王鑫，周建平，張文祥，許燕

(新疆大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，新疆烏魯木齊 830047)

氣動(dòng)擠出沉積成型材料對(duì)人工牙槽骨結(jié)構(gòu)與性能的影響

王鑫，周建平，張文祥，許燕

(新疆大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，新疆烏魯木齊 830047)

以氣動(dòng)擠出沉積多孔生物骨支架成型機(jī)作為成型設(shè)備，以海藻酸鈉 (SA)與羥基磷灰石 (HAP)作為成型材料，制造出了最適宜骨組織細(xì)胞生長(zhǎng)的孔隙率和良好的內(nèi)部連通結(jié)構(gòu)的人工牙槽骨模型，優(yōu)選了在快速成型過(guò)程中對(duì)牙槽骨質(zhì)量的影響因素，并測(cè)試了在不同海藻酸鈉濃度成型、不同燒結(jié)溫度后處理情況下人工牙槽骨的力學(xué)性能。結(jié)果表明:當(dāng)海藻酸鈉濃度為5%，與羥基磷灰石的配比為1∶1.1時(shí)獲得了良好的宏觀外形與較優(yōu)的微觀孔隙結(jié)構(gòu)，找到了羥基磷灰石形成骨陶瓷的最佳溫度為1 200℃。

氣動(dòng)擠出沉積成型;組織工程;牙槽骨;羥基磷灰石

牙槽骨是頜骨包繞牙根的部分，藉牙周膜與牙根緊密相連，牙根所在的骨窩稱牙槽窩。牙槽骨和牙周膜都有支持和固定牙齒的作用?？谇粺o(wú)牙頜患者牙槽骨吸收的修復(fù)治療是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的難題［1］。

快速成型技術(shù) (Rapid Prototyping，RP)與組織工程技術(shù)的結(jié)合更適合于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中修復(fù)體個(gè)性化設(shè)計(jì)，可利用CT及MRI等設(shè)備采集人體各部位的外形數(shù)據(jù)，重建三維數(shù)字模型，然后用快速成型設(shè)備制造出復(fù)雜形狀的修復(fù)實(shí)體。RP技術(shù)的高精度和高難度的生物工程化預(yù)制優(yōu)勢(shì)使它成為解決醫(yī)學(xué)修復(fù)難題的有效手段［2］。本研究以氣動(dòng)擠出沉積多孔生物骨支架成型機(jī)制備了人工牙槽骨，分析了在快速成型過(guò)程中，各種因素對(duì)牙槽骨質(zhì)量的影響，測(cè)試了在不同海藻酸鈉濃度成型、不同燒結(jié)溫度后處理情況下人工牙槽骨的力學(xué)性能。最終確定了成型材料的濃度配比與人工牙槽骨的最佳燒結(jié)溫度。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與制備

原料以粒徑12 μm純度為96%的羥基磷灰石(HAP)為溶質(zhì)［3－4］，自行配置濃度分別為 4%、5%、6%的海藻酸鈉 (SA)作為溶劑，將兩者按其質(zhì)量比為1∶1.1充分?jǐn)嚢枋顾鼈兓旌暇鶆颍⒉粩嗾饎?dòng) (消除氣泡)。牙槽骨模型整體尺寸為8 mm×5 mm×4 mm，采用自行研制的氣動(dòng)擠出沉積多孔生物骨支架成型機(jī)作為成型設(shè)備。

具體制備步驟:首先選用UG軟件繪制三維數(shù)據(jù)模型，并將模型儲(chǔ)存為STL格式文件，將配置的不同海藻酸鈉(SA)的羥基磷灰石(HAP)漿料分別加入骨支架成型機(jī)中，將STL文件導(dǎo)入成型機(jī)的上位機(jī)軟件中，進(jìn)行分層處理并生成最優(yōu)路徑算法，按照優(yōu)選參數(shù)設(shè)定，將分層數(shù)據(jù)的層高設(shè)定為0.2 mm，擠出頭的直徑設(shè)定為0.26 mm，擠出時(shí)的氣動(dòng)壓力設(shè)定為0.68 MPa，X－Y方向的運(yùn)動(dòng)速度設(shè)定為6 mm/s。沉積材料選擇性的在壓縮空氣的作用下從噴嘴噴出形成每層的實(shí)體，逐層堆積，直至形成完整的生物骨支架，將得到的生物骨支架放入低溫環(huán)境下干燥［5］24 h。對(duì)海藻酸鈉含量為5%的生物骨支架進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1 200℃，升溫速率為30℃/ min，保溫30 min，自然冷卻。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 材料濃度對(duì)宏觀結(jié)構(gòu)的影響

氣動(dòng)擠出沉積成型制造人工牙槽骨是一個(gè)復(fù)雜的工藝過(guò)程，工藝的參數(shù)比較多，其成型速度、氣壓大小、擠出頭的直徑和成型材料的濃度配比是成型精度的主要參數(shù)。另外，數(shù)控系統(tǒng)的位置控制精度、三維幾何模型的處理、分層算法與路徑算法的優(yōu)化程度、制造工藝等各種因素，都對(duì)成型產(chǎn)品的精度和強(qiáng)度有一定影響，在具體工藝參數(shù)控制中，須通過(guò)擠出速度與掃描速度的匹配、控制環(huán)境溫度參數(shù)等項(xiàng)措施，來(lái)降低絲材的溫度變化和低溫干燥時(shí)的溫度梯度，以減少因材料收縮而引起的精度誤差，避免發(fā)生翹曲變形和剝離裂開等問(wèn)題。研究通過(guò)控制成型材料濃度配比、掃描速度、擠出速度與擠出絲的直徑，可以精確地構(gòu)造出外輪廓和內(nèi)部網(wǎng)架所要求的微管直徑。如圖1所示。

圖1 人工牙槽骨模型

由圖1可以看出，采用6%海藻酸鈉的混合成型材料，由于材料的黏度比較大擠出緩慢、出絲困難而難以形成連續(xù)的絲材，如圖1(c);采用4%海藻酸鈉的混合成型材料，由于材料的黏度較低，在擠出絲搭接過(guò)程中出現(xiàn)了塌陷現(xiàn)象，使層與層間的空隙消失，如圖1(a)。而采用5%海藻酸鈉的混合成型材料時(shí)，孔隙結(jié)構(gòu)明顯，未出現(xiàn)塌陷的現(xiàn)象，未出現(xiàn)擠出斷絲的情況，且層與層之間的粘結(jié)較好，表現(xiàn)出良好的成型件，如圖1(b)。

2.2 人工牙槽骨的收縮變形

氣動(dòng)擠出沉積成型人工牙槽骨所用的材料在成型過(guò)程中會(huì)發(fā)生一次相變過(guò)程，在干燥過(guò)程中材料的收縮變化直接影響到成型件的精度，所以本實(shí)驗(yàn)采用低溫冷凍干燥，盡量降低了收縮率與因收縮而產(chǎn)生的扭曲變形。成型時(shí)填充方向上的收縮量的計(jì)算公式為:

成型時(shí)堆積方向 (即Z軸方向)的收縮量查詢有關(guān)資料按δ2=0.7δ1，所以收縮量為

式中:δ1為材料水平方向的收縮率;δ2為材料垂直方向的收縮率;

L為材料實(shí)際長(zhǎng)度;

Δ為制件的公差 (按留有加工余量進(jìn)行取大補(bǔ)償);

Δt為溫差，℃;

β為實(shí)際零件尺寸的收縮受零件形狀、網(wǎng)格畫分的方式以及每層成型時(shí)間長(zhǎng)短等因素單獨(dú)或交互的制約，經(jīng)實(shí)驗(yàn)估算β為0.3。

經(jīng)試驗(yàn)測(cè)得成型件的實(shí)際收縮率為0.9，針對(duì)以上影響精度的變形影響采用了CAD造型階段的預(yù)先尺寸補(bǔ)償，對(duì)于填充方向即X/Y方向?qū)ζ湓黾应1的補(bǔ)償量;而堆積方向 (即Z向)增加ΔL2的補(bǔ)償量。通過(guò)此種校正方法以便將其變形影響降到最低限度。

2.3 人工牙槽骨的微觀孔結(jié)構(gòu)

良好的人工牙槽骨微觀孔結(jié)構(gòu)對(duì)發(fā)揮最大成骨效能起著關(guān)鍵性因素，微觀孔結(jié)構(gòu)主要包括孔徑的大小、孔間聯(lián)通程度、孔隙率等，基于骨生長(zhǎng)與骨傳導(dǎo)的角度一般認(rèn)為孔徑在300～600 μm之間時(shí)［6］具有最優(yōu)成骨誘導(dǎo)性能［7］。圖2(a)是人工牙槽骨模型50倍的微觀結(jié)構(gòu)，孔間尺寸在 (400+50)μm，且具有較高的連通性與一致性，且層與層之間結(jié)合良好，有(100±20)μm的重疊。圖2(b)是成型后擠出絲上600倍的微觀結(jié)構(gòu)，可以發(fā)現(xiàn)擠出絲上有許多微米級(jí)的小孔，這對(duì)生物因子的運(yùn)輸、細(xì)胞的黏附和遷移等有重要影響，有助與改善牙槽骨的微觀生物環(huán)境。采用阿基米德法［8］測(cè)得人工牙槽骨的孔隙率為55%～70%。

圖2 牙槽骨的微觀結(jié)構(gòu)

3 力學(xué)性能測(cè)試

人工牙槽骨需要滿足一定的力學(xué)性能為新生骨組織提供支撐，維護(hù)新細(xì)胞復(fù)制生長(zhǎng)的空間環(huán)境，并保持一定的時(shí)間直至新生組織產(chǎn)生自己的生物力學(xué)性能。圖3顯示了人工牙槽骨在常溫下和不同燒結(jié)溫度下的平均抗壓強(qiáng)度，可以看出，在常溫及1 200℃以下情況下牙槽骨的抗壓強(qiáng)度出現(xiàn)不穩(wěn)定的波動(dòng)，在1 200℃時(shí)達(dá)到最大，但當(dāng)溫度超過(guò)1 200℃時(shí)其抗壓強(qiáng)度又出現(xiàn)了下降趨勢(shì)?？紫堵蕿?5%～70%的海藻酸鈉羥基磷灰石人工牙槽骨模型在1 200℃的高溫?zé)Y(jié)30 min后，平均壓強(qiáng)達(dá)到了6.5 MPa。

圖3 不同燒結(jié)溫度下人工牙槽骨的抗壓強(qiáng)度

羥基磷灰石是一種脆性的生物陶瓷材料，當(dāng)壓力達(dá)到臨界值時(shí)會(huì)發(fā)生碎裂，因而限制了其在承載場(chǎng)合的應(yīng)用。采用海藻酸鈉濃度為5%煅燒溫度為1 200℃的制備方法制得的人工牙槽骨做力學(xué)性能測(cè)試，采用生物力學(xué)測(cè)力儀，壓力進(jìn)給速度為1 mm/min，得到如圖4所示的壓力位移曲線，平均抗壓強(qiáng)度達(dá)到170 N。高于全頜種植義齒所需要承受的垂直力均值143 N［9］。曲線上的壓力突然下降說(shuō)明支架發(fā)生了局部斷裂，但是隨著壓力與位移的繼續(xù)增大發(fā)生了多次斷裂，人工牙槽骨依然能夠保持一定的強(qiáng)度，該結(jié)構(gòu)表明在發(fā)生局部斷裂時(shí)并未導(dǎo)致支架整體失穩(wěn)。這正是骨組織工程生物支架所需的性能，可以認(rèn)為該結(jié)構(gòu)的支架能夠?yàn)榧?xì)胞的分化與新生組織的生長(zhǎng)提供持續(xù)的強(qiáng)度支持。

圖4 壓力位移曲線

4 結(jié)論

用海藻酸鈉與羥基磷灰石混合做成型材料，以氣動(dòng)擠出沉積多孔生物骨支架成型機(jī)作為成型設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了人工牙槽骨的快速成型。當(dāng)海藻酸鈉濃度為5%，與羥基磷灰石的配比為1∶1.1時(shí)獲得了良好的宏觀外形與較優(yōu)的微觀孔隙結(jié)構(gòu)，適于人骨細(xì)胞的成長(zhǎng)與再生。采用了低溫冷凍干燥技術(shù)降低了其收縮率，采用造型預(yù)補(bǔ)償方法獲得了原尺寸精度的成型件。找到了羥基磷灰石形成骨陶瓷的最佳溫度為1 200℃，壓力位移曲線說(shuō)明該牙槽骨力學(xué)結(jié)構(gòu)性能能夠?yàn)楣羌?xì)胞提供持續(xù)的強(qiáng)度支持。

［1］李秋爽.快速成型技術(shù)在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用研究［D］.山東:山東大學(xué)，2008.

［2］劉偉軍.快速成型技術(shù)及其應(yīng)用［M］.北京:機(jī)械工業(yè)出版社，2002:36－44.

［3］WEBSTER T J，ERGUN C，DOREMUS RH，et al.Enhanced functions of osteoblasts on nanophase ceramics［J］.Biomaterials，2000，21(17):1803－1810.

［4］KONG L J，GAO Y，CAO W L，et al.Preparation and characterization of nano-hydroxyapatite/chitosan composite scaffolds［J］.J Biomed Mater Res Part A，2005，75A(2): 275－282.

［5］MADIHALLY S V，MATTHEW H W.Porous chitosan scaffolds for tissue engineering［J］.Biomaterials，1999，20 (12):1133－1142.

［6］郭大剛，徐可為.快速成型模板調(diào)制雙相摻鍶磷酸鈣陶瓷骨支架的結(jié)構(gòu)與性能［J］.稀有金屬材料與工程，2010，1(39)530－534.

［7］AYLIN S U，RUSSELL D.The addition of biphasic calcium phosphate to porous chitosan scaffolds enhances bone tissue development in vitro［J］.J.Biomed Mater Res A，2007，81A(3):624－633.

［8］田雨霖.陶瓷材料的顯微結(jié)構(gòu)［J］.硅酸鹽通報(bào)，1991，10(6):44－48.

［9］張富強(qiáng)，王運(yùn)贛.快速成形技術(shù)在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用［M］.北京:人民軍醫(yī)出版社，2009.

Pneumatic Extrusion Deposition Modeling Materials Impact on Artificial Alveolar Bone Structure and Properties

WANG Xin，ZHOU Jianping，ZHANG Wenxiang，XU Yan
(School of Mechanical Engineering，Xinjiang University，Urumqi Xinjiang 830047，China)

By the pneumatic extrusion deposition porous bone scaffold rapid prototyping machine as molding equipment，with Sodium alginate(SA)and hydroxyapatite(HAP)as the molding materials，the most suitable for bone tissue cell growth porosity and perfect communication with the interior structure of the artificial alveolar model was produced.The alveolar bone quality impact factors in the process of rapid prototyping were optimized in selection，and the artificial alveolar bone mechanical properties of molding in the type of alginate concentration，different calcining temperature post-processing case was tested.The results show that a good shape and optimum macro microscopic pore structure is gotten when the alginate concentration of 5%and the hydroxyapatite ratio of 1∶1.1，and the best temperature ceramic hydroxyapatite bone formation is 1 200℃.

Pneumatic precision extrusion deposition modeling;Tissue engineering;Alveolar bone;Hydroxyapatite

TQ174.75

A

1001－3881(2014)9－084－3

10.3969/j.issn.1001－3881.2014.09.023

2013－04－11

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目 (81060088)

王鑫 (1989—)，男，碩士，研究方向?yàn)閿?shù)控系統(tǒng)與微機(jī)控制。E－mail:wangxin624753588@163.com。