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        碘量法連續(xù)測(cè)定選礦廢水中的銅鐵

        2014-02-26 07:24:38高倩倩劉海波
        關(guān)鍵詞:硫代硫酸鈉

        高倩倩 劉海波 張 園

        (廈門(mén)紫金礦冶技術(shù)有限公司,福建 廈門(mén) 361101)

        0 引言

        選礦廢水中常常需要對(duì)銅離子和鐵離子的含量進(jìn)行測(cè)定,通常采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、原子吸收光譜法等,但對(duì)于高含量離子的測(cè)定,溶液因需稀釋?zhuān)赡芤胂到y(tǒng)誤差,因此滴定法在高含量離子的測(cè)定中,應(yīng)用較為廣泛。目前,測(cè)定銅離子的方法以碘量法最為經(jīng)典[1-4],也是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 14353.1—2010)采用的方法,鐵離子的測(cè)定方法有硫代硫酸鈉滴定法[5]、重鉻酸鉀滴定法(GB/T6730.5—2007)及EDTA滴定法[6]等。但這些方法均無(wú)法滿(mǎn)足銅鐵離子含量同時(shí)測(cè)定的需求,且在以重鉻酸鉀法滴定鐵離子含量時(shí)還需將銅離子除去,較為麻煩。在以經(jīng)典碘量法對(duì)銅離子含量測(cè)定的基礎(chǔ)上,對(duì)鐵離子的含量進(jìn)行滴定,節(jié)省了大量的時(shí)間,避免了很多不必要的麻煩,且經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,該方法滿(mǎn)足選礦廢水中銅、鐵離子同時(shí)測(cè)定的需要,可以用于選礦廢水中銅、鐵離子的測(cè)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑

        乙酸銨溶液(pH=5):稱(chēng)取90 g乙酸銨置于400 mL燒杯中,加入100 mL冰乙酸和150 mL水,攪拌溶解,稀釋至300 mL,混勻,待用。

        飽和氟化氫銨:在不斷攪拌下向純水中加入氟化氫銨直至不再溶解為止。

        碘化鉀溶液(500 g/L):稱(chēng)取500 g碘化鉀于1 000 mL燒杯中,加水溶解,溶解后稀釋至1 000 mL,混勻,轉(zhuǎn)移至棕色瓶中儲(chǔ)存,待用。

        淀粉溶液:稱(chēng)取5 g淀粉于1 000 mL燒杯中,以少量水潤(rùn)濕后,加入沸水使其溶解,稀釋至1 000 mL,混勻,待用。

        硫氰酸鉀溶液:于400 mL燒杯中稱(chēng)取10 g硫氰酸鉀,以100 mL水溶解,加入2 g碘化鉀溶解后加入2 mL淀粉溶液,以約0.04 mol/L的碘溶液滴加至恰好藍(lán)色,再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色恰好消失。

        氯化鋁溶液(300 g/L):稱(chēng)取300 g三氯化鋁與1 000 mL燒杯中,加水至三氯化鋁溶解,稀釋至 1 000 mL,混勻,待用。

        銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(2.000 mg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0 g(精確至0.000 1 g)銅片于500 mL的錐形瓶中,加40 mL硝酸溶解,加蓋表面皿,低溫使其溶解,以水沖洗表面皿及杯壁,冷卻至室溫,將此溶液轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,備用。

        硫代硫酸鈉溶液:于1 000 mL燒杯中稱(chēng)入100 g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),同時(shí)加入500 mL無(wú)水碳酸鈉溶液,將此溶液轉(zhuǎn)移至10 L的棕色試劑瓶?jī)?nèi),以冷卻后的煮沸蒸餾水定容至刻度,靜置兩周,使用時(shí)過(guò)濾,混勻,靜置2 h。

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        樣品經(jīng)處理后,加入乙酸銨調(diào)整酸度,加入氟化氫銨與鐵形成絡(luò)合物,達(dá)到掩蔽鐵的目的,利用銅離子與碘化鉀之間的反應(yīng),以淀粉為指示劑,以硫代硫酸鈉溶液對(duì)銅離子進(jìn)行滴定。在滴定銅離子含量后,加入三氯化鋁溶液解蔽溶液中的鐵離子,以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品中的鐵含量。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        移適量溶液于錐形瓶中,加入5 mL HNO3,在電熱板上低溫處加熱至近干,取下稍冷,用水沖洗表面皿及杯壁,加水至40 mL,冷卻,待滴定;向燒杯中加入乙酸銨溶液至紅色并過(guò)量3~5 mL,加入飽和氟化氫銨溶液至紅色消失并過(guò)量1 mL,搖勻,再加入5 mL的碘化鉀溶液,迅速以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色,加入2 mL的淀粉溶液,滴定至藍(lán)紫色消失,加入5 mL的硫氰酸鉀溶液,觀察藍(lán)紫色是否返回,若返回,滴定至藍(lán)紫色剛好消失即為終點(diǎn)。以此計(jì)算樣品中銅含量。在上述溶液中,加入20 mL三氯化鋁溶液,搖勻,靜置5 min,使鐵離子完全解蔽,此時(shí)溶液呈深棕色,以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至深棕色消失轉(zhuǎn)至奶白色,即為滴定終點(diǎn)。以此計(jì)算樣品中鐵含量。

        1.4 標(biāo)定

        移取三份20.00 mL的銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500 mL錐形燒瓶中,加入5 mL HNO3,在電熱板低溫處加熱至近干,取下稍冷,用水沖洗表面皿及杯壁,加水至40 mL,冷卻至室溫。按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行標(biāo)定,并以式(1)對(duì)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度進(jìn)行計(jì)算:

        (1)

        式中:c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;

        c0—銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度,mg/mL;

        V1—銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的體積,mL;

        V2—標(biāo)定時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

        M—銅的摩爾質(zhì)量,g/mol。

        1.5 選礦廢水中銅、鐵含量的計(jì)算

        樣品中銅、鐵含量的計(jì)算公式如式(2、3)。

        (2)

        (3)

        式中:ρ(Cu)—溶液中銅的含量,g/L;

        ρ(Fe)—溶液中鐵的含量,g/L;

        V1—消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

        V2—測(cè)定時(shí),滴定鐵離子所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

        V0—測(cè)定時(shí),滴定空白試液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

        V—移取試液的體積,mL

        M—摩爾質(zhì)量,g/mol;

        c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 氯化鋁加入量的選擇

        配制含有一定濃度的銅、鐵離子的樣品溶液,向滴定銅含量后的樣品溶液中分別加入5,10,15,20,25 mL的氯化鋁溶液(300 g/L),在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn),在加入5,10,15 mL氯化鋁溶液后,溶液在未到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)深棕色已經(jīng)消失呈黃色,無(wú)法滴至終點(diǎn)。加入20,25 mL氯化鋁溶液后的溶液則可正常滴定至終點(diǎn),由此可知,氯化鋁的加入量至少應(yīng)在飽和氟化氫銨加入量的3倍以上才能達(dá)到完全解蔽鐵離子的目的,根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)果,選擇氯化鋁溶液(300 g/L)最佳加入量為20 mL。

        2.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

        選取某選礦廢水,將碘量法測(cè)定的鐵含量與重鉻酸鉀法測(cè)定的鐵含量進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果見(jiàn)表1。

        根據(jù)表1的測(cè)定結(jié)果可知,應(yīng)用碘量法與重鉻酸鉀法對(duì)樣品中鐵含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果無(wú)明顯差異,相對(duì)誤差小于2.03%,準(zhǔn)確度滿(mǎn)足分析要求,可以采用碘量法對(duì)選礦廢水中鐵含量進(jìn)行測(cè)定。

        表1 不同方法滴定結(jié)果對(duì)比Table 1 Comparison of analytical results with different methods /(g·L-1)

        2.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        對(duì)某選礦廢水4個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)回收率在95.80%~101.9%(見(jiàn)表2)。

        表2加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        Table2Recoverytestsofthemethod

        /(g·L-1)

        2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

        對(duì)某選礦廢水,每個(gè)樣品平行測(cè)定10次,按照實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)廢水中銅、鐵含量進(jìn)行滴定,結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可以看出,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.48%~1.5%,滿(mǎn)足分析要求。

        表3 方法精密度實(shí)驗(yàn)Table 3 Precision tests of the method(n=10) /(g·L-1)

        3 結(jié)語(yǔ)

        在以碘量法滴定銅的基礎(chǔ)上,向溶液中加入氯化鋁解蔽鐵離子,此時(shí)溶液呈深棕色,繼續(xù)以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鐵,溶液深棕色消失轉(zhuǎn)為奶白色即為滴定終點(diǎn)。以重鉻酸鉀滴定鐵含量的方法為參照,對(duì)樣品中鐵含量的滴定結(jié)果與之一致,相對(duì)誤差小于2.03%。以某選礦廢水為例,加標(biāo)回收率在95.80%~101.9%,樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)在0.48%~1.5%,滿(mǎn)足分析要求,方法簡(jiǎn)便、快速,可用于選礦廢水中銅、鐵含量的連續(xù)滴定。

        [1] 趙樹(shù)寶,趙劍文.多聚磷酸鈉掩蔽碘滴定法測(cè)定銅礦石中銅[J].冶金分析,2013,33(8):76-80.

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