孟德華唐繼龍/.佳木斯供電公司;.國投北疆電廠
酸值自動(dòng)測試儀與手動(dòng)測試的對比分析
孟德華1唐繼龍2/1.佳木斯供電公司;2.國投北疆電廠
介紹了利用兩種方法測試絕緣油酸值的試驗(yàn)過程,闡明了酸值自動(dòng)測試儀準(zhǔn)確度高、精密度高的優(yōu)越性,可以完全替代手動(dòng)操作。
酸值;自動(dòng)測試儀;滴定;指示劑;重復(fù)性;精密度
前言:絕緣油在運(yùn)行中由于氧、溫度和其他條件影響要逐漸老化而生成環(huán)烷酸、羥基酸等一系列的酸性產(chǎn)物,酸性物質(zhì)存在將不可避免地產(chǎn)生油泥,進(jìn)而降低油的絕緣性能,在運(yùn)行溫度較高時(shí),還會(huì)促使固體絕緣材料老化,直接危害電氣設(shè)備的安全運(yùn)行。通過對充油設(shè)備中油品酸值的大小的測定,可以判斷油品中所含酸性物質(zhì)的多少。通常酸值越高,則油品中所含的酸性物質(zhì)就愈多,表明油的老化程度愈深,故酸值是運(yùn)行中油老化程度的主要控制指標(biāo)之一。
電力系統(tǒng)及工礦企業(yè)都有大量的充油電氣設(shè)備,變壓器油的酸值又是必測的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目,是油品質(zhì)量的重要指標(biāo)。所以采用何種測定方法對保證設(shè)備的安全穩(wěn)定運(yùn)行至關(guān)重要。
1.目前,手動(dòng)測定酸值常用的是指示劑滴定法,它主要是以質(zhì)子酸堿學(xué)說為基礎(chǔ),根據(jù)中和滴定的原理在非水介質(zhì)中進(jìn)行。具體是將油樣和乙醇萃取液混合加熱至沸騰,利用沸騰乙醇萃取出試油中的酸性組分,再用K OH乙醇溶液進(jìn)行中和滴定。當(dāng)酸堿反應(yīng)剛好平衡時(shí),計(jì)算中和1克油中酸性組分所消耗的K OH毫克數(shù),就是油品的酸值數(shù)。
2.手動(dòng)測試存在的問題
(1)萃取液加熱需要一套水浴設(shè)備,從常溫到沸騰需要40分鐘左右。時(shí)間長,加熱慢,不適合大批量油樣的測試工作。
(2)操作復(fù)雜,需要一手搖動(dòng)試劑瓶,一手滴入中和液,眼睛還要觀察顏色變化,判斷是否到達(dá)滴定終點(diǎn),稍有不慎,就容易滴定過度,產(chǎn)生誤差。
(3)酸值的確定是以顏色的突變?yōu)闇?zhǔn),即油樣從黃色突變?yōu)樗{(lán)綠色的瞬間作為滴定終點(diǎn)。這種變化靠人的肉眼來捕捉,容易造成誤判斷。
(4)同一操作者及不同操作者針對同一油樣所做的重復(fù)性試驗(yàn)和再現(xiàn)性試驗(yàn),其結(jié)果存在較大差異,重復(fù)性差。
(5)手動(dòng)攪拌不均勻,影響到酸值的完全中和,并造成對滴定終點(diǎn)的誤判斷。
3.注意事項(xiàng)。
(1)在測定油品酸值時(shí)規(guī)定兩次煮沸5分鐘,并趁熱滴定,滴定時(shí)間不超過3分鐘,這樣有利于將油品中的酸性組分充分抽提出,并可驅(qū)除二氧化碳對酸值的影響,防止冷卻后有二氧化碳回溶使測試結(jié)果偏高。
(2)在酸值滴定終點(diǎn)附近應(yīng)緩慢加入堿液,在估計(jì)差一兩滴達(dá)到終點(diǎn)時(shí)改為半滴加,以減少誤差。
(3)防止加熱時(shí)蒸汽燙傷人。
1..該儀器采用中和法原理,用微機(jī)控制在常溫下自動(dòng)完成。加液、滴定、攪拌、判斷滴定終點(diǎn),液晶屏幕顯示測定結(jié)果并可用打印機(jī)輸出。
2.自動(dòng)測定儀存在的優(yōu)點(diǎn)。
(1)該儀器操作簡單時(shí)間短,一個(gè)油樣全部測試過程僅用8分鐘。
(2)利用機(jī)器自動(dòng)判斷測定終點(diǎn),采用光電檢測判斷滴定終點(diǎn)從而避免了人為的操作、視覺誤差等造成測試結(jié)果的偏差,同一油樣重復(fù)性很高,精密度很好。
(3)用特制的試劑瓶盛裝萃取液和中和液,試劑在使用過程中不與空氣接觸,避免了溶劑揮發(fā)和空氣中的二氧化碳的影響。使用者不用手接觸溶劑,減少了有機(jī)溶劑和化學(xué)藥品對人體的危害。
(4)該儀器無須加熱,幾乎對環(huán)境條件沒有任何要求,只須判斷準(zhǔn)終點(diǎn),讀準(zhǔn)數(shù)據(jù)就可以得到測定結(jié)果。
3.使用AN—6型酸值自動(dòng)測定儀注意事項(xiàng)
(1)使用前必須進(jìn)行中和液排氣和萃取液排氣。
(2)測試結(jié)束后必須用無水乙醇沖洗中和液管路,防止沉淀堵塞。
(3)每次使用完畢,萃取液和中和液卡子必須松開,防止輸液管被長期擠壓變形粘連,影響使用。
自動(dòng)裝置測試酸值結(jié)果與手動(dòng)測試酸值數(shù)據(jù)結(jié)果對比和重復(fù)性數(shù)據(jù)對比表如下表:
序號手動(dòng)測試數(shù)據(jù)mgK OH/g自動(dòng)測試數(shù)據(jù)mgK OH/g序號手動(dòng)測試數(shù)據(jù)mgK OH/g自動(dòng)測試數(shù)據(jù)mgK OH/g以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明:
注:兩次平行測定結(jié)果的差值不得超過下列允許值。酸值mgK OH/g 允許差值mgK OH/g <0.1 0.01 01.~0.3 0.02 >0.3 0.03
1.酸值自動(dòng)測定儀從性能、測試時(shí)間、誤差大小等方面比手動(dòng)測酸值方法要優(yōu)越的多。
2.同一油樣分別測試時(shí),AN—6型酸值自動(dòng)測定儀的測試結(jié)果與手動(dòng)測試結(jié)果極其接近,且比手動(dòng)測試結(jié)果更加接近真實(shí)值,說明該儀器完全可以替代手動(dòng)測試酸值的方法。
3.同一油樣重復(fù)性測試時(shí),AN—6型酸值自動(dòng)測定儀測試結(jié)果的重復(fù)性比手動(dòng)測試酸值結(jié)果的重復(fù)性好的多。說明該儀器要比手動(dòng)測試酸值方法精密度高,更能滿足生產(chǎn)的需要。
4.使用者不用手接觸試劑,最大限度地減少了有機(jī)溶劑和化學(xué)藥品對人體的危害,確保人身安全。
5.自動(dòng)裝置每次可以連續(xù)測定6個(gè)試樣,大大的提高了工作效率,減輕了工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。
AN—6型酸值自動(dòng)測定儀采用微機(jī)控制,光、機(jī)、電、化學(xué)一體化全自動(dòng)化,除了準(zhǔn)確度和精密度高外,其簡單快速、易掌握、易操作也是其他幾種方法不能比擬的。它的試用證明了絕緣油的酸值自動(dòng)儀可以完全取代手動(dòng)操作試驗(yàn),大大提高了工作效率,極大地減輕工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,最大限度地減少了有機(jī)溶劑和化學(xué)藥品對人體的危害,保障了人身安全。它是今后電力發(fā)展必不可少的試驗(yàn)裝置。
[1]電力用油、氣質(zhì)量、試驗(yàn)方法及監(jiān)督管理標(biāo)準(zhǔn)匯編[M].北京:中國電力出版社,2001. [2]電力用油技術(shù)問答[M].東北電力試驗(yàn)研究院,1990.