趙艷敏，蔣鑫紅, 陳亞?wèn)|

（寧波職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 浙江 寧波 315800）

蘭索硝化物生產(chǎn)過(guò)程金屬腐蝕規(guī)律的探索與研究

趙艷敏，蔣鑫紅, 陳亞?wèn)|

（寧波職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 浙江 寧波 315800）

通過(guò)不同腐蝕性測(cè)試方法的比較，確定重量法為蘭索硝化物生產(chǎn)過(guò)程金屬腐蝕規(guī)律的測(cè)試方法，采用重量法對(duì)確定的金屬試片進(jìn)行蘭索硝化物生產(chǎn)物料腐蝕性的測(cè)試，確定不同物料與不同材質(zhì)的適用性。在確定適用材質(zhì)的前提下，通過(guò)重量法確定因腐蝕而造成材質(zhì)的生命期。

腐蝕質(zhì)量損失；厚度損失； 生命期；安全評(píng)價(jià)

化工企業(yè)用到的各種化學(xué)品均會(huì)對(duì)設(shè)備設(shè)施造成一定程度的腐蝕，腐蝕一方面會(huì)降低設(shè)備材質(zhì)的強(qiáng)度，使材料變薄，造成物料的泄漏而引發(fā)事故；另一方面化工生產(chǎn)過(guò)程很多物料都是混合物，若腐蝕性物料與溶劑混合在一起，對(duì)設(shè)備材質(zhì)既要求耐腐蝕，有要求導(dǎo)靜電，而且還要能滿足物料儲(chǔ)存、輸送的要求，目前能達(dá)到這個(gè)要求的材質(zhì)市場(chǎng)上很難找到。實(shí)際化工廠所使用的材質(zhì)均會(huì)受到腐蝕，本文就蘭索硝化物生產(chǎn)的特定條件研究物料的腐蝕性規(guī)律，從而為檢維修的管理從腐蝕角度奠定理論基礎(chǔ)。

1 選擇測(cè)試方法

腐蝕性的測(cè)試方法有很多，比較常用的是失厚測(cè)量與重量法（失重法），本文先分析這二種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，然后確定最優(yōu)的方法進(jìn)行蘭索硝化物生產(chǎn)過(guò)程的腐蝕性檢測(cè)，并查找其中的規(guī)律。

本實(shí)驗(yàn)采用 SAE1020鋼作為測(cè)試用的試片，SAE1020鋼的成分詳見表1。

（1）儀器與材料

恒溫水浴1只、500 mL磨口燒瓶3只、1 500 mL燒杯1只、500 mL燒杯3只、鐵架臺(tái)3個(gè)、溫度計(jì)及套管、冷凝管、鑷子、軟毛刷、托盤、吹風(fēng)機(jī)；

試片（鋼片）、聚四氟乙烯線、蒸餾水、無(wú)水酒精、硫酸。

（2）試片

①試片的化學(xué)成分

表1 試片的化學(xué)成分Table 1 The chemical composition of the test piece %

②試片的清洗

a.鑷子夾住試片→流動(dòng)自來(lái)水沖洗→蒸餾水沖洗→在無(wú)水酒精中浸泡→電吹風(fēng)吹干。

b.試片即用即清洗。

（3）配置稀硫酸溶液

按照濃硫酸：蒸餾水=1:9的體積比例配置稀硫酸，具體如下：150 mL濃硫酸、1 350 mL蒸餾水配成1 500 mL稀硫酸。

（4）測(cè)試裝置

分別量取500 mL稀硫酸倒入燒杯內(nèi)，一般要求試樣浸入深度不小于2 cm，采用全浸方法在常溫下測(cè)試稀硫酸對(duì)鋼片的腐蝕性，平行三組，分別為1#、2#、3#，測(cè)試裝置如圖1。

圖1 稀硫酸腐蝕性測(cè)試Fig.1 Dilute sulfuric acid corrosion test

（5）腐蝕測(cè)試

①每天測(cè)試質(zhì)量及厚度，并記錄，記錄結(jié)果詳見表2與表3。

表2 稀硫酸對(duì)試樣腐蝕質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果表Table 2 Dilute dilute sulfuric acid corrosion test results g

表3 稀硫酸對(duì)試樣腐蝕厚度檢測(cè)結(jié)果表Table 3 Lean on specimen corrosion detection results table sulfate mm

②腐蝕后質(zhì)量與厚度的減少數(shù)據(jù)詳見表4與表5。

表4 稀硫酸腐蝕后質(zhì)量減少表Table 4 Weight reduction in dilute sulfuric acid corrosion test g

表5 稀硫酸腐蝕后厚度減少表Table 5 Test piece thickness decreasing in dilute sulfuric acid corrosion test mm

③腐蝕重量與厚度損失的情況采用散點(diǎn)圖與折線圖的形式表示，詳見圖2與圖3。

④比較質(zhì)量法與厚度法的誤差

從圖2可見，在稀硫酸的腐蝕下試片每天質(zhì)量的損失比較接近，在0.8 g上下浮動(dòng)，誤差較??；從圖3可見，每天厚度的損失波動(dòng)很大，說(shuō)明厚度法的誤差很大。

圖2 稀硫酸腐蝕重量損失值與時(shí)間關(guān)系圖Fig.2 The relation graph of dilute sulfuric acid corrosion weight loss value and time

圖3 稀硫酸腐蝕厚度損失值與時(shí)間關(guān)系圖Fig.3 The relation graph of dilute sulfuric acid corrosion thickness loss value and time

所以，最終本研究采用質(zhì)量法測(cè)試蘭索硝化物生產(chǎn)過(guò)程的腐蝕性。

2 蘭索硝化物生產(chǎn)過(guò)程腐蝕性的檢測(cè)

本研究對(duì)蘭物索硝化生產(chǎn)過(guò)程腐蝕性的測(cè)試是針對(duì)輸送的管道等，反應(yīng)釜已采用耐腐蝕材質(zhì)不列入本研究范圍。測(cè)試液的配置是根據(jù)蘭索硝化物生產(chǎn)過(guò)程所涉及的實(shí)際物料，測(cè)試溫度等工藝參數(shù)的依據(jù)來(lái)自《工業(yè)設(shè)備化學(xué)清洗中金屬腐蝕率及腐蝕總量的測(cè)試方法 重量法》GB/T 25147-2010[1]，本實(shí)驗(yàn)溫度為 50 ℃，壓力為常壓；測(cè)試周期為每周一次(圖4)。

（1）測(cè)試裝置的搭建

生產(chǎn)過(guò)程管道的材質(zhì)與試片的材質(zhì)一致。

圖4 蘭索硝化物腐蝕測(cè)試裝置圖Fig.4 2,3-Dimethyl-4-nitro-pyridin 1-oxide corrosion test device map

（2）測(cè)試液體的配置

①雙氧水∶冰醋酸 = 2∶3，標(biāo)識(shí)為“1組”

量取200 mL的雙氧水與300 mL的冰醋酸，控制溫度為50 ℃，平行三組。

②HCl∶甲醇∶甲苯：水 =0.01∶0.02∶0.02∶2.85，標(biāo)識(shí)為“2組”

轉(zhuǎn)化成鹽酸∶甲醇∶甲苯∶水 = 0.032∶0.02∶0.02∶2.85

量取鹽酸5.5 mL，甲醇1.2 mL，甲苯1.2 mL，水487.7 mL，控制溫度50 ℃，平行三組。

（3）測(cè)試結(jié)果匯總

測(cè)試結(jié)果匯總詳見表6。

表6 蘭索硝化物不同物料腐蝕后質(zhì)量測(cè)試值Table 6 Corrosion weight test value of different materials g

蘭索硝化物生產(chǎn)過(guò)程試片質(zhì)量的損失詳見表7。

表7 蘭索硝化物不同物料腐蝕后質(zhì)量損失值Table 7 Corrosion weight loss value of different materials g

（3）蘭索硝化物不同階段腐蝕質(zhì)量損失值詳見圖5，橫坐標(biāo)為時(shí)間（單位為周），縱坐標(biāo)為質(zhì)重量損失值（單位為g）。

圖5 蘭索硝化物腐蝕損失值圖Fig.5 2,3-Dimethyl-4-nitro-pyridin 1-oxide corrosion loss value map

3 結(jié)果與討論

從蘭索硝化物生產(chǎn)過(guò)程物料腐蝕性檢測(cè)結(jié)果可以得出以下結(jié)論：

（1）1組為雙氧水與冰醋酸的混合物，2組為鹽酸、甲苯、甲醇的混合物，在相同的溫度條件下，1組的腐蝕性要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于2組的腐蝕性。

（2）1組的周平均腐蝕質(zhì)量損失值為1.583 g，對(duì)于質(zhì)量為11.673 0 g的試片在7.4周將全部腐蝕完；2組的周平均腐蝕質(zhì)量損失值為0.086 4 g，對(duì)于質(zhì)量為13.627 6 g的試片，將在157.7周全部腐蝕完。

（3）1組若選用試片的材質(zhì)將在51.8 d全部腐蝕完，說(shuō)明實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程雙氧水與醋酸的混合物若采用試片的材質(zhì)是不合理的。

（4）2組若采用試片的材質(zhì)將在1 103.9 d全部腐蝕完，說(shuō)明2組物料可以采用試片的材質(zhì)，但是在從開始使用到157.7周前應(yīng)將該管道全部更換，具體的時(shí)間應(yīng)根據(jù)實(shí)際的測(cè)試壁厚值來(lái)確定。否則2組物料將腐蝕完管道材質(zhì)而造成2組物料的泄漏而引發(fā)事故。

以上的檢測(cè)值是設(shè)定在理想的靜置狀態(tài)下，而實(shí)際的物料在管道中均處于流動(dòng)的狀態(tài)，溫度可能會(huì)有波動(dòng)，而且會(huì)有一定的壓力，所以實(shí)際的檢測(cè)值與本研究的檢測(cè)值會(huì)有誤差，一般說(shuō)本測(cè)試值比實(shí)際生產(chǎn)運(yùn)行值數(shù)值偏大。

4 結(jié) 論

本研究是根據(jù)化工生產(chǎn)過(guò)程中物料對(duì)生產(chǎn)管道腐蝕性的檢測(cè)，以蘭索硝化物為例，對(duì)測(cè)試方法進(jìn)行了研究，選定重量法比厚度法更實(shí)用，誤差??；通過(guò)重量法可以確定所選擇的材質(zhì)是否適用于所選擇的物料。

對(duì)于適用的材質(zhì)，通過(guò)本方法可以粗步確定材質(zhì)因腐蝕原因而確定其生命期或淘汰期。

本方法雖然同實(shí)際生產(chǎn)會(huì)存在誤差，但是可以對(duì)腐蝕物料的安全評(píng)價(jià)奠定理論與實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

［1］GB/T 25147-2010，工業(yè)設(shè)備化學(xué)清洗中金屬腐蝕率及腐蝕總量的測(cè)試方法 重量法，中華人民共和國(guó)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，2011-03-01實(shí)施[S].

Exploration and Research on Corrosion of Metal in 2,3-Dimethyl-4-nitro-pyridin 1-oxide Production

ZHAO Yan-min，JIANG Xin-hong，CHEN Ya-dong
（Ningbo Polytechnic, Zhejiang Ningbo 315800，China）

Through comparison of different testing methods to determine the corrosion, the weight method for testing metal corrosion in 2,3-dimethyl-4-nitro-pyridin 1-oxide production was selected to determine the corrosivity of raw materials for the metal specimen, the applicability of different materials for different materials was determined. After determining the suitable material, the material life was determined by the weight method.

Corrosion weight loss; Thickness loss; Lifetime; Safety evaluation

TQ 050

A

1671-0460（2014）12-2490-03

2014-11-10

趙艷敏（1971-），女，浙江寧波人，高級(jí)工程師，1995年畢業(yè)于中國(guó)紡織大學(xué)化學(xué)纖維專業(yè)，研究方向：化工安全及教學(xué)。E-mail：563698054@qq.com。