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        條形長(zhǎng)鏈烷烴脫氫催化劑載體制備研究

        2014-02-20 05:47:47曾世虎朱傳寶陳冬梅羅惠敏陳世安
        當(dāng)代化工 2014年9期
        關(guān)鍵詞:長(zhǎng)鏈條形烷烴

        曾世虎, 朱傳寶, 陳冬梅,趙 悅,羅惠敏,陳世安

        (1. 中國(guó)石油撫順石化公司, 遼寧 撫順 113001; 2. 中國(guó)寰球工程公司遼寧分公司, 遼寧 撫順 113006)

        條形長(zhǎng)鏈烷烴脫氫催化劑載體制備研究

        曾世虎1, 朱傳寶1, 陳冬梅1,趙 悅1,羅惠敏2,陳世安1

        (1. 中國(guó)石油撫順石化公司, 遼寧 撫順 113001; 2. 中國(guó)寰球工程公司遼寧分公司, 遼寧 撫順 113006)

        通過(guò)對(duì)條形長(zhǎng)鏈烷烴脫氫催化劑載體制備方法研究,制備出物化性質(zhì)及催化活性與球形參比劑相似的條形催化劑,催化活性可以滿足評(píng)價(jià)指標(biāo)要求。采用條形載體與球形載體比,能提高產(chǎn)品收率,降低載體生產(chǎn)成本,又能降低球形載體制備過(guò)程中帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題。

        條形載體; 長(zhǎng)鏈烷烴; 脫氫

        長(zhǎng)鏈烷烴脫氫制單烯烴是生產(chǎn)長(zhǎng)鏈烷基苯的核心工藝過(guò)程,而長(zhǎng)鏈烷基苯是合成洗滌劑的重要原料[1]。國(guó)內(nèi)烷基苯生產(chǎn)裝置共4套,南京烷基苯廠一套、金桐公司一套和撫順洗化廠兩套,每套裝置能力為l0萬(wàn)t/a,需要長(zhǎng)鏈烷烴脫氫催化劑近50 t。長(zhǎng)鏈烷烴脫氫催化劑已由最初的金屬氧化物催化劑収展為Pt-Sn雙金屬催化劑[2]。雙金屬Pt-Sn催化劑因苛刻的反應(yīng)條件容易積炭失活,研究収現(xiàn),添加一定量的堿金屬(Li、Na和K等)或堿土金屬(Mg和Ca等)可以改善催化劑酸性,提高催化劑的金屬分散度,提高反應(yīng)抗積炭能力,從而改善催化劑的脫氫選擇性及穩(wěn)定性[3-5]。催化劑載體的研究主要集中球型載體制備方法上,采用油氨柱法制備球形載體生產(chǎn)時(shí)收率不高(<90%)導(dǎo)致球形載體價(jià)格較高,產(chǎn)生氨氮污水造成環(huán)境污染[6];采用熱油柱法,催化劑后期脫氯過(guò)程易造成環(huán)境污染[7]。傳統(tǒng)擠條成型載體損失較少(<10%),成型工藝簡(jiǎn)單且對(duì)環(huán)境污染較小。本課題組以前期球形載體研究為基礎(chǔ)[6],選用大孔氧化鋁原料,采用傳統(tǒng)擠條成型方式,通過(guò)配方調(diào)整制備長(zhǎng)鏈烷烴脫氫催化劑載體,既能保證產(chǎn)品收率,又可避免制備過(guò)程中可能造成的環(huán)境污染,且載體經(jīng)水熱處理[8]后制備成催化劑評(píng)價(jià),初活性及壽命達(dá)到參比劑水平。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        成型用大孔氧化鋁為進(jìn)口大孔擬薄水鋁石;濃硝酸、有機(jī)酸A、有機(jī)醇B、甲基纖維素、無(wú)機(jī)銨C均為分析純;參比劑為工業(yè)劑。

        1.2 條形載體制備

        大孔擬薄水鋁石、混合酸溶液、有機(jī)醇B、無(wú)機(jī)銨C按設(shè)計(jì)比例混合均勻,采用雙螺桿擠條機(jī)擠條成型(φ2 mm),成型后載體經(jīng)120 ℃干燥8 h,500 ℃焙燒4 h得到條形氧化鋁載體,將焙燒后的條形載體裝入電加熱爐中,在高溫水蒸氣作用下進(jìn)行處理后得到條形載體。

        1.3 催化劑制備與活性評(píng)價(jià)

        催化劑制備按照文獻(xiàn)[9],采用鉑錫絡(luò)合真空浸漬方法制備催化劑(表1,圖1)。

        表1 催化劑制備所需原料Table 1 Raw materials required for catalyst preparation

        催化劑裝量10 mL, 原料為C10~13烷烴。在壓力0.14 MPa,空速20 h-1,氫氣/油體積比為600反應(yīng)溫度453 ℃,恒溫2 h后,取樣分析生成油的溴價(jià),測(cè)得催化劑的初活性。然后再升溫至490 ℃,氫氣/油體積比降至160,其余條件不變的苛刻條件下,進(jìn)行催壽試驗(yàn),每4 h取樣一次。

        圖1 10 mL脫氫催化劑評(píng)價(jià)裝置Fig.1 10 mL evaluation device for dehydrogenation catalyst

        1.4 催化劑表征方法

        在美國(guó)麥克公司的物理吸附儀上測(cè)定載體比表面積、孔容。樣品300 ℃進(jìn)行真空處理2 h,以N2為吸附質(zhì),-196 ℃恒溫吸附。

        強(qiáng)度采用大連試驗(yàn)儀器廠強(qiáng)度分析儀測(cè)量載體側(cè)壓強(qiáng)度。

        堆比是墩實(shí)的催化劑質(zhì)量與其相應(yīng)體積的比,單位g/mL。

        吸水率測(cè)量方法為,準(zhǔn)確稱取5g載體用過(guò)量去離子水浸漬2 h,浸漬后將多余水去除稱量載體質(zhì)量k,吸水率=(k-5)/5×100%

        NH3-TPD采用美國(guó)麥克儀器公司AutoChemⅡ2920化學(xué)吸附儀測(cè)得,分別測(cè)定 150~250 ℃、250~400 ℃、400~500 ℃酸量。

        油品溴價(jià)分析采用GB5177.4-85工業(yè)烷基苯溴指數(shù)的測(cè)定——電位滴定法。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 成型配方的確定

        通過(guò)正交試驗(yàn)考察了酸量、添加擴(kuò)孔劑等對(duì)載體吸水率的影響規(guī)律,詳見表 2。由于載體具有較大孔對(duì)脫氫反應(yīng)有利,一般情況下吸水率大、堆比小載體孔徑大。

        表2 吸水率正交設(shè)計(jì)表Table 2 Orthogonal design for water absorption

        從載體吸水率的分析數(shù)據(jù)可以看出,影響堆比大小的因素是:C>A>B >硝酸。無(wú)機(jī)銨C加入量 6%最好,有機(jī)酸A 加入量3%最好,硝酸2%的好,有機(jī)醇B加入量8%的好;

        進(jìn)一步確定無(wú)機(jī)銨C(A3%、硝酸2%、B8%)和硝酸(A3%、B8%、C6%)最佳用量,見表3。

        表3 確定最優(yōu)配方Table 3 Confirm the best compound formulation

        由表3知C和硝酸添加量增加,堆比逐漸降低,結(jié)合正交試驗(yàn)結(jié)果,可以確定C最佳用量為6%,硝酸最佳用量為2%。采用最佳條件(B8%、C6%、A3%、硝酸2%)制備的條形載體堆比為0.508 6 g/mL。

        2.2 催化劑表征

        催化劑活性除與活性組分有直接關(guān)系外,與載體物化結(jié)構(gòu)也有較大關(guān)系。將條形載體制備成催化劑,對(duì)參比劑和自制劑進(jìn)行了催化劑孔結(jié)構(gòu)分析(見圖2和表4),催化劑酸度分析(見表5)。

        表4 參比劑與自制劑BET分析Table 4 The BET result of the contrast cat. and preparation cat

        表5 NH3-TPD酸量分析Table 5 The result of NH3-TPD

        圖2 參比劑(上圖)與自制劑(下圖)孔徑分布Fig.2 The pore size distribution result of the contrast cat.(up) and preparation cat.(down)

        由圖2、表4和表5可以看出自制條形催化劑具有與參比劑相類似的孔結(jié)構(gòu)和酸性中心分布,這為條形催化劑達(dá)到與參比劑相當(dāng)?shù)拇呋钚蕴峁┝嘶緱l件。

        2.3 催化劑活性評(píng)價(jià)

        采用10 mL催化劑評(píng)價(jià)裝置進(jìn)行自制劑及參比劑活性評(píng)價(jià)(見表6)。由評(píng)價(jià)結(jié)果可以看出自制條形催化劑脫氫活性與參比劑相當(dāng),可以達(dá)到指標(biāo)要求。

        表6 自制劑及參比劑活性評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)Table 6 The activity result of the contrast cat. and preparation cat

        4 結(jié) 論

        通過(guò)對(duì)條形長(zhǎng)鏈烷烴脫氫催化劑載體制備方法研究,制備出物化性質(zhì)及催化活性與球形參比劑相似的條形催化劑,催化活性可以滿足評(píng)價(jià)指標(biāo)要求。采用條形載體與球形載體比,能提高產(chǎn)品收率,降低載體生產(chǎn)成本,又能降低球形載體制備過(guò)程中帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題。

        [1]郭映華. 直鏈烷基苯 30年的技術(shù)進(jìn)步及収展[J]. 日用化學(xué)品科學(xué),1995(02):8-13.

        [2]Bhasin M M,Mccain J H,Vora B V,et al.Dehydrogenationand oxydehydrogenation of paraffins to olefins[J].Applied Catalysis A:General,2001,221:397-419.

        [3]何松波,賴玉龍,畢文君,楊旭. K助劑對(duì)Pt-Sn-K-Al2O3催化劑上C16正構(gòu)烷烴脫氫反應(yīng)的影響[J].催化學(xué)報(bào),2010(4):435-440.

        [4]邱安定,范以寧,馬永福,吳沛成,陳懿. 添加堿金屬助劑對(duì)負(fù)載型鉑錫催化劑長(zhǎng)鏈烷烴脫氫反應(yīng)性能的影響[J]. 催化學(xué)報(bào),2001(4):343-347.

        [5]邱安定,范以寧,王玉, 許藝,吳沛成,陳懿.添加堿土金屬對(duì)負(fù)載型鉑錫催化劑長(zhǎng)鏈烷烴脫氫反應(yīng)性能的影響[J]. 燃料化學(xué)學(xué)報(bào),2008(2):197-201.

        [6]趙悅,賀新,霍東亮. 新型直鏈烷烴脫氫催化劑載體的研制[J]. 當(dāng)代化工,2007(6):610-613.

        [7]訾仲岳,李先如,衛(wèi)皇曌,羅沙,張玉蒼,孫承林. 氧化鋁載體老化溫度對(duì)長(zhǎng)鏈烷烴脫氫催化劑性能的影響[J]. 工業(yè)催化,2013(1):30-34.

        [8]陳世安,楊笑春,趙悅,崔德強(qiáng),沈健,馮振學(xué). 水熱處理?xiàng)l件對(duì)長(zhǎng)鏈烷烴(n-C10~13)脫催化劑條形載體物性的影響[J]. 當(dāng)代化工,2011(11):1125-1145.

        [9]杜鴻章,杜書,胡椒葉,等.一種飽和烴脫氫催化劑及其制備方法:中國(guó),97104462[P].1998.

        神華黃驊港年累計(jì)煤炭裝船突破億噸

        神華黃驊港年累計(jì)完成裝船2809艘次,突破億噸,達(dá)到1.00272億噸。

        2014年以來(lái),該公司面對(duì)煤炭市場(chǎng)持續(xù)低迷,船舶運(yùn)力到港不足,場(chǎng)存高位運(yùn)行等困難,積極協(xié)調(diào)銷售集團(tuán)港口辦,增加到港運(yùn)力,同時(shí)克服大霧、大風(fēng)等惡劣天氣的影響,充分収揮生產(chǎn)指揮職能,通過(guò)精細(xì)化管理,深挖調(diào)度潛能,提高船舶周轉(zhuǎn)效率,確保生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)順暢。

        Study on Preparation of the Bar-type Carrier for the Long Chain Alkane Dehydrogenation Catalyst

        ZENG Shi-hu1,ZHU Chuan-bao1,CHEN Dong-mei1,ZHAO Yue1, LUO Hui-min2, CHEN Shi-an1
        (1. CNPC Fushun Petrochemical Company, Liaoning Fushun 113001, China; 2. HQC Liaoning Company, Liaoning Fushun 113006, China)

        The bar-type carrier preparation method of the long chain alkenes dehydrogenation catalyst was mainly studied, the bar-type catalyst was prepared, and physicochemical properties and catalytic activity of prepared bar-type catalyst were similar with those of spherical catalysts. The catalytic activity of the bar-type catalyst can meet requirements. Using the bar-type carrier can improve products yield and reduce processing cost and environment pollution during preparing the carrier.

        Bar-type carrier; Long chain alkenes; Dehydrogenation

        TQ 426

        A

        1671-0460(2014)09-1698-03

        2014-07-25

        曾世虎(1967-),男,甘肅敦煌人,高級(jí)工程師,工程碩士,1989年畢業(yè)于大連理工大學(xué)無(wú)機(jī)化工專業(yè),研究方向:石油化工。E-mail:zengshihu@sina.com。

        陳世安(1979-),男,高級(jí)工程師,工程碩士,研究方向:催化劑。E-mail:chenshian@petrochina.com.cn。

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