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        微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定大米中鉛

        2014-02-26 08:21:07蔣小良胡佳文吳茵琪徐正華
        中國無機(jī)分析化學(xué) 2014年1期
        關(guān)鍵詞:硼氫化鈉載氣氫化物

        蔣小良 胡佳文 吳茵琪 徐正華 李 蘊(yùn) 黃 鈞 陳 凱

        (江門出入境檢驗檢疫局,廣東 江門 529000)

        0 前言

        美國蒙茅斯大學(xué)環(huán)境化學(xué)專家通埃薩伊博士于美國化學(xué)學(xué)會年會發(fā)表了有關(guān)美國進(jìn)口大米的研究報告。報告稱美國進(jìn)口大米主要來源地為中國大陸和臺灣地區(qū)、泰國、印度、不丹、意大利、以色列和捷克等地。研究員抽取各來源地的大米樣本,檢驗其含鉛量,檢驗結(jié)果表明來自中國大陸、臺灣地區(qū)及印度的大米含鉛量最高。鉛含量超標(biāo)的原因是印度及中國等國家常以未經(jīng)處理的污水,甚至工業(yè)廢水灌溉。由于大米需要吸收大量水分,令大米較其他主要農(nóng)作物更易受污染。另一方面,先進(jìn)國家將電子廢料出口到發(fā)展中國家棄置的情況與日俱增,令有關(guān)地區(qū)嚴(yán)重污染,也是大米含鉛問題惡化主要原因。

        大米中的鉛經(jīng)消化道吸收進(jìn)入人體后,在體內(nèi)積蓄到一定量能抑制血紅素的合成,還會損害大腦、小腦和周圍神經(jīng),同時,鉛的蓄積對腎有損傷,可能對人體產(chǎn)生急性或者慢性毒性作用。鉛還可以通過母乳影響到嬰幼兒的健康,因為嬰幼兒血腦屏障尚未發(fā)育完全,對鉛的毒性更加敏感。據(jù)研究報道,鉛對兒童成長的身高和體重有明顯的影響,當(dāng)兒童體內(nèi)鉛含量達(dá)到一定水平,能導(dǎo)致兒童身高和體重低于正常兒童的標(biāo)準(zhǔn)[1]。

        大米及米制品中鉛的分析測定方法比較多,通常采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法[2]、石墨爐原子吸收光譜法[3]和電感耦合等離子體-質(zhì)譜法[4]等方法進(jìn)行分析。而有關(guān)采用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測定大米中的鉛研究報道較少,本實驗利用微型化學(xué)原子化發(fā)生器[5],建立了氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法[6]測定大米中的鉛分析方法,氫化物反應(yīng)發(fā)生在幾十微升空間里,顯著地提高了測試的靈敏度。該方法測試速度快,完成一次測定僅需15 s。實驗了載氣流量、溶液酸度、硼氫化鈉濃度及鉛反應(yīng)試劑加入量等條件對測試結(jié)果的影響,并考察了共存離子的干擾。

        1 實驗部分

        1.1 儀器及試劑

        AA-800型原子吸收光譜儀(美國 PerkinElmer公司);MCA-101微型化學(xué)原子化器(上海智通儀器公司,見圖1);T形石英管:管長140 mm,內(nèi)徑7 mm,支管長80 mm,內(nèi)徑3 mm;鉛空心陰極燈(北京有色金屬研究總院);Ethos ONE 微波消解/萃取儀(意大利邁爾斯通公司);EH20B型耐腐蝕電熱板(北京萊伯泰科儀器有限公司);SM 200型研磨儀(德國萊馳公司);馬弗爐(美國賽默飛世爾公司),電子天平(美國丹佛公司);Synery UV 超純水系統(tǒng)(美國密理博公司)。

        鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000 mg/L),購自國家鋼鐵材料測試中心,臨用前用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸溶液逐級稀釋成100 μg/L,作為鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        圖1 微型化學(xué)原子化器工作流程圖 Figure 1 Work flow chart of the miniaturized chemistry atomizer.

        鹽酸和硝酸為優(yōu)級純,均購自廣州化學(xué)試劑廠;過氧化氫、氫氧化鈉、硼氫化鈉、鐵氰化鉀和硝酸鎂均為分析純。

        鐵氰化鉀溶液(20 g/L):準(zhǔn)確稱取2.0 g鐵氰化鉀于燒杯中,加入100 mL水,使其完全溶解,搖勻。

        硼氫化鈉溶液(20 g/L):準(zhǔn)確稱取2.0 g硼氫化鈉和1.0 g氫氧化鈉溶于100 mL水中,搖勻,該溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配。

        實驗所用到的玻璃器皿在使用前需用10%硝酸溶液浸泡24 h,并用超純水清洗干凈,自然晾干。

        1.2 儀器工作條件

        根據(jù)儀器推薦條件及實驗結(jié)果,選定儀器工作條件見表1。

        表1 儀器工作條件 Table 1 Instrument operating conditions

        其中光譜通帶寬度為0.2 nm,乙炔和空氣流量分別為1.0 L/min和10 L/min,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量方式。

        1.3 樣品處理

        1.3.1 微波消解

        將大米樣品粉碎后,準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確到0.001 g)于聚四氟乙烯的微波消解罐中,加入8 mL濃硝酸和2.0 mL H2O2,密閉好消解罐,將其放入微波消解儀腔體中,選擇微波消解程序(見表2),啟動微波消解儀。樣品消解完成冷卻至40 ℃后,打開腔體,取出消解罐并將內(nèi)罐置于電熱板上,小心加熱去除內(nèi)罐中殘留的氮氧化物,一直加熱至溶液約1 mL,取下,室溫冷卻,然后轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中,加入1 mL硝酸,再加入鐵氰化鉀溶液2.5 mL,補(bǔ)加水至刻度,充分搖勻,靜置。在選擇的實驗條件下測定溶液鉛的含量,并按照要求進(jìn)行空白實驗。

        1.3.2 濕法消解

        稱取已粉碎的大米樣品2.00 g(精確到0.001 g)于250 mL的錐形瓶中,并放入數(shù)粒玻璃珠,然后加15 mL硝酸-高氯酸混合酸(體積比為4∶1),用玻璃蓋子蓋住,并浸泡24 h,然后置于電熱板上小心加熱,當(dāng)溶液體積小于1 mL時,繼續(xù)加入6 mL硝酸消化樣品,一直到消解樣品白煙冒盡,消解溶液呈無色透明為止,取下錐形瓶冷卻至室溫,然后將其轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,并沖洗錐形瓶三次,然后加入1 mL硝酸,再加入鐵氰化鉀溶液2.5 mL,補(bǔ)加水至刻度,充分搖勻,靜置。在實驗選擇的儀器條件下測定溶液中鉛的含量,并同時進(jìn)行試劑空白實驗。

        1.3.3 干法消解

        準(zhǔn)確稱取已粉碎的大米樣品1.50 g(精確到0.001 g)于瓷坩堝中,在電熱板上用小火炭化至無煙后,轉(zhuǎn)移到馬弗爐中,在500 ℃條件下灰化6~8 h,取出后冷卻,若試樣灰化不徹底,則加1 mL硝酸-高氯酸混合酸(體積比為4∶1)在電熱板上小火加熱,若反應(yīng)不完全,繼續(xù)加入1 mL硝酸-高氯酸混合酸直到消化完全,冷卻至室溫后,取2 mL硝酸(0.5 mol/L)將灰分溶解,并過濾于25 mL容量瓶中,然后加入1 mL硝酸,再加入鐵氰化鉀溶液2.5 mL補(bǔ)加水至刻度,充分搖勻,靜置。在實驗選擇的儀器條件下測定溶液中鉛的含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 微波消解條件的選擇

        微波消解具有消解速度快、自動化程度高、試劑消耗少、對環(huán)境污染小等優(yōu)點,目前已廣泛用于各種各樣的樣品前處理中。本實驗采用濃硝酸-過氧化氫消解樣品,消解試劑的選擇和消解程序?qū)ο庑Ч泻艽笥绊?,過量的硝酸或過氧化氫可能導(dǎo)致在消解后的溶液中大量殘留,對后續(xù)除酸時間較長,同時可能對氫化物-原子吸收光譜法分析結(jié)果造成較大的影響。實驗表明,硝酸用量為8 mL,過氧化氫用量為2 mL,樣品可以完全消解,同時溶液中殘留的硝酸和過氧化氫很少。根據(jù)儀器推薦,設(shè)定微波功率為1 000 W,采用梯度升溫程序?qū)嶒灹宋⒉ㄏ鉁囟群退钑r間對大米樣品消解效果的影響,具體消解程序見表2。

        表2 微波消解程序 Table 2 Microwave digestion procedure

        2.2 測定條件的選擇

        2.2.1 載氣流速的選擇

        氫化物發(fā)生后, 需要載氣將反應(yīng)生成的揮發(fā)性 物質(zhì)從反應(yīng)器中帶出,通常采用高純氬氣(≥99.99%)作為載氣。載氣流速的大小會直接影響揮發(fā)性待測物從反應(yīng)器中帶出的速度和被稀釋的程度。選定其它實驗條件不變,考察了載氣流速在0.4~1.4 L/min時對鉛分析測試結(jié)果的影響,結(jié)果見表3。

        表3 載氣流速的影響 Table 3 Effects of flow rate of the carrier gas on the peak height and peak area

        由表3可見,當(dāng)載氣流速為0.4 L/min時,吸收峰面積最大,但吸收峰高較小,因待測物不能快速通過T型管,使峰形出現(xiàn)嚴(yán)重的拖尾,所以造成峰面積最大。當(dāng)載氣流速控制在1.0 L/min時吸收峰高最大,隨著載氣流速的逐漸增加,吸收峰高和吸收峰面積均逐漸減小,所以實驗選擇載氣流速為1.0 L/min。

        2.2.2 酸度的選擇

        在酸性介質(zhì)中,溶液中的鉛與硼氫化鈉反應(yīng)形成揮發(fā)性鉛烷(PbH4),溶液的酸度直接影響鉛與硼氫化鈉反應(yīng)的速度。實驗了鹽酸、硝酸和硫酸等強(qiáng)酸介質(zhì)對分析測試的影響,結(jié)果表明,在鹽酸和硝酸介質(zhì)中,均有較高的靈敏度及精密度,樣品前處理中采用了硝酸,所以實驗選擇硝酸作為介質(zhì)。實驗了體積分?jǐn)?shù)在1%~6%之間的硝酸溶液對鉛分析測試的影響,實驗結(jié)果表明,當(dāng)硝酸濃度小于4%時,吸收峰面積隨酸度的增加而逐漸增大,當(dāng)硝酸濃度大于4%時,吸收峰面積受酸度的增加基本不變,所以選擇硝酸濃度為4%。

        2.2.3 硼氫化鈉濃度的選擇

        硼氫化鈉和氧化劑之間的氧化還原反應(yīng)是誘導(dǎo)鉛烷生成的主要原因[7]。所以硼氫化鈉溶液濃度大小直接影響氧化還原反應(yīng)完成的程度,實驗了硼氫化鈉溶液濃度10~40 g/L對鉛測試的影響,結(jié)果見表4。

        表4 硼氫化鈉溶液濃度的影響 Table 4 Effect of NaBH4 concentration on peak area

        由表4可見,硼氫化鈉溶液濃度較顯著影響鉛的測定,當(dāng)其濃度為20 g/L時,吸收峰面積達(dá)到最大值。所以選擇硼氫化鈉的濃度為20 g/L。

        2.2.4 鉛反應(yīng)試劑加入量的選擇

        鉛烷(PbH4)必須在氧化劑存在下才能發(fā)生反應(yīng),選擇鐵氰化鉀等作為氧化劑,并同鉛穩(wěn)定試劑組成鉛反應(yīng)試劑。固定其他條件不變,分別加入不同體積的鉛反應(yīng)試劑,實驗結(jié)果表明,鉛反應(yīng)試劑的加入大大提高了吸光度和測試穩(wěn)定性。當(dāng)鉛反應(yīng)試劑加入量達(dá)到2.5 mL時,效果最明顯,所以實驗選擇鉛反應(yīng)試劑加入量為2.5 mL。

        2.3 工作曲線和檢出限

        移取一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,逐級稀釋配制一系列鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按實驗選定的方法對這一系列鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定,以鉛質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),對應(yīng)吸收峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,實驗結(jié)果表明,鉛的濃度在0~40 μg/L的范圍內(nèi)與吸收峰面積呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為y=0.1716x+0.001 4,線性相關(guān)系數(shù)r2=0.999 9,方法的檢出限為0.05 μg/L。

        2.4 精密度和加標(biāo)回收實驗

        在選定的分析測試條件下,連續(xù)測定1.0,5.0,10.0 μg/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液各5次,通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線定量計算,測試結(jié)果表明相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.8%~4.2%。準(zhǔn)確稱取4份大米,加入不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后按1.3.1實驗步驟對樣品進(jìn)行預(yù)處理,然后上機(jī)進(jìn)行測試,計算相應(yīng)的加標(biāo)回收率,結(jié)果見表5。

        表5 加標(biāo)回收實驗結(jié)果

        Table 5 Results of recovery tests /(μg·L-1)

        由表5可見,大米樣品的加標(biāo)回收率在96.8%~103.8%,實驗準(zhǔn)確度良好。

        2.5 不同消解方法的比較

        按照1.3.1,1.3.2和1.3.3操作步驟分別處理同一批大米樣品各5份,然后按照選定的儀器條件測定鉛的含量,檢測結(jié)果及平均值見表6。

        表6 不同前處理方法的實驗結(jié)果對照 Table 6 Results comparison for different pretreatment methods /(mg·kg-1)

        由表6結(jié)果可見,微波消解法消解徹底性明顯好于濕法消解法,同時相對標(biāo)準(zhǔn)偏差也明顯優(yōu)于濕法消解法和干法消解法,同干法消解法相比,微波消解法在測定結(jié)果的平均值相差不大,說明干法消解法也能較徹底消解大米樣品。

        3 結(jié)語

        建立了微波消解-氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測定大米中痕量鉛的分析方法,鉛反應(yīng)試劑的加入明顯提高了鉛的靈敏度,大米樣品的加標(biāo)回收率在96.8%~103.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.2%。比較了微波消解法、濕法消解法和干法消解法三種不同樣品預(yù)處理方法對大米樣品處理的影響,結(jié)果表明微波消解法具有操作簡單、快速、樣品處理更徹底、試劑消耗少等優(yōu)點。

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