頭直徑為16mm,沖擊能量定為6.67 J/mm。完成沖擊實(shí)驗(yàn)后,根據(jù)HB 6739-93測試標(biāo)準(zhǔn),利用Instron 8803實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)復(fù)合材料試樣進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn),加載速度為1 mm/min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 預(yù)聚溫度對(duì)BM I樹脂溶解性的影響

        本實(shí)驗(yàn)中所選用的BMI樹脂為多組分的RTM樹脂體系,其中的一種組分在溶劑中的溶解性較差,為了達(dá)到適合于濕法預(yù)浸料制備工藝的樹脂黏度要求,本工作研究了BMI樹脂的預(yù)聚程度對(duì)其黏-溫特性以及溶解性的影響,以期得到適合于濕法預(yù)浸料制備工藝的樹脂基體。BMI樹脂在130℃下分別預(yù)聚30min,60min以及90min后的黏-溫曲線如圖3所示,結(jié)果表明預(yù)聚后的BMI樹脂在110~150℃之間存在低黏度區(qū)域。溶解性實(shí)驗(yàn)(圖4)結(jié)果表明預(yù)聚90min的BMI樹脂在丙酮溶劑中可以完全溶解,能夠應(yīng)用于濕法預(yù)浸工藝。因此,本研究選用預(yù)聚90min的BMI樹脂作為制作預(yù)浸料的基體樹脂。

        圖3 預(yù)聚后BMI樹脂的黏-溫曲線Fig.3 BMI resin viscosity-temperature plots following prepolymerization

        2.2 貧膠預(yù)浸料-RTM工藝可行性研究

        圖4 BMI樹脂的溶解性實(shí)驗(yàn)Fig.4 BMI resin solubility test samples at36%and room temperature

        在超聲波C掃描過程中以紅色為基準(zhǔn)色,當(dāng)掃描圖像中出現(xiàn)藍(lán)色甚至黑色等冷色調(diào)時(shí),說明復(fù)合材料中存在不同程度的缺陷。圖5a,c是利用貧膠預(yù)浸料-RTM工藝制備的復(fù)合材料層合板的超聲波C掃描結(jié)果。如圖所示,采用單向貧膠預(yù)浸料-RTM工藝制備的復(fù)合材料層合板的內(nèi)部質(zhì)量要好于織物貧膠預(yù)浸料-RTM工藝成型的復(fù)合材料層合板。這可能是因?yàn)?,在預(yù)浸料制備過程中,樹脂對(duì)織物經(jīng)緯向纖維束交疊部位的浸潤相對(duì)困難而致。另外,在后續(xù)的RTM工藝過程中,該部位易附著氣體,且在成型過程中較難排除,所以導(dǎo)致織物貧膠預(yù)浸料-RTM工藝成型的復(fù)合材料內(nèi)部出現(xiàn)缺陷的概率較大。

        另外,對(duì)比貧膠預(yù)浸料-RTM成型工藝(圖5a,c)與正常預(yù)浸料-模壓成型工藝(圖5b,d制備的復(fù)合材料層合板的內(nèi)部質(zhì)量可以發(fā)現(xiàn),貧膠預(yù)浸料-RTM成型工藝得到的復(fù)合材料層合板內(nèi)部質(zhì)量好于正常預(yù)浸料-模壓工藝。事實(shí)上對(duì)于傳統(tǒng)的RTM成型工藝而言,工藝缺陷將主要出現(xiàn)在束內(nèi)位置[19],這主要是由于層間及束間為樹脂的快速流動(dòng)區(qū)域,而束內(nèi)主要依靠樹脂的微觀浸潤,正是由于層間快速流動(dòng)與束內(nèi)的微觀浸潤的不同步性,才會(huì)導(dǎo)致束內(nèi)位置容易出現(xiàn)彌散性的孔隙缺陷[20]。而在貧膠預(yù)浸料的制備過程中,樹脂基體已基本完成束內(nèi)浸潤。后續(xù)的RTM工藝,使樹脂在貧膠預(yù)浸料束間及層間相對(duì)較為容易的區(qū)域流動(dòng),同時(shí)樹脂仍然會(huì)向束內(nèi)發(fā)生微觀浸潤,如此,先后兩次的浸潤能夠大大減少束內(nèi)缺陷。

        此外,從貧膠預(yù)浸料樹脂的黏-溫特性曲線中可以看出,貧膠預(yù)浸料樹脂在較高溫度下仍然存在較長的低黏度區(qū)。在這種情況下,RTM工藝過程中注射入的樹脂與貧膠預(yù)浸料中的樹脂協(xié)同流動(dòng),有效排除復(fù)合材料內(nèi)部附著的氣體,減少了缺陷出現(xiàn)的概率。而在正常預(yù)浸料模壓工藝成型的復(fù)合材料層合板中,預(yù)浸料中的樹脂已不可能產(chǎn)生大面積的整體流動(dòng),僅限于層間或?qū)觾?nèi)的小范圍流動(dòng)浸潤,并且不存在后續(xù)RTM工藝中樹脂的大面積流動(dòng)浸潤,因此預(yù)浸料內(nèi)部夾雜進(jìn)來的氣體難以排除,導(dǎo)致在復(fù) 合材料內(nèi)部會(huì)出現(xiàn)不同程度的缺陷。

        圖6 不同工藝制備的復(fù)合材料層合板的光學(xué)顯微圖像 (a)單向貧膠預(yù)浸料-RTM工藝(圖5a);(b)單向正常預(yù)浸料-模壓工藝(圖5b);(c)織物貧膠預(yù)浸料-RTM工藝(圖5c);(d)織物正常預(yù)浸料-模壓工藝(圖5d)Fig.6 Opticalmicroscope images of composite laminates from(a)unidirectional semi-prepreg RTM(in Fig 5a); (b)unidirectional normal-prepreg compressionmolding(in Fig 5b);(c)fabric semi-prepreg RTM(in Fig 5c) (d)fabric normal-prepreg compressionmolding(in Fig 5d)

        進(jìn)一步對(duì)兩種不同的成型工藝制備的復(fù)合材料層合板可能存在缺陷的部位進(jìn)行金相顯微分析,其結(jié)果如圖6所示。圖中可見,無論是單向貧膠預(yù)浸料還是織物貧膠預(yù)浸料,采用貧膠預(yù)浸料-RTM成型工藝制備的復(fù)合材料層合板,纖維束內(nèi)出現(xiàn)的缺陷遠(yuǎn)小于采用正常預(yù)浸料-模壓成型工藝制備的復(fù)合材料層合板,這與前文中所分析的兩種成型工藝中樹脂的流動(dòng)浸潤規(guī)律有著非常好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。正是由于貧膠預(yù)浸料在成型時(shí),存在一個(gè)樹脂大面積整體流動(dòng)的過程,這樣預(yù)浸料層間或束內(nèi)的氣體能有效地被排除(圖6a,c),而模壓工藝樹脂不存在這個(gè)過程,所以孔隙缺陷很可能出現(xiàn)在層間或束內(nèi)(圖6b,d)。

        2.3 貧膠預(yù)浸料-RTM工藝對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

        分別由貧膠預(yù)浸料-RTM成型工藝及正常預(yù)浸料-模壓成型工藝制備的的復(fù)合材料層合板的ILSS如圖7所示。對(duì)比分析兩種成型工藝所制備復(fù)合材料發(fā)現(xiàn),貧膠預(yù)浸料-RTM成型工藝的層間剪切性能均優(yōu)于正常預(yù)浸料-模壓成型工藝制備的復(fù)合材料層合板,這與前文我們分析的兩種不同的成型工藝中缺陷形成的幾率是對(duì)應(yīng)的。

        進(jìn)一步對(duì)兩種不同的成型工藝制備的復(fù)合材料層合板的CAI進(jìn)行測試,其受到?jīng)_擊后的分層損傷狀況如圖8所示??梢钥闯霾捎秘毮z預(yù)浸料-RTM成型工藝制備的復(fù)合材料層合板的損傷面積較小,沖擊后壓縮強(qiáng)度較高(如圖9所示),這也進(jìn)一步說明了貧膠預(yù)浸料-RTM成型工藝對(duì)復(fù)合材料層合板內(nèi)部質(zhì)量的保證,使其具有良好的力學(xué)性能。

        圖7 不同成型工藝下復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度Fig.7 Interlaminar shear strength of composites from differentmolding processes

        圖8 不同成型工藝復(fù)合材料層合板沖擊后的超聲波C掃圖像及損傷面積 (a)單向貧膠預(yù)浸料-RTM工藝; (b)單向正常預(yù)浸料-模壓工藝;(c)織物貧膠預(yù)浸料-RTM工藝;(d)織物正常預(yù)浸料-模壓工藝Fig.8 Ultrasonic C-scan images of impact damage areas of composite laminates from(a)unidirectional semiprepreg RTM;(b)unidirectional normal-prepreg compression molding;(c)fabric semi-prepreg RTM;(d)fabric normal-prepreg compression molding

        圖9 不同成型工藝下復(fù)合材料CAI對(duì)比Fig.9 CAI strength comparison of various composites

        3 結(jié)論

        (1)通過對(duì)RTM工藝用BMI樹脂進(jìn)行預(yù)聚,改善了其在丙酮中的溶解性,得到了適用于濕法工藝制備預(yù)浸料的樹脂基體,并且成功制備了單向及織物貧膠預(yù)浸料。

        (2)由于在貧膠預(yù)浸料RTM工藝中存在樹脂大面積整體流動(dòng)的過程,可以有效排除附著于預(yù)成型體內(nèi)部的氣體,減少缺陷出現(xiàn)的機(jī)率。因此,貧膠預(yù)浸料-RTM成型工藝制備的復(fù)合材料層合板內(nèi)部質(zhì)量優(yōu)于正常預(yù)浸料-模壓工藝成型的復(fù)合材料。

        (3)貧膠預(yù)浸料-RTM成型工藝制備的的復(fù)合材料的力學(xué)性能優(yōu)于正常預(yù)浸料-模壓成型工藝所制備的復(fù)合材料。

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