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        X射線熒光光譜法測定純鋁制品中的主要雜質(zhì)元素

        2014-02-26 07:24:45曹愛青
        中國無機(jī)分析化學(xué) 2014年4期
        關(guān)鍵詞:鋁制品光譜法光譜儀

        曹愛青

        (濟(jì)鋼集團(tuán)有限公司,濟(jì)南 250101)

        0 引言

        鋁制品的檢測方法大多采用經(jīng)典的濕法化學(xué)分析、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜[1]、直讀發(fā)射光譜法、紅外光譜法[2-3]等。用化學(xué)分析法分析純鋁制品,方法繁瑣,時間冗長,投入的人力物力較多;直讀光譜法雖說可在較短時間內(nèi)報(bào)出結(jié)果,但是需用塊狀樣品,且光譜儀需要特定的基于鋁基的分析通道和分析程序。對于鋁粒、鋁線等小樣品的檢測,由于制樣或者分析程序的問題,使得前述幾種檢測方法受到很大程度的限制。

        X射線熒光光譜分析法是通過測量試樣中某元素特征X射線的強(qiáng)度,采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行校準(zhǔn)與校正,求出該元素在試樣中的百分含量。該分析儀器有“非破壞”、“快速”、“高精度”和“低成本”的特點(diǎn),而且分析元素范圍廣,測定元素的含量范圍寬[4-6],但是,由于樣品大小及形狀的影響,使X射線熒光光譜分析儀的檢測受到極大的限制。因此可通過改善制樣方法,制成適合該設(shè)備的分析樣品,創(chuàng)建分析方法,用X射線熒光光譜法測定純鋁制品中各元素的含量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器及測量條件

        ZSX Primus X射線熒光光譜儀(株式會社理學(xué)):端窗銠靶,真空光路,不加過濾片,電壓40 kV,電流60 mA,其它優(yōu)化條件見表1。

        表1 X射線熒光光譜儀測量條件Table 1 Instrument operating conditions

        1.2 樣品制備

        樣品制備是X射線熒光光譜法分析的關(guān)鍵,很多物料由于不能處理成適用于X射線熒光光譜分析的樣品而限制了X射線熒光光譜分析法的應(yīng)用。該設(shè)備要求,試樣直徑介于30~51 mm,厚度小于40 mm。

        現(xiàn)場取回的純鋁制品形狀多樣且大小不一,對于塊狀樣品,可直接用高速試樣切割機(jī)分切,對于鋁線、鋁粒等小樣品可通過高溫熔融,制成塊狀樣品,打磨出符合要求的分析表面,以適應(yīng)X射線熒光光譜儀分析的要求。

        制出的試樣,要求X射線的分析表面不能出現(xiàn)多孔質(zhì)表面,也不能出現(xiàn)氣孔、大塊析出物和表面臟污等現(xiàn)象。

        1.3 曲線繪制

        X射線熒光光譜分析法一般采用相對比較法進(jìn)行,在實(shí)際檢測的過程中發(fā)現(xiàn),所有樣品或多或少都會受到共存元素的影響。該實(shí)驗(yàn)選用了兩套基體與被測樣品相同且組分相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品,以減少共存元素的影響并避免樣品固有的誤差因素。完成標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量以后,用校正程序?qū)Ω鹘M分進(jìn)行計(jì)算,在回歸計(jì)算時,分別對Fe,Si,Mg,Zn,Ni,V等元素做了吸收增強(qiáng)或重疊干擾的校正,各元素的校正曲線線性較好。圖1~4是幾種典型元素經(jīng)過校正后的分析曲線。

        圖1 Fe元素的校正曲線 Figure 1 Calibration curve of Fe.

        圖2 Si元素的校正曲線 Figure 2 Calibration curve of Si.

        圖3 Mg元素的校正曲線 Figure 3 Calibration curve of Mg.

        圖4 Mn元素的校正曲線 Figure 4 Calibration curve of Mn.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品處理

        標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面處理與被測樣品需要完全一致。所制備的樣品表面要均勻。如果不均勻且當(dāng)樣品不旋轉(zhuǎn)時,測量強(qiáng)度會隨樣品的放置方向而變化。此時,在分析樣品時,應(yīng)設(shè)置樣品旋轉(zhuǎn)。

        2.2 電壓與電流的選擇

        X射線發(fā)生器是給X射線管提供高壓的裝置,總功率一般為3 kW(或4 kW),高壓與電流通常是20~60 kV與2~100 mA。外加電壓太高會使背景增大,信噪比變小,一般選擇40~60 kV,通過實(shí)驗(yàn)確定電壓為40 kV。在低壓下通大電流,燈絲加熱異常,會有燒斷的危險,再者X射線管的最大負(fù)荷也有限制,實(shí)驗(yàn)確定電流為60 mA。

        2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

        選擇一塊試樣,用分析純鋁程序連續(xù)測定7次,結(jié)果如表2所示。

        表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Precision test of the method /%

        2.4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

        按照確定的分析方法,測定標(biāo)準(zhǔn)樣品與隨機(jī)抽取的兩批被測樣品,與ICP-AES法的數(shù)據(jù)進(jìn)行了比對。ICP-AES法所用樣品是被測樣品熔融前制取的屑狀樣品,X射線熒光光譜法所用樣品則是制取屑狀樣品后剩余的被測樣品,測定結(jié)果見表3。

        表3 分析結(jié)果對照Table 3 Comparsion of analytical results /%

        由表3數(shù)據(jù)看出,X射線熒光光譜分析法測定的標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)果與推薦值基本一致;測定的被測樣品中各元素的測定結(jié)果與ICP-AES法測得的結(jié)果基本一致??梢哉f明,X射線熒光光譜法結(jié)果可靠。

        3 結(jié)論

        用X射線熒光光譜儀進(jìn)行純鋁制品中各化學(xué)成分的檢測方法,精密度好,準(zhǔn)確度高,該方法操作簡單易于掌握,與化學(xué)法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法比較,大大縮短了分析時間,更能適應(yīng)生產(chǎn)快速檢驗(yàn)的需要。

        [1] 蔣蘇瓊,張忠亭,鄧飛躍.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定鋁-鈦-硼合金中10種元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2011,1(1):65-68.

        [2] 鐘華.脈沖加熱-紅外吸收光譜法測定釩鋁合金中氫[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013,3(2):56-59.

        [3] 徐本平.紅外吸收光譜法測定釩鋁合金中的碳和硫[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013,3(2):66-70.

        [4] 章連香,符 斌.X-射線熒光光譜分析技術(shù)的發(fā)展[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013,3(3):1-7.

        [5] 周素蓮,黃肇敏,崔萍萍.X射線熒光光譜法測定鋁合金及純鋁中痕量元素[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2009,45(4):474-475,479.

        [6] 吳巖青,徐海.X射線熒光光譜法測定超硬鋁合金中成分[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2005,41(1):28-29.

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